GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

论文摘要

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10~600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%~89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%~5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%~99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%~4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 材料与试剂
  •     1.2.1 试剂
  •     1.2.2 标准溶液配制
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  •   1.4 前处理操作
  • 2 结果与分析
  •   2.1 色谱和质谱条件的选择
  •   2.2 前处理的优化
  •     2.2.1 淋洗液对EC回收率和基质效应的影响
  •     2.2.2 洗脱液对EC回收率的影响
  •     2.2.3 不同静置时间对EC回收率的影响
  •   2.3 方法学考察
  •     2.3.1 线性范围、检出限和定量限
  •     2.3.2 方法的回收率和精密度
  •     2.3.3 实际样品检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 华颖,茅佩卿,刘柱

    关键词: 黄酒,食用酒精,氨基甲酸乙酯,气相色谱质谱联用法

    来源: 食品与发酵工业 2019年14期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 浙江中医药大学药学院,浙江省食品药品检验研究院

    基金: 浙江省分析测试科技计划项目(2018C37044),浙江省基础公益研究计划项目(LGF18C200001)

    分类号: O657.63;TS261.7

    DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.020192

    页码: 196-202

    总页数: 7

    文件大小: 914K

    下载量: 287

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