EDTA一步萃取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷

EDTA一步萃取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷

一、EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量(论文文献综述)

张焱[1](2021)在《粪肥施用策略对作物及土壤磷盈余的影响》文中认为有机肥料是现代农业中重要的肥料资源,以家畜粪便为原料的动物源有机肥料具有数量大、养分含量高、资源集中等特点,合理利用这类有机肥料可以提高作物产量和改善土壤肥力水平。传统的有机肥施用一般以作物氮需求确定施肥量(即氮基施肥法),相对于大多数作物而言,粪肥中氮磷比值和植物对这两种元素吸收量之比并不匹配,粪肥的氮磷比低于作物的氮磷比(N:P),长期以氮素为基础确定施肥量的方法易导致磷素在土壤中积累。若以作物对磷的需要确定粪肥施肥量(即磷基施肥法),则可能导致作物生长所需的氮或钾不足。本研究旨在探索家畜粪便类粪肥合理的施用方案,既考虑作物需求又避免磷素养分在土壤中过多盈余,防止土壤养分淋失和毗邻水环境富营养化。为此在加拿大安大略省伊利湖畔Woodslee试验农场开展了基于作物氮/磷(氮基/磷基)需求施用粪肥10年的长期定位试验和重庆市长寿畜牧园区葛兰镇葛福农业合作社(毗邻长寿湖和长江)为期2年的短期定位试验,采用常规分析和31P核磁共振(31P-NMR)技术相结合方法,从作物农学效应、土壤磷素浓度、土壤盈余磷的存在形态及其对土壤微生态的影响诸方面,探讨氮基/磷基两种粪肥施肥方案的差异和特点,以期为家畜粪便类粪肥的科学施用提供理论指导。主要研究结果如下:1.在伊利湖盆地典型粘壤黑土的玉米(Zea mays L.)-大豆(Glycine max L.)轮作条件下,10年田间定位试验结果,磷基液体猪粪处理玉米产量显着高于磷基和氮基固体猪粪处理(p≤0.05)。氮基固体猪粪处理施用大量养分,玉米产量仅与对照处理相似,土壤中磷盈余显着高于磷基液体和固体猪粪处理(p≤0.05),对周围水体富营养化形成潜在威胁。土壤有效磷(Olsen-P)主要集中在耕层(30cm)土壤中,氮基液体和固体猪粪处理耕层土壤有效磷质量分别达到45.3和173.7 kg ha-1,分别是试验前的1.75和6.4倍;氮基固体猪粪处理耕层土壤有效磷质量显着高于其它处理(p≤0.05)。磷基液体猪粪处理的耕层土壤有效磷质量为31.6 kg ha-1,与化肥含磷处理(30.1 kg ha-1)接近。氮基固体猪粪处理耕层土壤磷盈余显着高于其它处理(p≤0.05)。玉米和大豆磷肥农学效率(AGEP)、磷肥利用效率(包括均衡法和表观法)和磷源有效系数(PSAC)均一致显示磷基粪肥方案优于或显着优于氮基粪肥方案(p≤0.05),磷肥利用效率高。磷源有效系数综合了有机磷源、土壤性质和作物生物有效磷来评估长期施粪肥对磷素有效性的影响,在评估施肥措施在农业和环境的长期可持续性方面更具实用性和全面性。液体猪粪磷肥的环境风险略低于固体猪粪。氮基猪粪施用方案所导致的土壤磷积累可能成为对生态环境的潜在威胁,以磷为基础的液态或固态猪粪施肥管理,表现出较好的农艺效益和环境效益。利用31P-NMR技术对长期定位试验的无肥处理、化肥无磷、化肥含磷以及基于作物磷需求的3种粪肥处理(即液体猪粪、固体猪粪及猪粪沤肥处理)0-7.5(表层)和7.5-15 cm(次表层)土壤进行了3种无机磷、14种有机磷化合物的检测结果分析,无肥处理的土壤焦磷酸盐、聚磷酸盐、膦酸酯、磷酸单酯1组、磷酸单酯3组及其它磷酸二酯等磷化合物含量有明显的下移趋势。液体和固体猪粪肥处理的焦磷酸盐、聚磷酸盐、膦酸酯等磷化物成分在次表层的含量都高于表层土,而化肥处理(化肥无磷和化肥含磷)次表层土壤的聚磷酸盐、膦酸酯、肌醇六磷酸酯、磷酸单酯1组、2组磷化物含量都低于表层土。表层土中固体猪粪处理的总六磷酸肌醇含量显着高于其他处理,次表层土中粪肥处理总六磷酸肌醇含量显着高于化肥处理及无肥对照处理。液体猪粪处理的总六磷酸肌醇含量在次表层比表层中增加了34.3%,施液体猪粪有利于总六磷酸肌醇向下层土壤移动。经过10年后,液体猪粪、固体猪粪和猪粪沤肥的磷酸单酯和固体猪粪处理的磷酸二酯则在次表层土壤累积。表层土壤的cM:D(校正磷酸单酯:磷酸二酯)值与该层土壤有效磷呈显着正相关关系(p≤0.05);表层和次表层土壤cM:D值与大豆籽粒磷浓度(2013年)显着正相关(p≤0.05)。土壤有机磷循环直接或间接影响作物对磷素的吸收,有机磷形态的矿化程度对土壤肥力和农业土壤环境磷盈余有显着影响。该结果表明利用31P-NMR技术可以将土壤磷循环与农业的可持续管理相联系,cM:D值可能会对农业生产和农业土壤环境保护具有重要应用价值。2.在重庆市长寿区国家级现代畜牧园区内撂荒农地上2季作物(玉米和马铃薯)猪粪类粪肥施用试验结果,玉米季产量显示出与长期试验不同的结果,即四种粪肥的氮基施肥处理的产量均显着高于磷基处理(p≤0.05),甚至显着高于化肥含磷处理(p≤0.05)。磷源有效系数(PSAC)和均衡法磷肥利用效率不适用于短期试验。与长期定位试验类似,玉米季磷基施肥处理的磷肥农学效率(AGEP值)在21.9~22.5之间,而氮基施肥处理的AGEP值在4.1~8.7之间,仅为前者的1/3-1/5;马铃薯季磷基处理的AGEP值仍显着高于氮基处理(p≤0.05)。表观磷效率(APEP)方面,在玉米和马铃薯季氮基粪肥处理的APEP值都显着低于磷基粪肥处理(p≤0.05);磷基固体猪粪的APEP值在玉米和马铃薯季均高于其它处理。2季作物收获后,氮基较磷基处理土壤中有更明显的磷盈余倾向,土壤有效磷含量与长期试验结果相似。在2季作物短期试验中,粪肥及化肥施入42天,沤肥处理的土壤有效磷释放速度大于作物吸收速度,氮基猪粪沤肥和氮基牛粪沤肥处理的有效磷开始在土壤中累积。磷基液体猪粪中磷的释放速度高于磷基固体猪粪和猪粪沤肥;新鲜固体猪粪中被键合的磷释放较缓慢。施肥58天,新鲜固体猪粪中的磷被大量释放出来。施肥92天,除氮基猪粪沤肥外,其他氮基处理土壤中的有效磷持续累积并达到峰值;与氮基处理相反,磷基粪肥处理的土壤有效磷与58天相比下降或没有变化。磷基粪肥处理中磷被作物吸收后,土壤中有效磷含量相对稳定。整个作物生长季,磷基固体猪粪和磷基猪粪沤肥的土壤有效的变动范围小,分别在33.9~37.9 mg kg-1和36.9~38.4 mg kg-1之间,磷肥肥效持续稳定,农业生产效益和生态效益优于其他处理,可能是长寿畜牧园区可行的猪粪类粪肥料利用方式,有利于有效减少化肥使用、消纳园区猪粪肥。2季作物新鲜固体猪粪与猪粪沤肥处理短期试验结果,从磷基模式看,固体猪粪处理的磷肥农学效率在玉米季与猪粪沤肥处理相近,在马铃薯季显着高于猪粪沤肥处理;固体猪粪处理的磷素表观效率在玉米季和马铃薯季都高于磷基猪粪沤肥处理。表明在马铃薯栽培中农家猪圈新鲜固体猪粪可不经过传统堆沤处理施用于田间,其肥效显着好于猪粪沤肥。施肥后经过42、58、92和142天,NaOH–EDTA提取液无机磷含量占提取总磷介于56%-93%之间,而有机磷(包括无机多磷酸盐)占比仅为7%~44%。与长期定位试验比较,说明经过长期试验,土壤中无机磷化物向无机聚磷酸盐和有机磷化物的转化程度大于短期试验。各处理的cM:D值介于1.2~4.9之间。与长期施粪肥处理不同,cM:D值与四个采样时间的土壤有效磷及玉米籽粒磷及马铃薯块茎磷浓度无显着相关关系。施肥后58天,氮基固体猪粪和氮基猪粪沤肥处理的土壤cM:D值提高,与施肥后42天相比,土壤有机磷矿化程度在加强;施肥92天,玉米收获后氮基固体猪粪和猪粪沤肥处理的土壤磷酸单酯和cM:D值呈下降趋势,表明粪肥处理的有机磷循环受玉米生长周期的影响;从施肥后92天到142天,马铃薯从栽种到茎叶生长期,除氮基猪粪沤肥处理的cM:D值略有下降外,其余五个猪粪肥处理的cM:D值均提高。这些结果表明,作物生长可能是土壤有机磷循环的驱动因素,作物的生长促进了土壤中有机磷向无机磷的转化。施肥后42、58、92和142天土壤无机磷和有机磷化合物的动态变化显示,肌醇六磷酸酯含量在该四个时段变化较大,肌醇六磷酸酯含量动态变化可能与玉米、马铃薯的生长时期有关。与氮基处理相比,除磷基固体处理外,磷基液体和磷基沤肥在取样期内较为平稳地释放有机磷化合物,特别是磷酸单酯1、2、3组和磷酸二酯,即磷基施肥方案肥效缓慢但稳定。该现象解释了短期试验马铃薯季液体猪粪产量高于氮基处理的内在原因,也可以从分子角度映证长期试验液体猪粪的优势。表明在短期施肥和作物生长过程中,磷酸二酯在持续矿化,而矿化过程与作物生长时期有关。3.对长寿畜牧园区田间试验无肥对照、化肥含磷等7个处理土壤的微生态研究显示,在玉米-马铃薯轮作的四个生长期,与化肥处理相比,氮基或磷基粪肥处理能显着提高土壤微生物生物量碳(SMB-C)含量(p≤0.05),氮基粪肥处理提高SMB-C的效果优于磷基处理;SMB-C含量、土壤中的细菌、放线菌和真菌数量均呈现9月到10月降低,10月到11月升高的趋势,土壤微生物生物量碳含量和土壤微生物数量受到作物生长周期的影响。氮基粪肥比磷基粪肥处理土壤中的细菌、放线菌更活跃,而磷基粪肥处理对提高真菌数量的效果更显着。不同处理土壤中微生物数量均以细菌最多,真菌次之,放线菌最少。氮基及磷基粪肥处理土壤碱性磷酸酶活性均显着高于不施肥处理及化肥处理(p﹤0.05),施粪肥有利于提高土壤中酶的活性。

吕明露[2](2021)在《磷激活剂对胶东苹果园土壤磷有效性及植株磷吸收的影响》文中认为磷是苹果生长发育必需的营养元素之一,而磷肥施入土壤后极易被固定吸附导致磷有效性变差,造成磷肥利用效率偏低。为此探究磷激活剂对土壤磷有效性和苹果生长及磷吸收的影响,对于实现苹果磷高效利用具有重要意义。试验于2020年2月—12月,以一年生苹果砧木M9T337幼苗为试材,研究了不同类型磷激活剂对烟台酸性苹果园土壤磷组分、磷有效性以及对苹果砧木幼苗生长发育和磷吸收利用的影响。主要结果如下:1、生物炭、腐殖酸、沸石三种磷激活剂对植株生长、磷利用效率及土壤磷组分的影响:与不添加磷激活剂相比,添加1.5%生物炭、腐殖酸与沸石后植株生物量显着增加,根系总长度、根系总表面积、根尖数增多,提高了根系活力,增加了土壤有机质含量,土壤活性磷Na HCO3-Pi与中等活性磷Na OH-Pi比例增加,稳定磷HCl-P、Residual-P比例降低,提高了土壤速效磷含量,最终提高了植株的磷积累量。综合来看,生物炭处理效果最佳,腐殖酸处理次之。2、减施磷肥配施生物炭对苹果植株生长、土壤磷有效性和磷吸收利用的影响:与不施磷相比,施磷处理显着促进植株地上部与根系生长,增加土壤中速效磷含量和植株磷积累量。与正常施磷(P)相比,减磷20%(80%P)显着抑制了植株的生长。与正常施磷和减磷20%(80%P)相比,减磷配施生物炭显着增加植株的株高、茎粗、鲜重和干重,促进了根系发育,提高了根系活力,增加了速效磷含量,显着提高了植株磷积累量与磷肥表观利用率,以80%P+2.5%B(减磷20%配施2.5%生物炭)效果最佳。

张煜[3](2020)在《微生物菌肥对烟草品质及土壤细菌多样性影响的研究》文中研究表明为加快实现秸秆和畜禽粪便循环再生利用,提高东北地区烟草产量和品质,本文通过富集培养分离筛选出制备微生物菌肥的优良菌株,提出牛粪微生物菌肥优化制备工艺,并研究了制备菌肥对土壤理化性质、肥力、微生物群落结构以及烟草农艺性状的影响。主要研究结果如下:从林间、烟地及牛粪中分离得到120株菌株中筛选出生长速率快、高效降解纤维素最佳菌株为嗜热球形脲芽胞杆菌(Ureibacillus thermosphaericus)。嗜热球形脲芽胞杆菌扩繁培养基配方:蛋白胨50 g+滤纸50 g+氯化钠50 g+碳酸钙20 g+酵母提取物10 g+蒸馏水10 L。最佳扩繁培养条件:接种量20%,温度30~35℃,pH值为7.0,转速400 r/min,通气量100 ln/h。微生物菌肥制备优化工艺为:1000 kg牛粪+25 kg秸秆+7.5 kg菌液+2.5 kg水比例混合搅拌用塑料布覆盖,堆肥底径为145 cm,高为95 cm。混料初始含水率控制在60±1%,堆肥1~6周在升温和高温阶段每3 d翻堆1次,6~12周降温阶段每7 d翻堆1次。堆肥过程中含水量保持在60±5%。堆肥过程pH范围7.3~7.8之间,总氮含量先降后升,铵态氮含量下降,硝态氮含量上升,水解氮含量亦呈现总体上升趋势。堆体表面向下40 cm有效磷和速效钾含量最高,分别为17.60 g/kg和15.60g/kg。制备菌肥可显着提高烟草种子“龙江911”发芽率(p<0.05)。堆肥过程中,肥堆优势细菌门从厚壁菌门(Firmicutes)向变形菌门(Proteobacteria)、拟杆菌门(Bacteroidetes)、绿弯菌门(Chloroflexi)及放线菌门(Actinobacteria)演替,形成新微生物菌肥群落结构。嗜热球形脲芽胞杆菌在不同堆肥时期相对丰度均处于前50,但堆肥前期、中期、后期丰度呈现先降后增显着变化。说明了添加菌株对肥堆微生物群落演替的重要作用。而后通过构建生态网络图确定了变形菌门、放线菌门、厚壁菌门、芽单胞菌门(Gemmatimonadetes)及绿弯菌门在微生物群落发展中的重要性。微生物菌肥382.5 kg/hm2+烟草专用肥375 kg/hm2混合施用能够显着改善土壤pH值至烟草生长最适范围,提高土壤水解氮含量、速效钾含量、有机碳含量、有机质含量与蔗糖酶活性,同时对烟草的株高、茎围、叶面积、产量、氮和钾含量具有最佳促进效果。施用微生物菌肥可显着改善土壤理化性质,促进烟草代谢产物积累。单施微生物菌肥1080 kg/hm2处理对土壤总孔隙度(51.2±2.1%)、有效磷含量(25.26 mg/kg)、过氧化氢酶活性、脲酶活性提升效果均为各试验组中最佳。同时单施微生物菌肥1080 kg/hm2处理组烟草总糖、还原糖和蛋白质含量最高,烟草总氮/烟碱比值最优,烟草品吸质量得分最高。单施烟草专用肥会导致土壤细菌多样性降低,而施用微生物菌肥或混合施用微生物菌肥和烟草专用肥有助于改善土壤中的细菌多样性。但单施烟草专用肥与单施微生物菌肥处理组群落组成差异较大。土壤细菌多样性与理化性质的冗余分析表明:有效磷、有机碳、pH、蔗糖酶活性、过氧化氢酶活性均是土壤细菌群落差异的重要驱动力。本研究优化了牛粪-秸秆堆肥技术,配制出了高效微生物菌肥,提出了能够有效提高土壤肥力、改善土壤细菌多样性、提高东北地区烟草品质量和产量的微生物菌肥堆肥及施肥技术。

田智娟[4](2020)在《几种含磷化合物的核磁共振定量分析方法研究》文中指出磷对动植物的生长发育不可或缺,含磷化合物广泛存在于食品、药品、磷肥等样品中,与工农业生产、人们生活密切相关。因此,建立一种快速、有效的分析含磷化合物的方法具有重要的意义。核磁共振磷谱(31P NMR)是一种被广泛用于含磷物质定性定量分析的分析检测技术,31P NMR谱只对磷原子产生信号,无其他元素干扰且快速准确。本文采用31P NMR谱对几种药品、化工产品以及磷肥中含磷成分的含量进行检测,实验方法具有分辨率好、准确度高、重现性好等优点,对于含磷化合物的分析检测十分可靠。主要研究内容如下:1.建立同时测定药品依替膦酸二钠(ED)和胞磷胆碱钠中主成分及相关物质含量的31P NMR谱,得到依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125~0.400 mol·L-1,磷酸根在0.001~0.400 mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.10%~0.43%,加样回收率结果为99.2%~101.8%。对ED片剂进行测定,测得片剂中含有磷酸盐和亚磷酸盐,ED含量符合药典测定要求。利用31P NMR谱检测胞磷胆碱钠中胞磷胆碱钠及杂质胞苷-5,磷酸和氯化磷酰胆碱钙盐含量,得到胞磷胆碱钠在0.005~0.080 mol·L-1,氯化磷酰胆碱钙盐、胞苷-5,磷酸在0.0025~0.080 mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.28%~0.53%,加样回收率为99.15%~100.92%,31P NMR谱测得实际胞磷胆碱钠胶囊中胞磷胆碱钠含量为98.59%,含磷杂质含量低于检出限。2.建立31P NMR谱分析方法检测化工产品次亚磷酸钠和亚磷酸中主成分及杂质的含量,得到次亚磷酸钠中磷酸盐在0.001~0.200mol·L-1,亚磷酸盐在0.005~0.400 mol·L-1,次亚磷酸钠在0.01~0.400mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.03%~0.15%,方法加样回收率为98.37%~100.13%,结果测得次亚磷酸钠的杂质是磷酸盐和亚磷酸盐。利用31P NMR谱,通过内标法测定亚磷酸化工产品中亚磷酸及氧化性杂质磷酸的含量,实验表明该方法的精密度为0.09%~0.25%,加样回收率为98.44%~99.94%,具有较好的重现性和准确度。3.按照国标方法对过磷酸钙磷肥进行提取,采用31P NMR谱测定过磷酸钙磷肥中水溶性磷、弱酸溶性磷、强酸溶性磷含量分别为30.44mg、98.24 mg、614.74 mg,测定结果可得到过磷酸钙磷肥中有效磷及总磷含量,方法具有较好的回收率与精密度。

邵湘晴[5](2018)在《改性中低品位磷矿防控水稻镉污染效果及机理》文中指出近年来,土壤重金属污染对食品安全的威胁备受关注,如何经济有效地防控已成为全球普遍关注的热点。我国是水稻种植大国,水稻是一种籽粒对镉强烈累积的特殊大宗粮食作物,稻米镉超标已成为威胁我国居民健康和社会稳定的重大难题。在众多土壤镉修复技术中,施用钝化剂降低镉生物有效性是一种在不影响种植前提下相对经济有效的方法。然而,普通的钝化剂一般用量大,对土壤理化性质的改变将不同程度导致作物减产,推广应用存在难度。研究表明羟基磷灰石对铅具有良好的钝化效果,而对镉的钝化研究鲜有报道。磷是作物必需的三大主要元素之一,本实验室通过活化中低品位磷矿研发的促释磷肥价格低廉且具有良好的肥效和缓释性,以钝化土壤镉为目的进一步改进,在与普通磷肥用量相当条件下若能有效防控稻田镉污染、降低磷流失,将比普通钝化剂具有更好的应用前景。本研究采用有效磷含量不同的2类磷矿研制出改性磷矿各3种,与市售钝化剂对比,通过对镉的吸附特征研究、室内土壤培养对镉的钝化效果模拟、水稻盆栽试验,研究其对镉污染稻田的防控效果,探讨防控机理,为防控水稻镉污染和磷流失提供新的技术手段和科学依据。主要研究结果如下:(1)对镉的吸附试验结果表明:6种改性磷矿对镉均具有良好的吸附效果,优于生物质炭。镉的最大吸附量大小排序为:APC3(40.29 g/kg)>APC2(38.74 g/kg)>APC1(37.33 g/kg)>APR1(30.73 g/kg)>APR3(28.98 g/kg)>APR2(28.17 g/kg)>C(17.18 g/kg),Langmuir方程比Freundlich方程能更好描述各钝化剂对镉的吸附特征;SEM、XPS分析显示,改性磷矿中O2-、OH-、Si-P、P-O等离子或官能团与Cd2+发生了化学反应,证明了改性磷矿吸附镉的机制主要是配位体交换及形成内配合物。(2)室内土壤培养试验表明:各处理培养50天后,施用6种改性磷矿处理的土壤pH值均不同程度升高,施用APC1、APC2、APC3的处理达到7.4,与CK0相比升高了1个单位,而施用APR1、APR2、APR3的处理仅提高0.5个单位;与CK0相比,各处理土壤可交换态镉含量均显着降低,在添加6种改性磷矿处理中,添加改性磷矿APC1和APC2的处理土壤可交换态镉含量降低幅度最大,分别降低55%、49%,效果优于市售三种钝化剂;各处理土壤铁锰氧化物结合态镉和残渣态镉含量均显着升高,但碳酸盐结合态、有机结合态无明显变化,其中,施用改性磷矿APC1、APC2、APC3的处理铁锰氧化物结合态镉含量增加45%以上,残渣态镉含量增加16.1%-22.2%。(3)非淋溶条件下水稻盆栽试验结果表明:与不施用钝化剂相比,施用6种钝化剂的处理两种水稻(黄华占、天优3618)糙米中镉均显着降低。3种改性磷矿处理及市售钝化剂Y处理的黄华占水稻糙米镉含量较为接近,在0.2-0.24 mg/kg之间,施用改性磷矿APR2处理的效果最佳,与CK1相比下降了66.5%;对于天优3618水稻,仍是施用改性磷矿APR2处理糙米镉含量降低效果最佳,与CK1相比,下降66.6%;从水稻产量测定结果来看,与施用磷铵处理(CK1)相比,3种改性磷矿能显着提高两种水稻产量,而3种市售钝化剂处理与CK1无显着性差异;水稻收获后土壤有效态镉含量测定结果表明,6种钝化剂均能有效降低土壤有效态镉,与CK1相比,降幅在19%-39%之间,效果最优的为APR1处理。(4)淋溶条件下水稻盆栽试验结果表明,与不施用磷肥相比,施用过磷酸钙的处理两种水稻(黄华占、天优3618)糙米中镉均分别降低19.5%、11.4%,达到显着性水平;施用3种改性磷矿处理的常规稻(黄花占)糙米中镉含量相近,均低于0.2mg/kg,比施用普通过磷酸钙处理降低66%,而对于杂交稻(天优3618),施用APC1处理的效果最佳,比施用普通过磷酸钙处理降低了69%,其余两种改性磷矿分别降低64%、58%;两种磷矿改性剂均显示比普通过磷酸钙更好的镉阻控效果,但不及改性磷矿,其中LS优于FU;淋溶液中磷含量测定结果表明,3种改性磷矿处理比普通过磷酸钙处理分别降低65.1%、67.1%、69.1%;从盆栽水稻稻谷产量测定结果来看,施用3种改性磷矿处理与过磷酸钙处理没有显着性差异;盆栽收获后土壤有效镉测定结果表明,施用3种改性磷矿处理均显着降低,与施用过磷酸钙处理相比分别下降45.2%、37%、43.8%。以上结果表明,通过低品位磷矿改性可以获得兼具土壤镉钝化和减少农田磷流失功能的产品,这类产品不仅有显着的稻田镉污染和磷流失防控效果、用量少,而且增产效果明显,具有较好的开发应用前景。

李咏丽[6](2012)在《利用钙基固体废弃物活化低品位磷矿技术的研究及其应用》文中研究说明磷矿石是一种重要的不可再生资源,也是磷肥和磷化工的重要基础原料。长期以来,由于磷矿开采过程中采用“采富弃贫”的开采模式,使得低品位磷矿在全国各大磷矿区大量堆积,产生了严重的安全隐患和环境污染。解决低品位磷矿的资源化利用、变废为宝在目前形势下就显得尤为重要和突出。本课题选用白云石、磷石膏在一定添加剂的作用下对低品位磷矿进行活化实验,在不同配比、不同温度、不同时间下设计了几组试验,最终确定出最佳实验条件为:磷矿石、白云石和磷石膏的最佳配比(质量比)为5:1:1.2,添加剂添加量为3%,实验反应温度为1373K,最佳反应时间为90min。所制备成的目标产品——土壤改良剂的主要成分为P2O522.56%、CaO45.10%、MgO4.28%、SiO217.24%、SO33.97%、Na2O1.82%。其pH值为10.16。对目标产品进行的放射性检测及重金属分析表明,它们不会对境构成污染或危害。对目标产品的经济效益做了评估,其在经济上可行。以空白试验做对照,采用芥菜盆栽实验来评价其农用效果,并与白泥及脱硫灰进行对比。结果表明:施用土壤改良剂对芥菜的生长有很大的促进作用,三种供试物质所产生正效应的顺序为:土壤改良剂>脱硫灰>白泥,且最佳施用量为:土壤改良剂3‰(3g·kg-1)、脱硫灰4‰(4g·kg-1)、白泥4‰(4g·kg-1)。施用目标产品,可使土壤pH值提高,有机质、交换性钙、交换性镁含量增加,交换态铝含量降低。土壤改良剂对芥菜磷的吸收有一定的促进作用,可以显着提高植物对磷的吸收效率。本课题所采用的技术既解决了低品位磷矿的资源化利用问题,又减少了磷石膏的大量堆放产生的占地及环境污染问题,同时可以充分利用原料中的各种大、中量元素,制成一种含磷、钙、硅、镁、硫的土壤调理剂,从而为钙基工业固体废弃物高效农用资源化利用提供技术支撑。

季秀霞,顾凤妹[7](2010)在《磷肥中有效磷含量的测定》文中认为以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法,样本标准偏差0.078%,此方法经t检验与标准方法不存在显着性差异。但采用磷钼酸喹啉重量法实用性强,完全能够满足现场生产要求的方便省时、快速准确的分析要求,适用于过磷酸钙中有效磷含量的测定。但目前采用磷钼酸喹啉重量法仍然存在试剂用量大、操作繁琐等缺点。

吴礼定[8](2009)在《中低品位磷矿浮选副产尾矿制备磷镁肥的技术研究》文中研究指明本文选用云南磷化集团有限公司的磷矿浮选尾矿作为原料,采用硫酸法初步探讨了制备磷镁肥的工艺条件,在此基础上采用硫磷混酸法研究了制备工业级磷镁肥的工艺条件,并对浮选尾矿在硫酸、硫磷混酸中的酸解动力学进行了研究。在浮选尾矿的工艺特性的试验中,研究了尾矿物相和化学组成及其反应特性、发泡性能。采用XRD分析并结合化学元素全分析得出该尾矿的主要物相为CaMg(CO3)2, Ca5(PO4)3F,SiO2。本研究中具有代表性的尾矿样中MgO含量为13.92%,P205含量为9.87%,该浮选尾矿的反应活性较好,达到99.33%(平均),但是抗阻缓系数较大,抗阻缓性较差,该尾矿的发泡性能和泡沫稳定性能较强,泡沫稳定指数较高,属于发泡尾矿,工业生产磷镁肥过程中要加入消泡剂。通过浓硫酸法主要考察了反应温度、搅拌速度、硫酸理论用量、硫酸理论配比、反应时间、水分含量、固化时间以及尾矿粉细度等因素对磷镁肥产品性质的影响。在此基础上进行了硫磷混酸法实验,用单因素详细考察了硫磷配比、反应温度、搅拌速度和反应时间等因素对工业级磷镁肥产品性质的影响,并用正交试验获得了最佳工艺条件为:反应温度:80℃;搅拌速度:400r/min;硫磷配比:2.07:1;反应时间:45min。在最佳工艺条件下得到的工业级磷镁肥料产品含有效P2O5为17.55%,其中水溶性P2O5占79.56%,有效MgO为7.53%,游离酸(以P205计)为1.53%。其中磷的分解率95%以上,镁的分解率96%以上。采用XRD分析、化学元素分析等方法对磷镁肥料进行分析,对其结构和物相等方面进行了表征。研究了浮选尾矿在硫酸、硫磷混酸中的酸解动力学。实验表明,德罗兹多夫方程:1/tln 100/100-Kp-βKp/t=k能比较满意地描述浮选尾矿在硫酸、硫磷混酸溶液中的酸解过程的动力学。浮选尾矿在硫酸溶液中溶解的活化能很小,约为1.8~4.3KJ/mol,指前因子A为EXP(-12.7445)~EXP(-14.0426)(s-1)。浮选尾矿在硫磷混酸中的酸解动力学也可用德罗多兹夫方程描述,式中的反应速率常数随着硫酸含量的升高而降低,阻化系数变化不大,该现象与表面覆盖膜形成有关。当其他条件不变时,浮选尾矿的硫磷混酸酸解过程的有效扩散系数随着硫酸含量的升高而降低,利用修改后的Gioia酸解模型求得了硫磷混酸酸解过程的有效扩散系数。上述过程都属于扩散控制,容易进行。浮选尾矿在硫酸、硫磷混酸中的酸解动力学研究,为中低品位磷矿浮选副产尾矿的综合利用提供了理论依据,对今后的中试和工业化生产有一定的指导意义。

龙海[9](2008)在《劣质过磷酸钙现场快速检测》文中认为过磷酸钙是目前使用广泛的化肥产品,其由硫酸分解磷灰石再经熟化制得的,其主要成分为磷酸钙和磷酸二氢钙。多年来抽查结果表明,过磷酸钙产品质量不容乐观。因而,如何对这种化肥产品实现现场、快速和简便的检测成为人们关注的重点。过磷酸钙检测的标准原为HG 2740-1995,现行标准为GB 20413-2006,不但有效磷的提取和检测繁琐、费时,而且检测方法均为磷钼酸喹啉重量法,需要大型设备恒温干燥箱,不能实现有效磷的现场、快速检测。针对此现状,本课题提出了一种借助微波萃取技术和光度分析法结合的新测试技术。过磷酸钙的原标准分析法中选用碱性柠檬酸铵作为提取剂,有效磷的提取分为水溶性磷和柠檬酸铵性磷两步法提取,耗时2h左右;现行有效标准用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为提取剂,耗时1 h左右;两种方法在有效磷的检测过程中均采用重量法。而本课题所提出的借助微波萃取技术和光度分析法结合的新测试技术,通过引入微波萃取作为实际过磷酸钙样品的快速预处理方法,对现行的标准分析方法进行了改进,改进后的方法将提取时间缩短为4.5 min;同时,采用分光光度分析法取代重量分析法,并在显色反应中再次引入微波加热,将有效磷的检测时间由2h缩短为80 s。全程检测由原标准7 h和新标准的3h缩短为25 min之内(耗时最短的仅为17 min)。从而实现了过磷酸钙产品质量的现场、快速和简便监测。同时,建立了《劣质过磷酸钙的现场快速检测方法》的试行标准。本课题的研究中,重点研究和探索了以下三方面内容:1.劣质过磷酸钙现场快速检测方法的建立:建立了微波萃取技术和光度分析法结合测定劣质过磷酸钙的分析方法,系统探讨了影响上述分析过程的各种因素,实验发现:在EDTA浓度为0.1 mol/L,微波加热提取4.5 min ,pH值在4.4~11之间,显色反应微波加热时间选定为80 s,微波加热装置为交流220 V、功率800 W、国产家用微波炉,选用称量1 g、误差为±0.01 g的计量器具等优化测试条件下,获得满意的实验结果。实验还发现:硅酸盐对检测结果的干扰为0.04~0.27%。鉴于国标GB 20413-2006《过磷酸钙》规定:合格品有效磷含量≥12%,加之对有效磷含量在10%以下劣质过磷酸钙的检测其相对误差(回收率)可以放宽,故本课题设定现场快速检测方法不确定度的表示方法为引用误差,其值为12%×(-4~+6%),即所测有效磷的绝对误差为-0.48~+0.72%;为了降低风险,减少误判,本法对有效磷含量在10%以上的过磷酸钙用EDTA经过热提取,使其检测结果与国标法比一般偏高。2.通过精密度验证实验和对比实验,对劣质过磷酸钙现场快速检测方法的不确定度进行了验证。我们选定10个有代表性的样品,在方法规定的相同条件下,各重复测定10次,其标准差为0.04~0.20。选定51个来自四川和重庆法定质检机构和行政执法部门具有代表性的样品,用本法检测,其检测结果与国标法相比,差值均在-0.30~+0.70%之间,符合课题设定的-0.48~+0.72%误差要求。3.新测试方法和技术的推广应用情况:本课题研究的方法现已在全国近300个市县推广应用,2006~2008年,仅浙江嘉兴、河北石家庄、陕西宝鸡、四川遂宁、重庆等地质监部门,就查获100多批次、数量3000多吨、标值近200万元的劣质过磷酸钙。综上所述,本课题建立了劣质过磷酸钙现现场快速检测方法。选用0.1 mol/L的EDTA溶液作为提取剂,用分光光度法取代重量法,在有效磷的提取和检测过程中两次使用微波加热技术,不但检测时间大为缩短,而且检测结果准确度高;加之分光光度法选用HACH DR/890便携式分光光度计(或台式分光光度计),取代了重量法中的大型恒温干燥箱和精密台式天平,便于携带,实现了本课题确定的对劣质过磷酸钙现场、快速、准确检测的目标。该方法正成为我国目前现场检测劣质过磷酸钙、速度最快、准确度高的新方法,同时也是我国目前现场快速检测肥料方法中,应用范围最广、查获劣质肥料数量最多、涉案金额最大的快速检测方法。此外,该方法还适用于复合肥和磷酸二氢钾、磷酸二氢铵等磷肥产品的现场快速检测。

龙海,王娇娜,吕长富,徐溢[10](2008)在《采用微波辅助提取技术快速检测过磷酸钙中有效磷》文中研究指明用微波辅助EDTA提取过磷酸钙中的有效磷,并在显色过程中用微波辅助加热,用比色法分析过磷酸钙中有效磷。实验研究用EDTA微波提取4.5min,加4mL硝酸控制溶液pH0.38,将待测溶液加热80s,显色,冷却至20℃,比色,所测浓度与标准值相当,全程检测仅需25min左右。

二、EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量(论文提纲范文)

(1)粪肥施用策略对作物及土壤磷盈余的影响(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 粪肥中的磷资源及利用
    1.2 基于作物氮需求和磷需求的粪肥利用策略
    1.3 利用核磁共振技术识别土壤磷形态
        1.3.1 土壤中有机磷研究途径回顾
        1.3.2 利用~(31)P核磁共振(~(31)P-NMR)识别土壤磷形态技术的发展
        1.3.3 利用~(31)P-NMR技术测定土壤中有机磷的试验条件的选择
        1.3.4 ~(31)P NMR谱图中有机磷化合物识别技术的进展及标准磷化合物谱库
    1.4 粪肥对土壤磷酸酶活性、微生物数量及微生物生物量碳的影响
    1.5 本研究的目的和内容
第2章 长期基于作物氮、磷需求的猪粪管理策略对农作物和土壤有效磷的影响
    2.1 引言
    2.2 研究目的
    2.3 材料和方法
        2.3.1 试验地及试验前准备
        2.3.2 粪肥取样和检测
        2.3.3 试验设计与实施
        2.3.4 土壤、植物样品的采集和检测
        2.3.5 磷肥利用效率的计算
        2.3.6 磷源有效系数的计算
        2.3.7 统计分析
    2.4 结果与分析
        2.4.1 作物产量
        2.4.2 籽粒磷与地上部分磷吸收
        2.4.3 10年土壤磷变化
        2.4.4 .磷肥利用效率
        2.4.5 .磷源有效系数
    2.5 小结
第3章 利用~(31)P核磁共振技术比较长期粪肥管理对农地土壤中磷形态的影响
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 试验地及试验前准备
        3.2.2 试验设计及实施
        3.2.3 粪肥来源、取样及检测
        3.2.4 土壤样品采集
        3.2.5 土壤样品检测
        3.2.6 ~(31)P–NMR核磁共振谱图分析
        3.2.7 ~(31)P–NMR磷化合物峰面积成分数据
        3.2.8 正磷酸二脂降解产物的校正
        3.2.9 数据统计分析
    3.3 结果与分析
        3.3.1 土壤全磷与Na OH–EDTA混合液提取磷
        3.3.2 ~(31)P–NMR谱图中磷化合物的识别
        3.3.3 ~(31)P NMR测定的长期粪肥处理与不施肥、化肥处理土壤磷化合物的分布
    3.4 小结
第4章 短期粪肥管理对农作物及土壤有效率磷盈余的影响
    4.1 引言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 试验地概况
        4.2.2 供试粪肥
        4.2.3 供试作物及熟制
        4.2.4 试验设计及实施
        4.2.5 作物播种及收获时间
        4.2.6 土壤及植株样品
        4.2.7 土壤及植株样品检测
        4.2.8 磷肥利用效率计算
        4.2.9 统计分析
    4.3 结果与分析
        4.3.1 作物产量与磷肥农学效率
        4.3.2 籽粒磷与地上部分磷吸收与表观磷效率
        4.3.3 土壤有效磷随时间变化及磷盈余
    4.4 小结
第5章 利用~(31)P核磁共振技术比较短期粪肥管理对农地土壤磷形态的影响
    5.1 引言
    5.2 材料与方法
        5.2.1 试验地概况
        5.2.2 供试粪肥
        5.2.3 供试作物及熟制
        5.2.4 试验设计及实施
        5.2.5 作物播种及收获时间
        5.2.6 土壤样品
        5.2.7 土壤样品检测
        5.2.8 ~(31)P–NMR核磁共振谱图分析
        5.2.9 ~(31)P–NMR磷化合物峰面积成分数据
        5.2.10 正磷酸二脂降解产物的校正
        5.2.11 数据统计分析
    5.3 结果与分析
        5.3.1 土壤全磷与NaOH–EDTA混合液提取磷
        5.3.2 ~(31)P NMR分析短期试验施肥后土壤磷化合物
    5.4 小结
第6章 土壤微生物与施用不同粪肥的土壤磷盈余量的关系
    6.1 引言
    6.2 材料与方法
        6.2.1 试验地概况
        6.2.2 供试粪肥
        6.2.3 供试作物及熟制
        6.2.4 试验设计
        6.2.5 作物播种及收获时间
        6.2.6 土壤样品采集
        6.2.7 测定项目和方法
        6.2.8 数据处理
    6.3 结果与分析
        6.3.1 施肥对玉米地土壤微生物生物量碳的影响
        6.3.2 施肥对玉米地土壤微生物数量的影响
        6.3.3 施肥对玉米地土壤碱性磷酸酶的影响
    6.4 小结
第7章 讨论
    7.1 不同粪肥施用策略的作物—土壤效应
    7.2 粪肥不同试验周期的作物—土壤效应
    7.3 利用~(31)P-核磁共振技术研究对土壤有机磷形态及动态变化
    7.4 粪肥农田高效安全施用策略
第8章 主要结论、创新点及研究展望
    8.1 主要结论
    8.2 论文创新点
    8.3 研究展望
参考文献
致谢

(2)磷激活剂对胶东苹果园土壤磷有效性及植株磷吸收的影响(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 磷对苹果生长发育的影响
    1.2 土壤磷存在形态及有效性
        1.2.1 土壤磷形态及分类
        1.2.2 土壤中磷形态的生物有效性
        1.2.3 土壤磷化学分级
    1.3 苹果园磷投入及土壤磷含量状况
        1.3.1 磷素投入及累积现状
        1.3.2 磷素盈余对环境的影响
    1.4 提高磷利用率的途径
        1.4.1 “4R”养分管理
        1.4.2 高效磷肥产品
        1.4.3 磷肥增效剂
    1.5 磷激活剂研究进展
        1.5.1 磷激活剂分类
        1.5.2 磷激活剂作用机制
        1.5.3 磷激活剂研究与应用
    1.6 本试验的目的及意义
2 材料与方法
    2.1 试材与处理
        2.1.1 磷激活剂对苹果园土壤磷有效性和植株生长及磷吸收的影响
        2.1.2 减磷增施生物炭对苹果园土壤磷有效性及植株磷吸收的影响
    2.2 测定方法
        2.2.1 植株样品测定
        2.2.2 土壤指标测定
    2.3 数据统计与分析
3 结果与分析
    3.1 磷激活剂对苹果园土壤磷有效性及植株生长及磷吸收利用的影响
        3.1.1 植株生物量
        3.1.2 根系形态和根系活力
        3.1.3 土壤有机质、速效磷含量和酸性磷酸酶活性
        3.1.4 土壤磷组分
        3.1.5 植株磷积累量、磷利用效率
    3.2 减磷配施生物炭对苹果园土壤磷有效性及植株磷吸收的影响
        3.2.1 植株地上部生长
        3.2.2 根系形态和根系活力
        3.2.3 土壤pH和有机质含量
        3.2.4 土壤速效磷含量和酸性磷酸酶活性
        3.2.5 植株磷积累量和磷肥表观利用率
4 讨论
    4.1 磷激活剂与磷的生物有效性
    4.2 生物炭与土壤磷有效性及在苹果减磷增效上的作用
5 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表论文情况

(3)微生物菌肥对烟草品质及土壤细菌多样性影响的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 肥料研究国内外概述
        1.1.1 无机肥料
        1.1.2 有机肥料
        1.1.3 微生物菌肥
        1.1.4 微生物菌株筛选
        1.1.5 微生物菌肥作用机理
    1.2 微生物菌肥对土壤微生物的影响
        1.2.1 种植区土壤研究概述
        1.2.2 高通量测序在土壤微生物研究中的应用
        1.2.3 土壤微生物群落多样性变化
        1.2.4 土壤酶活性对土壤的影响
    1.3 烟草研究概述
        1.3.1 烟草的种类与分布
        1.3.2 烟草的生理生态学特性
        1.3.3 烟草的经济价值
    1.4 微生物菌肥在植物栽培中的应用
        1.4.1 微生物菌肥在农业中的应用
        1.4.2 微生物菌肥在林业中的应用
        1.4.3 微生物菌肥在烟草种植中的应用
        1.4.4 微生物菌肥存在的问题
    1.5 研究目的和意义
    1.6 技术路线
2 微生物菌肥菌株的筛选与扩繁
    2.1 实验仪器和试剂
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 培养基
    2.2 研究方法
        2.2.1 微生物菌肥菌株的分离
        2.2.2 微生物菌肥菌株的筛选
        2.2.3 微生物菌肥菌株的鉴定
        2.2.4 微生物菌肥菌株的扩繁
    2.3 结果与分析
        2.3.1 微生物菌肥菌株的种类
        2.3.2 微生物菌肥菌株的制备
        2.3.3 微生物菌肥菌株的扩繁工艺优化
    2.4 本章小结
3 微生物菌肥的制备及营养成分分析
    3.1 实验试剂和材料
        3.1.1 实验试剂
        3.1.2 试验材料
    3.2 实验方法
        3.2.1 微生物菌肥的制备
        3.2.2 温度、pH和含水量的测定
        3.2.3 有机碳的测定
        3.2.4 氮的测定
        3.2.5 有效磷的测定
        3.2.6 速效钾的测定
        3.2.7 微生物菌肥品质检测
    3.3 结果与分析
        3.3.1 微生物菌肥的堆积条件
        3.3.2 微生物菌肥养分分析
        3.3.3 微生物菌肥品质分析
    3.4 本章小结
4 微生物菌肥堆积过程中细菌多样性变化
    4.1 材料与方法
        4.1.1 实验试剂
        4.1.2 实验仪器
        4.1.3 样品采集及处理方法
    4.2 研究方法
        4.2.1 试验流程
        4.2.2 微生物基因组总DNA提取
        4.2.3 基因扩增序列及高通量测序
        4.2.4 生物信息学分析
    4.3 结果与分析
        4.3.1 微生物菌肥制肥过程中群落的OTU差异
        4.3.2 物种分类分析
        4.3.3 Beta多样性分析及组间差异的统计学分析
        4.3.4 微生物菌肥的群落网络分析
    4.4 本章小结
5 微生物菌肥对烟草产量与品质的影响
    5.1 材料与设备
        5.1.1 实验材料
        5.1.2 主要仪器设备
        5.1.3 主要试剂
    5.2 实验方法
        5.2.1 烟草农艺性状的测定
        5.2.2 烟草品质的测定
        5.2.3 烟草品吸质量的评价标准
    5.3 结果与分析
        5.3.1 微生物菌肥对烟草农艺性状的影响
        5.3.2 微生物菌肥对烟草品质的影响
        5.3.3 烟草品吸质量的评价
    5.4 本章小结
6 微生物菌肥对土壤肥力及土壤细菌多样性的影响
    6.1 材料与试剂
        6.1.1 实验材料
        6.1.2 实验试剂
        6.1.3 实验仪器
    6.2 实验方法
        6.2.1 微生物菌肥处理后土壤物理性质的测定
        6.2.2 微生物菌肥处理后土壤化学性质的测定
        6.2.3 微生物菌肥处理后土壤酶活性的测定
        6.2.4 微生物菌肥对土壤细菌群落的高通量测序
        6.2.5 结果与分析
        6.2.6 微生物菌肥对土壤物理性质的影响
        6.2.7 微生物菌肥对土壤化学性质的影响
        6.2.8 微生物菌肥对土壤酶活性的影响
        6.2.9 微生物菌肥对土壤细菌群落变化的影响
    6.3 本章小结
讨论
结论
参考文献
附录
攻读学位期间发表的学术论文
致谢
博士学位论文修改情况确认表

(4)几种含磷化合物的核磁共振定量分析方法研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 核磁共振简介
        1.1.1 核磁共振原理
        1.1.2 核磁共振波谱学
    1.2 核磁共振定量
        1.2.1 核磁共振定量原理
        1.2.2 核磁共振定量方法
        1.2.3 核磁共振定量应用
    1.3 核磁共振定量磷谱法
        1.3.1 核磁共振定量磷谱简介
        1.3.2 核磁共振定量磷谱特点
        1.3.3 核磁共振定量磷谱应用
        1.3.3.1 医药分析、纯度分析及组分测定、环境分析方面的应用
        1.3.3.2 水解历程及机理研究方面的应用
        1.3.3.3 生物代谢、聚合物测定、食品检测方面的应用
        1.3.3.4 其他方面的应用
    1.4 磷
        1.4.1 含磷化合物
    1.5 含磷化合物分析方法
        1.5.1 光谱方法
        1.5.2 色谱方法
        1.5.2.1 气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法
        1.5.3 生物传感技术、免疫分析法、酶抑制法
        1.5.4 电化学方法
        1.5.5 质谱方法
        1.5.6 X射线方法
        1.5.7 核磁共振方法(NMR)
    1.6 研究意义及研究内容
第二章 ~(31)P NMR谱测定药品依替膦酸二钠和胞磷胆碱钠
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与实验试剂
        2.2.2 实验条件
        2.2.3 溶液的配制
        2.2.3.1 ED溶液的配制
        2.2.3.2 胞磷胆碱钠溶液的配制
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 ED片中依替膦酸钠、磷酸盐、亚磷酸盐含量测定
        2.3.1.1 考察实验参数、定性定量分析样品溶液
        2.3.1.2 线性范围、精密度、重复性、稳定性、回收率考察
        2.3.1.3 利用~(31)P NMR谱和药典标准方法测定ED片
        2.3.1.4 结论
        2.3.2 胞磷胆碱钠胶囊中胞苷-5,磷酸、氯化磷酰胆碱钙盐、胞磷胆碱钠含量的测定
        2.3.2.1 样品溶液的定性定量分析
        2.3.2.2 线性范围、精密度、重复性、稳定性、回收率考察
        2.3.2.3 胞磷胆碱钠胶囊含量测定
        2.3.2.4 结论
第三章 ~(31)P NMR谱测定无机化工产品次亚磷酸钠和亚磷酸
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 实验条件
        3.2.3 溶液的配制
        3.2.3.1 次亚磷酸钠样品溶液的配制
        3.2.3.2 亚磷酸样品溶液的配制
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 次亚磷酸钠中磷酸盐、亚磷酸盐、次亚磷酸钠含量的测定
        3.3.1.1 样品溶液的定性分析
        3.3.1.2 线性范围、精密度、回收率考察、实际样品的测定
        3.3.1.3 结论
        3.3.2 亚磷酸中亚磷酸、磷酸含量测定
        3.3.2.1 样品溶液的定性分析
        3.3.2.2 线性范围、精密度、回收率考察、实际样品的测定
        3.3.2.3 结论
第四章 ~(31)P NMR谱测定磷肥过磷酸钙中有效磷及总磷含量
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 实验条件
        4.2.3 前处理方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 过磷酸钙磷肥样品定性分析
        4.3.2 线性范围、精密度、回收率考察、过磷酸钙磷肥测定结果
        4.3.3 结论
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
硕士期间发表的相关论文
致谢

(5)改性中低品位磷矿防控水稻镉污染效果及机理(论文提纲范文)

摘要
abstract
1 前言
    1.1 土壤污染现状、来源、危害
        1.1.1 土壤污染现状
        1.1.2 土壤重金属污染来源
        1.1.3 土壤重金属污染危害
    1.2 .土壤重金属污染修复技术
        1.2.1 物理方法
        1.2.2 化学修复
        1.2.3 生物修复
    1.3 .含磷钝化剂用于土壤修复的研究进展、存在的问题
        1.3.1 含磷钝化剂修复研究进展
        1.3.2 含磷钝化剂修复过程中存在的问题
    1.4 .本研究的目的及意义及主要内容
        1.4.1 研究的目的及意义
        1.4.2 研究内容
    1.5 研究技术路线
2 材料与方法
    2.1 改性磷矿对镉的吸附特征研究
        2.1.1 供试材料
        2.1.2 试验研究方法
    2.2 改性磷矿对污染稻田土壤中镉钝化的室内培养试验
        2.2.1 供试材料
        2.2.2 试验研究方法
        2.2.3 试验测定方法
    2.3 无淋溶条件下改性磷矿粉对盆栽水稻镉吸收阻控的效果
        2.3.1 供试材料
        2.3.2 试验研究方法
        2.3.3 试验测定方法
    2.4 淋溶条件下改性磷矿对水盆栽稻镉吸收及磷流失的防控效果
        2.4.1 供试材料
        2.4.2 试验研究方法
        2.4.3 试验测定方法
3 结果与分析
    3.1 改性磷矿对镉的吸附特征研究
        3.1.1 改性磷矿对镉吸附常数
        3.1.2 改性磷矿(APC1-APC3)吸附镉前后SEM分析
        3.1.3 改性磷矿吸附镉之后XPS分析
    3.2 改性磷矿对污染稻田土壤中镉钝化的室内培养试验研究
        3.2.1 对土壤pH的影响
        3.2.2 改性磷矿对污染稻田土壤中镉钝化的室内培养
        3.2.3 改性磷矿在室内培养中对土壤不同形态锌的钝化效果
    3.3 无淋溶条件下改性磷矿粉对盆栽水稻镉吸收阻控的效果
        3.3.1 无淋溶条件下改性磷矿粉对水稻产量因子的影响
        3.3.2 无淋溶条件下改性磷矿粉对水稻植株镉含量的影响
        3.3.3 无淋溶条件下改性磷矿粉对盆栽收获后土壤有效镉含量的影响
        3.3.4 无淋溶条件下改性磷矿粉对水稻植株及水稻土有效锌含量的影响
        3.3.5 无淋溶条件下改性磷矿粉对水稻种植土壤pH值的影响
    3.4 淋溶条件下改性磷矿对盆栽水稻镉吸收及磷流失的防控效果
        3.4.1 淋溶条件下改性磷矿对水稻产量因子的影响
        3.4.2 对盆栽水稻氮磷钾流失的影响
        3.4.3 淋溶条件下改性磷矿对水稻植株镉含量的影响
        3.4.4 淋溶条件下改性磷矿对盆栽收获后土壤有效镉含量的影响
        3.4.5 淋溶条件下改性磷矿对水稻植株及水稻土有效锌含量的影响
        3.4.6 淋溶条件下改性磷矿对水稻种植土壤pH值的影响
4 讨论与结论
    4.1 讨论
        4.1.1 钝化剂对镉离子的吸附特性研究
        4.1.2 钝化剂在室内培养中对土壤镉的钝化效果
        4.1.3 几种改性磷矿及钝化剂对水稻镉吸收防控效果
        4.1.4 淋溶条件下改性磷矿对水稻镉吸收的防控及磷流失的影响
        4.1.5 值得深入的研究的问题
        4.1.6 本研究的创新点
    4.2 结论
致谢
参考文献
附录

(6)利用钙基固体废弃物活化低品位磷矿技术的研究及其应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 我国磷资源概况
    1.3 低品位磷矿研究现状
        1.3.1 盐酸法处理低品位磷矿
        1.3.2 低品位磷矿制磷酸
        1.3.3 微生物浸矿
        1.3.4 低品位磷矿制磷肥
    1.4 土壤酸化
        1.4.1 土壤酸化的现状
        1.4.2 土壤酸化机理
        1.4.3 土壤酸化原因
        1.4.4 土壤酸化的影响
    1.5 酸性土壤的改良
    1.6 本课题的研究内容及意义
    1.7 本课题的特点及创新
第二章 土壤改良剂的制备
    2.1 磷矿石的性质
    2.2 原材料的分析
    2.3 实验方法的选取
    2.4 活化低品位磷矿的探索实验
        2.4.1 磷矿石-磷石膏体系
        2.4.2 磷矿石-磷石膏-白云石体系
    2.5 土壤改良剂的制备
        2.5.1 磷矿石-白云石-硫酸钙-氟化钙体系
        2.5.2 磷矿石-白云石-硫酸钙-添加剂体系
        2.5.3 磷矿石-白云石-磷石膏-添加剂体系
    2.6 本章小结
第三章 土壤改良剂的分析
    3.1 XRF 分析
    3.2 XRD 分析
    3.3 相图分析
    3.4 环境安全评估
        3.4.1 重金属危害评估
        3.4.2 放射性危害评估
    3.5 经济效益评估
    3.6 本章小结
第四章 盆栽实验
    4.1 实验材料
    4.2 实验方法
    4.3 分析测试
    4.4 数据分析
    4.5 对芥菜发芽率及其生长的影响
        4.5.1 对芥菜发芽率的影响
        4.5.2 对芥菜株高和株径的影响
        4.5.3 对芥菜根长及生物量的影响
    4.6 土壤理化性状的改变
    4.7 本章小结
结论
参考文献
硕士学位期间取得的研究成果
致谢
答辩委员会对论文的评定意见

(7)磷肥中有效磷含量的测定(论文提纲范文)

1 磷肥的溶解性
    1.1 水溶性磷肥
    1.2 弱酸溶性磷肥
    1.3 难溶性磷肥
2 原理
3 测定有效磷的试样溶液的制备
    3.1 水溶性磷肥试样溶液的制备
    3.2 弱酸溶性磷肥试样溶液的制备
4 有效磷含量的测定
    4.1 方法提要
    4.2 沉淀的组成
    4.3 沉淀的性质
    4.4 沉淀形成的条件
        4.4.1 磷钼杂多酸的形成
        4.4.2 磷钼酸喹啉的生成
    4.5 沉淀剂的组成与作用
    4.6 沉淀的洗涤
5 计算方法
6 结果与讨论
    6.1 精密度实验
    6.2 准确度实验
7 结论

(8)中低品位磷矿浮选副产尾矿制备磷镁肥的技术研究(论文提纲范文)

前言
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 我国磷肥工业和磷矿资源的现状
        1.1.1 我国磷肥工业的现状
        1.1.2 我国磷矿石的现状
        1.1.3 中国磷资源的贫化趋向
    1.2 矿山尾矿的危害
    1.3 磷矿尾矿的综合开发利用
        1.3.1 国外技术
        1.3.2 国内情况
    1.4 酸化法工艺制磷肥肥料的研究进展
    1.5 磷矿尾矿的酸解动力学研究现状
    1.6 课题研究的目的、内容和意义
        1.6.1 课题的目的、意义
        1.6.2 课题的研究内容
第二章 实验材料和方法
    2.1 主要原料和试剂
    2.2 主要仪器和设备
    2.3 实验分析方法
        2.3.1 五氧化二磷含量的测定
        2.3.2 有效五氧化二磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法(仲裁法))
        2.3.3 有效镁含量的测定(乙二胺四乙酸二钠容量法)
        2.3.4 X-射线衍射分析(XRD)
        2.3.5 其他分析
第三章 含磷、镁(P_2O_58-10%,MgO10-18%)的浮选尾矿矿物工艺特性研究实验
    3.1 浮选尾矿预处理实验
        3.1.1 实验路线
        3.1.2 预处理实验的方法与步骤
    3.2 尾矿石的工艺特性实验
        3.2.1 原料
        3.2.2 实验装置图
        3.2.3 实验方法
        3.2.3.1 磷矿尾矿的物相组成与化学组成的确定
        3.2.3.2 磷矿尾矿的反应活性与抗阻缓性的测定
        3.2.3.3 磷矿尾矿的发泡性能(泡沫稳定指数的测定)实验
        3.2.4 实验结果与讨论
        3.2.4.1 磷矿尾矿的物相与化学组成
        3.2.4.2 磷矿尾矿的反应特性
        3.2.4.3 磷矿尾矿的发泡特性
    3.3 本章小结
第四章 含磷、镁(P_2O_58-10%,MgO10-18%)浮选尾矿制备磷镁肥工艺条件试验
    4.1 实验原料与实验设备
        4.1.1 实验原料
        4.1.2 实验装置
        4.1.3 主要检测设备
    4.2 实验原理
        4.2.1 磷矿浮选尾矿制备磷镁肥的基本原理
        4.2.2 影响因素分析
    4.3 实验工作原理图和实验方法
    4.4 实验技术路线
    4.5 硫酸法分解浮选尾矿的条件试验
        4.5.1 硫酸配比对磷镁肥产品的影响
        4.5.2 反应温度对磷镁肥产品的影响
        4.5.3 搅拌速度对磷镁肥产品的影响
        4.5.4 水分含量对磷镁肥产品的影响
        4.5.5 反应时间对磷镁肥产品的影响
        4.5.6 固化时间对磷镁肥产品的影响
        4.5.7 尾矿细度对磷镁肥产品的影响
    4.6 磷矿浮选尾矿制备磷镁肥产品的质量设计标准
        4.6.1 我国低浓度磷肥和中量元素的肥料指标
        4.6.1.1 普通过磷酸钙国家标准(GB)
        4.6.1.2 中量元素肥料标准(DB)
        4.6.2 磷矿浮选尾矿制备磷镁肥试验设计的质量指标和标准
    4.7 硫磷混酸法分解浮选尾矿的条件试验
        4.7.1 硫磷配比对磷镁肥产品的影响
        4.7.2 反应温度对磷镁肥产品的影响
        4.7.3 搅拌速度对磷镁肥产品的影响
        4.7.4 水分含量对磷镁肥产品的影响
        4.7.5 反应时间对磷镁肥产品的影响
    4.8 正交试验
    4.9 验证实验及分析
        4.9.1 验证实验
        4.9.2 普通过磷酸钙与磷镁肥产品的XRD分析与比较
    4.10 实验产品的技术经济指标
        4.10.1 实验产品的技术指标
        4.10.2 实验产品的质量指标
    4.11 本章小结
第五章 含磷、镁(P_2O_58-10%,MgO10-18%)尾矿矿石的酸解动力学研究实验
    5.1 磷矿浮选尾矿在硫酸中的酸解动力学研究实验
        5.1.1 实验方法
        5.1.2 实验装置图
        5.1.3 实验结果与数据处理
    5.2 硫磷混酸分解磷矿浮选尾矿酸解动力学研究
        5.2.1 反应模型的选择
        5.2.2 控制步骤的判别
        5.2.3 实验装置图
        5.2.4 实验方法
        5.2.5 实验结果与数据处理
        5.2.5.1 动力学实验结果
        5.2.5.2 数据处理
    5.3 本章小结
第六章 结论、创新点及建议
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 建议
致谢
参考文献
附录A
    A.1 攻读硕士学位期间发表论文目录
    A.2 攻读硕士学位期间申请的专利

(9)劣质过磷酸钙现场快速检测(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 项目立项背景及意义
    1.1 过磷酸钙质量经济现状
    1.2 劣质过磷酸钙快速检测技术现状
        1.2.1 有效磷的提取方法评价
        1.2.2 有效磷的检测方法评价
2 研究内容及技术关键
    2.1 主要研究内容
    2.2 技术关键
3 项目组织及实施
    3.1 项目立项过程
    3.2 项目的组织
4 实验研究及结果讨论
    4.1 检测方法技术路线的选择
    4.2 实验条件
        4.2.1 试剂: 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(分析纯)、偏钒酸铵(分析纯)、钼酸铵(分析纯)、硝酸(分析纯)、过磷酸钙样品
        4.2.2 仪器及条件
    4.3 实验步骤
        4.3.1 试剂的配制
        4.3.2 有效磷的提取
        4.3.3 有效磷的测定
        4.3.4 标准曲线绘制
        4.3.5 计算有效磷含量
    4.4 方法条件优化
        4.4.1 显色反应条件的优化
        4.4.2 有效磷提取条件的优化
        4.4.3 干扰物质的考察
    4.5 方法不确定度的验证
        4.5.1 方法精密度验证
        4.5.2 本方法检测结果与国标法检测结果比较
    4.6 复合肥中的应用研究
    4.7 磷酸二氢钾、铵中的应用研究
    4.8 检测方法小结
5 项目成果的推广应用
    5.1 《劣质过磷酸钙现场快速检测方法》研究成果的推广应用对推动全国农资打假工作发挥了积极作用
    5.2 《劣质过磷酸钙现场快速检测方法》为行政执法部门农资打假提供了强有力的技术支撑
6 结论
    6.1 课题研究成果
    6.2 对后续工作的展望
致谢
参考文献

(10)采用微波辅助提取技术快速检测过磷酸钙中有效磷(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 方法原理
    1.2 仪器与设备
    1.3 试剂与材料
    1.4 实验方法
        1.4.1 有效磷的提取
        1.4.2 有效磷的测定
        1.4.3 标准曲线绘制
        1.4.4 计算有效磷含量
2 结果与讨论
    2.1 微波提取时间的影响
    2.2 显色前加热时间的影响
    2.3 显色前溶液pH值的影响
    2.4 溶液检测温度的影响
3 结论

四、EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量(论文参考文献)

  • [1]粪肥施用策略对作物及土壤磷盈余的影响[D]. 张焱. 西南大学, 2021
  • [2]磷激活剂对胶东苹果园土壤磷有效性及植株磷吸收的影响[D]. 吕明露. 山东农业大学, 2021
  • [3]微生物菌肥对烟草品质及土壤细菌多样性影响的研究[D]. 张煜. 东北林业大学, 2020(09)
  • [4]几种含磷化合物的核磁共振定量分析方法研究[D]. 田智娟. 湖南师范大学, 2020(01)
  • [5]改性中低品位磷矿防控水稻镉污染效果及机理[D]. 邵湘晴. 华南农业大学, 2018(08)
  • [6]利用钙基固体废弃物活化低品位磷矿技术的研究及其应用[D]. 李咏丽. 华南理工大学, 2012(05)
  • [7]磷肥中有效磷含量的测定[J]. 季秀霞,顾凤妹. 河北化工, 2010(12)
  • [8]中低品位磷矿浮选副产尾矿制备磷镁肥的技术研究[D]. 吴礼定. 昆明理工大学, 2009(02)
  • [9]劣质过磷酸钙现场快速检测[D]. 龙海. 重庆大学, 2008(06)
  • [10]采用微波辅助提取技术快速检测过磷酸钙中有效磷[J]. 龙海,王娇娜,吕长富,徐溢. 磷肥与复肥, 2008(05)

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EDTA一步萃取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷
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