大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物

大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物

论文摘要

目的建立大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物(SVOCs)。方法 1.0 L饮用水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,分别以2 ml乙酸乙酯、4 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液氮吹浓缩至0.5 ml,用乙酸乙酯定容至1.0 ml,经HP-5 ms UI超高惰性毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用GC-MS的选择离子扫描模式(SIM)分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 43种SVOCs均得到有效分离,方法的线性关系良好,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.000 13~0.008 2μg/L,定量限为0.000 42~0.027μg/L,平均回收率为70.0%~138%,精密度为0.3%~12.1%。应用该方法测定16份不同水质样品,结果共检出六氯苯、五氯硝基苯和萘等10种SVOCs。结论本方法灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测,可为突发公共卫生事件提供依据。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 标准曲线绘制
  •     1.2.2 采样及样品前处理
  •     1.2.3 仪器条件
  • 2 结果与分析
  •   2.1 仪器条件选择
  •   2.2 净化柱的选择以及上样后的干燥时间
  •   2.3 有机改进剂的选择
  •   2.4 洗脱剂的选择
  •   2.5 方法的线性方程、检出限、定量限、回收率和精密度
  •   2.6 质量保证和质量控制
  •     2.6.1 质量保证
  •     2.6.2 质量控制措施
  •   2.7 实际样品检测
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 梁素丹,陈剑刚,林丽玲,张艳,冯翠霞

    关键词: 气相色谱质谱,饮用水,半挥发性有机物,全自动固相萃取

    来源: 中国食品卫生杂志 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用,预防医学与卫生学

    单位: 珠海市疾病预防控制中心

    基金: 珠海市科技计划项目(20171009E030065)

    分类号: R123.1;O657.63

    DOI: 10.13590/j.cjfh.2019.06.006

    页码: 533-540

    总页数: 8

    文件大小: 173K

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