一、多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比（论文文献综述）
郭冬发,刘瑞萍,曾远,李黎,崔建勇,刘桂方,李伯平,汤书婷,谢胜凯,王娅楠,吴俊强,熊超,李金英[1]（2021）在《磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用》文中认为磁式电感耦合等离子体质谱（ICP-SFMS）主要包括高分辨等离子体质谱（HR-ICP-MS）、多接收等离子体质谱（MC-ICP-MS）和全谱等离子体质谱（Spectro-ICP-MS）。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-磁双聚焦布置,而采用检测器阵列的全谱磁式ICP-MS则采用Mattauch-Herzog结构布置。磁式电感耦合等离子体质谱仪性能改进主要体现在:调频ICP设计提高了对基体的耐受性及可靠性;采用J型采样锥和X型截取锥提高了灵敏度;大抽速接口泵可提高接口区真空度和仪器的灵敏度;改进的离子传输透镜系统可提高对锕系同位素的丰度灵敏度;改变接收器前的狭缝宽度可获得高分辨同位素比值;多个Daly检测器的使用可提高对低丰度同位素的检测能力;通过软件自动切换法拉第杯放大器高阻,能提高低丰度同位素测量的信号输出。磁式ICP-MS性能的改善,使其在核地质分析中的应用更广泛。使用激光烧蚀高分辨等离子体质谱（LA-HR-ICP-MS）可进行铀矿物微区原位U-Pb定年,使用MC-ICP-MS可高精密度地测定U同位素分馏,采用无熔剂制样LA-HR-ICP-MS可测定U、Th、Nb、Ta、Zr、Hf等难溶元素。
吕楠[2]（2021）在《富铜矿物中铜同位素飞秒激光微区原位分析方法研究》文中研究指明近年来,铜（Cu）同位素因在主要的金属矿床中普遍存在而广泛应用于成矿作用研究中。多接收电感耦合等离子质谱仪（MC-ICP-MS）技术的进步为Cu同位素高精度分析和精细地球化学研究提供了有力的手段。在全岩Cu同位素整体分析技术顺利开发的基础上,为进一步区分具有核边构造或者环带结构的单矿物样品中的Cu同位素变化,微区Cu同位素分析的技术越来越受到关注。含铜矿物Cu同位素原位微区分析技术可获得单个矿物颗粒的不同区域的Cu同位素的组成,将为复杂成矿机理研究提供地球化学制约,具有重要的现实意义。然而,单矿物铜同位素组成的原位微区分析技术仍处于初步技术积累阶段,有待于更多的实验和理论研究工作。本文围绕富铜矿物样品中Cu同位素高精度准确分析方法开展研究,研制了 Cu同位素的原位微区天然黄铜矿标准样品,开发了微钻结合湿法多接收等离子质谱仪（SN-MC-ICP-MS）测试富铜矿物Cu同位素和飞秒激光剥蚀多接收等离子质谱仪（fsLA-MC-ICP-MS）非基体匹配测定含铜矿物Cu同位素的分析方法,并以多种天然富铜矿物验证所建立方法的可靠性。1.利用微钻和湿法MC-ICP-MS测定含铜矿物的Cu同位素组成为获得微区Cu同位素的准确组成,开发了一种利用微钻微区取样和SN-MC-ICP-MS结合测定含铜矿物的铜同位素组成的方法。使用微钻对11种不同的天然含铜矿物取样,加入0.5 mL的4M硝酸在140℃电热板上消解半小时,无需化学分离过程,直接用MC-ICP-MS进行分析。采用NIST SRM 994 Ga作为内标结合标准样品间插法（SSB）校正质量偏倚。同时对比测定了同一份样品经过化学分离和没有经过化学分离的Cu同位素组成以验证该方法的准确性。由于在未经化学纯化的情况下,溶液中仍然存在基体元素,本文系统地研究了富铜矿物中常见的金属阳离子和阴离子的对δ65Cu的基体效应。结果表明,当基体元素浓度 Zn、Fe、Ni、Al、Sb、Co/Cu+S<2,Ti/Cu+S≤0.8,Mn/Cu+S≤0.5时,测得的δ65Cu的偏差小于0.05‰。天然矿物经过化学分离之后的δ65Cu和未经化学分离的样品溶液中的δ65Cu结果在误差范围内一致,二者偏差<0.04‰,表明该方法适用于大多数天然含铜矿物。与常规的整体分析方法相比,该方法具有省时、省试剂、本底低、准确可靠、有一定的空间分辨率和易于在大多数同位素实验室推广等优点。2.黄铜矿Cu同位素原位微区标样研制标准样品是开展微区原位分析技术的基石,本文围绕fsLA-MC-ICP-MS原位微区铜同位素分析技术研制了一种天然黄铜矿标准物质TC1725。元素面扫描分析表明,TC1725黄铜矿颗粒内部元素含量均一,没有环带结构。通过大量的整体溶液雾化（SN）-MC-ICP-MS、单颗粒溶解的SN-MC-ICP-MS以及fsLA-MC-ICP-MS原位分析结果表明该黄铜矿颗粒的Cu同位素组成在误差范围内均一。使用传统整体分析的SN-MC-ICP-MS同位素分析得到的 δ65Cu 平均值为-0.06±0.03‰（2SD,n=132）。采用 SN-MC-ICP-MS 法对TC1725中随机选取的单颗粒的黄铜矿溶解并跳过化学分离步骤直接测试,测得的平均δ65Cu 值为-0.06±0.04‰（2SD,n=188）。用 fsLA-MC-ICP-MS 法对不同的黄铜矿颗粒以及黄铜矿条带的测试平均δ65Cu值为-0.06±0.03‰（2SD,n=393）,在不确定度范围内与溶液法整体分析测得的Cu同位素组成一致。综合研究表明TC1725黄铜矿Cu同位素组成均一,适合作为Cu同位素微区原位分析技术的标准物质,其Cu同位素参考组成为 δ65Cu值-0.06±0.03‰（2SD,n=525）。3.利用fsLA-MC-ICP-MS非基体匹配测定含铜矿物的Cu同位素组成利用206nm深紫外飞秒激光剥蚀MC-ICP-MS对富铜矿物的Cu同位素进行原位微区的分析技术开发。分别使用纯铜NWU-Cu-B和天然黄铜矿TC1725作为外部标准样品进行校正,在干等离子体条件下,使用SSB法基体匹配校正可以得到可靠的结果,但非基体匹配校正的结果受到严重的基体效应影响,偏差最大可达1.42‰。因此使用深紫外fsLA-MC-ICP-MS进行Cu同位素测试时需要基体匹配的标准样品校正,可得到和长期精度0.07‰内的原位微区Cu同位素结果。此外,激光剥蚀的频率和能量密度也会影响Cu同位素的测试结果可靠性,最佳的测试条件为激光能量密度小于1 J cm-2,频率在6-15Hz之间。引入Ga做为内标校正不能降低由基体效应产生的偏差,但分析精度（2SD）略有提高。而在气路中加入8.6 μL min-1的水汽和2 mL min-1的氮气可以明显抑制基体效应,纯铜基体的标样NWU-Cu-B非基体匹配校正黄铜矿TC1725的δ65Cu偏差从干等离子体法的0.99‰降到了 0.03‰。在加入水汽和N2的条件下,使用SSB结合内标Ga校正方法,用纯铜NWU-Cu-B校正黄铜矿TC1725,6个月的Cu同位素分析结果δ65Cu为-0.07±0.10‰（2SD,n=100）,与其参考值（-0.06±0.03‰）在误差范围内一致。4.非基体匹配准确测试含铜矿物的Cu同位素组成在加入水汽和N2的湿等离子体条件下使用SSB法结合Ga内标校正的Cu同位素测试基体效应明显降低,对12个天然富铜矿物进行原位微区Cu同位素分析结果表明,使用纯铜NWU-Cu-B作为间插标样进行SSB结合Ga内标校正,非基体匹配测得的含铜硫化物样品（黄铜矿CPY-1、CPY-SG,蓝辉铜矿DIG,铜蓝COV,黝铜矿TET-G,斑铜矿BOR-Q）的δ65Cu值与溶液值在误差范围内一致,其偏差范围为0.03-0.13‰,碳酸盐富铜矿物（蓝铜矿AZU,孔雀石MAL-1、MAL-2）的δ65Cu值与其微钻取样溶液法测定比值偏差在0.06-0.12‰以内,氧化物赤铜矿（CUP-G）与溶液值的偏差为0.10‰,氯铜矿（ATA-SG）的结果相对溶液值偏差为0.25‰。除氯铜矿（ATA-SG）和蓝铜矿（AZU）由于其不均一以致偏差稍大,其余样品在湿等离子体条件下Cu同位素测试值与溶液值误差范围内完全一致,偏差小于0.13‰。而使用TC1725黄铜矿作为间插标样,在干等离子体条件下受到基体效应影响产生系统性偏差的样品,在湿等离子体条件下使用SSB法结合Ga内标校正后的δ65Cu值也明显优化,如使用黄铜矿校正碳酸盐矿物的δ65Cu值与其溶液值偏差分别是蓝铜矿AZU为-0.17‰,孔雀石MAL-1为-0.12‰、MAL-2为-0.12‰,使用TC1725校正自然铜（NC）的δ65Cu也与溶液值在误差范围内一致,偏差-0.05‰。以上均表明在湿等离子体条件下无论使用黄铜矿还是纯铜作为标样,非基体匹配校正的结果均有明显的优化效果。
王倩[3]（2021）在《长江口及其邻近海域Cu、Mo的地球化学行为研究》文中研究说明河口是连接陆地与海洋的枢纽,陆源物质通过河流汇聚到河口地区。由于物理化学和生物环境的改变,河流携带的金属元素在河口地区可能发生絮凝、沉降、络合、吸附/解吸附等一系列反应,导致输入海洋的水体无法完全保留其河水特征,从而为海洋同位素质量平衡模型的估算造成一定的不确定性。全球众多河口由于地质和环境背景的差异,对同位素运移过程也会造成不同的影响,因此,获取不同河口的稳定同位素数据有利于更好地理解全球同位素循环过程,也可以为河流输入海洋通量的评估提供更多依据。Cu同位素的分馏受风化作用、生物作用、氧化-还原条件等多方面因素的影响,Mo同位素的分馏主要与氧化-还原环境的变化有关,受其他因素影响较小,研究河口地区Cu、Mo同位素的地球化学行为可以更加全面地了解河水与海水的混合过程。长江是世界第三长河,每年输送大量陆源物质到海洋中,长江口地形复杂,且与人类活动联系紧密,因此,长江口是研究河流与海洋交互作用、人类活动对环境的影响以及同位素循环过程的理想场所。本文以长江口及其邻近海域为研究主体,对Cu、Mo同位素的地球化学行为进行了系统分析。海水的高盐度和低Cu含量（0.3～7.6 nM）使得海水Cu同位素(δ65Cu)的测定成为了本研究的难点。为了对高盐度样品可溶相Cu同位素进行高精度分析,本文使用Cu特效树脂对海水Cu进行了预富集研究。在pH=4～9的条件下,Cu特效树脂可以有效地吸附Cu元素,并淋滤出钠、镁、钾、钙等海水中的主要元素。高浓度盐酸（2～6 M HCl）可以将Cu特效树脂中吸附的Cu元素快速洗脱下来,铜的回收率高达102.3±5.0%（2SD,n=5）,避免了预富集过程中Cu同位素分馏的产生。因单独使用Cu特效树脂进行预富集无法使海水样品的Cu溶液达到可在MC-ICP-MS上分析测试的纯度,故联合使用AGMP-1M阴离子交换树脂对预富集的Cu溶液进行二次分离纯化。本研究所建立的预富集方法与前人相比有更广泛的上样条件（pH=4～9）,全流程简单易操作,本底较低（1.28±0.48 ng Cu,n=4）。海水与实验室内部标样Alfa Cu的掺杂实验证实了该分离方法的准确性与可行性,随后,该方法被应用在长江口邻近海域水样可溶相的Cu同位素的分析中。Cu在长江口的分布规律并不连续,分为淡水区和盐水区两部分（分界线在口门～122°E处）。淡水区可溶相Cu的浓度（25.0～36.0 nM）高于盐水区可溶相Cu的浓度（1.4～12.1 n M）,前者沿海洋方向呈上升趋势,后者沿海洋方向呈下降的趋势。可溶相的δ65Cu与Cu浓度表现为正相关关系,也是在淡水区逐渐升高,口门附近快速降低,进入盐水区后再逐渐下降,δ65Cu的变化范围是+0.14～+1.87‰。生物参数（营养盐和叶绿素）与Cu浓度的正相关性说明生物作用在长江口及其邻近海域Cu的地球化学行为中起了重要作用,可能与浮游植物释放的有机配体优先络合重Cu导致可溶相富集重Cu同位素有关。悬浮颗粒物的Cu浓度（约20～65μg/g）随盐度增加逐渐降低,δ65Cu变化范围是-0.13～+0.31‰,淡水和海水端元颗粒物的δ65Cu基本在+0.20‰附近波动,淡水-海水混合区域颗粒物的δ65Cu表现出较大的负偏。这种可溶相和颗粒物的δ65Cu在混合区域同时下降的趋势与最大浑浊带（TMZ=Turbidity Maximum Zone）颗粒物对Cu吸附/解吸附作用的加强以及轻Cu污染源的输入有关。但颗粒物在最大浑浊带对Cu的吸附作用强于解吸附作用,使得可溶相Cu浓度降低,而颗粒物Cu浓度在总体降低的大趋势下有短暂持平。本研究还对长江口及其邻近海域水体的可溶相和悬浮颗粒物样品Mo的浓度和同位素组成进行了测定。可溶相Mo的浓度在混合区域从河水端元的～13.9n M快速升高至海水端元的～115 n M,相对于简单两端元混合模型,可溶相Mo的浓度有微弱的偏移（盐度<22 psu时正偏,盐度=22～34 psu时负偏）,说明随着盐度增长悬浮颗粒物对Mo的吸附能力由相对较弱变为相对较强（与解吸附强度相比）。可溶相的Mo同位素组成(δ98Mo)在混合区域从河水端元的+1.15‰快速增长至海水端元的+2.3‰,悬浮颗粒物的δ98Mo则只在向海洋方向存在小幅度上升（-0.25～+0.27‰）。可溶相的δ98Mo相对于理想的河水-海水两端元混合模型存在较大的负偏,与可溶相和颗粒物发生了Mo的动态交换有关。本文利用PHREEQC软件模拟了河水向海洋运输的过程,发现河水与海水的混合以及固-液两相之间Mo的动态交换都是影响河口Mo浓度和同位素组成的控制因素。本研究将固-液两相物质的动态交换融入到同位素分馏机制的分析中,为河口同位素的地球化学行为研究提供了新思路。
叶浩[4]（2021）在《激光烧蚀吸收光谱技术测量铀同位素比研究》文中进行了进一步梳理固体材料的快速、现场和非接触同位素分析在众多应用场景中均具有重要意义,如防止核扩散的监测和取证、地球化学、考古学以及生物化学等。为实现固体样品中铀同位素比的快速、准确检测,以及为后续研发外场复杂环境下适用的铀同位素比测量设备奠定基础,本文采用激光烧蚀技术作为待测样品原子化处理手段,在样品表面激发诱导产生等离子体,并与半导体激光吸收光谱技术相结合,使用光谱学方法对激光产生等离子体中的原子进行实时在线分析,从而获得样品中元素及其同位素的相关含量信息。这种方式具有非接触、实时快速、对固体样品制备无特殊要求、高灵敏度和高光谱分辨率等优势。基于上述需求,在实验室内设计研制了一套激光烧蚀吸收光谱实验测量装置,利用激光烧蚀吸收光谱技术开展了固体样品中的铀同位素比的测量。论文围绕固体材料中铀同位素比的快速、无损、准确检测需求,利用激光烧蚀吸收光谱技术开展铀同位素比测量的理论与实验分析,论文的主要工作和创新如下:1、基于激光烧蚀和可调谐半导体激光吸收光谱技术的测量方案,设计并研制了一套铀同位素比高精度实验测量分析装置,解决了固体材料（核材料）中痕量成分的实时在线分析。2、通过优化选取测量核心参数,测量了其中不同铝含量的合金钢标准样品中铝原子的高分辨率高灵敏度吸收光谱,建立了铝元素含量与吸收强度的定标关系。铝元素含量与吸收强度相关性优于0.999,并具有较高的探测灵敏度,检测限为0.066%（3 σ）。实验结果充分验证了激光烧蚀吸收光谱技术及建立的实验测量装置用于固体材料中金属元素及同位素分析的可行性。3、实验研究了激光烧蚀等离子体演化过程中等离子体温度、粒子数密度分布、膨胀速度（包括横向和纵向膨胀速度）等状态参量随时空变化的规律,为进一步了解激光烧蚀等离子体演化过程奠定了基础,也为后续实验参数的优化选取提供了相关依据。在优化实验条件下测量获得了 235U和238U的高分辨率吸收光谱。不同含量样品吸收光谱测量与统计分析表明,235U吸收信号的线性度良好,拟合相关系数为0.989,检测限为0.033%（3σ）,铀同位素比的测量精度为 0.524%（235U 含量为 4.95%）。激光烧蚀结合可调谐半导体激光吸收光谱技术适用于铀同位素比测量分析,未来可逐步实现在外场复杂放射性环境下开展铀同位素比的实时快速高精度测量,并可将此技术应用到其他感兴趣元素的同位素比测量中,例如Pu、Li、Pb等,激光烧蚀吸收光谱技术在核燃料的同位素快速分析方面具有很大的应用潜力。
杨剑[5]（2020）在《盐湖碳酸盐硼同位素分析方法优化及其在东台吉乃尔盐湖剖面中的应用》文中研究说明硼的分离提纯方法以及硼同位素分析测试技术是硼同位素应用研究的基石,硼同位素分析方法的优化能够促进硼同位素地球化学应用的快速发展。本论文是在前人的研究基础上进行的,主要进行了盐湖碳酸盐沉积物硼的提取、前处理过程中沉淀的消除、硼同位素测定中有机质影响的消除、以及pH值控制下人工无镁卤水无机碳酸盐沉积的硼同位素分馏特征和东台吉乃尔盐湖剖面中碳酸盐硼同位素特征的分析研究。主要研究结果如下:1.在前人的基础上,应用不同溶剂（不同浓度的HCl、HAc和EDTA-2Na）来提取沉积物碳酸盐组分中的硼。实验结果表明1 mol/L的HAc提取沉积物碳酸盐组分中的硼最为合适。相对其它溶剂而言,1 mol/L的HAc能效地溶解方解石、白云石等碳酸盐矿物,同时对粘土、石膏等矿物影响较小;在用Amberlite IRA 743树脂分离硼时,将溶液pH值调至弱碱性时所用到的亚沸NH3·H2O的量较少,从而引入的本底也较少。2.研究发现,向含硼样品中加入适量饱和EDTA-2Na溶液能与溶液中共存的金属离子结合形成稳定络合物,可以有效避免酸溶相样品在碱性条件下形成氢氧化物沉淀。用氨水的淋洗树脂床,质谱测定过程中增加电流,持续烧蚀样品,能有效抑制EDTA-2Na残留的影响。结果表明,硼同位素标准物质（NIST SRM951）中硼的回收率可以达到95%以上;硼同位素比值范围在4.05146±0.00006～4.05628±4.00003之间;测得的实际样品,包括三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物及大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ11B值)分别为+17.64‰±0.70‰、-5.74‰±0.14‰及+1.8‰±0.01‰。3.本文采用离子交换和微升华技术联用方法除去硼同位素中EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰。首先采用Amberlite IRA 743树脂分离纯化硼,再用微升华方法除去残留的EDTA-2Na,最后使用混合树脂除去残留的以H+和Cl-为主的其它杂质离子。结果表明,离子交换和微升华技术联用方法得到的硼同位素标准物质（NIST SRM 951）中硼的回收率达到95%以上,硼同位素比值范围在4.04984±0.00019～4.05124±0.00017之间,其硼同位素组成没有发生分馏。实际样品的δ11B值和三步离子交换法及多次沉淀法得到的值接近。该联用方法的前处理过程简单高效,为硼含量较低的样品进行硼同位素组成的准确分析提供了一种很好的选择。4.进行了不同pH值条件下人工无镁卤水碳酸盐沉积实验。实验结果表明,在没有Mg（OH）2生成的情况下,B含量随着母液pH值的增加而增加,说明pH值对碳酸盐B含量影响较大。一方面是较高的pH值增加了母液中B（OH）4-的含量,B（OH）4-与碳酸盐共沉淀造成碳酸盐中B含量的增加。另一方面,卤水中Ca2+含量很高,使得碳酸钙沉淀速率变快,从而增加了碳酸盐中硼的含量。沉积碳酸钙δ11B值的结果表明,随着母液pH值的增加,碳酸钙与母液间的分馏系数增大,说明碳酸钙相对富集11B,并且随着pH值的增大,碳酸盐与母液间硼同位素分馏程度降低。碳酸钙的δ11B值与计算的人工无镁卤水的δ11B4并不平行,在高pH值条件下时有轻微偏离,偏离程度约1.1‰～3.3‰,表明pH值越高B（OH）3更容易与碳酸钙结合,导致碳酸盐δ11B值偏离了计算的δ11B4。5.盐湖碳酸盐沉积的δ11B表明,随着蒸发作用的进行,大苏干湖的pH值降低,B含量增加,沉积碳酸盐的δ11B值也随之增加,说明沉积碳酸盐的δ11B值与盐湖演化过程中的盐度可以保持一致。当水体中B含量较低时,水中只有B（OH）3和B（OH）4-两种形态,B（OH）3/B（OH）4-比值受到pH、B含量、盐度等因素的影响。当水体中B含量较高（大于290 mg/L）时水体中的多聚硼酸根离子的量不容忽视。东台吉乃尔盐湖剖面碳酸盐δ11B值范围为-14.78‰～-0.21‰,平均值为-8.33‰。碳酸盐δ11B值与B含量、Mg/Ca比值等盐度指标变化趋势一致,存在一定的正相关关系,表明碳酸盐δ11B值可以在一定程度上作为盐度指标。碳酸盐δ11B值及其它盐度指标指示了东台盐湖两次成盐期间共经历了四次淡化-浓缩过程。
张晨西[6]（2020）在《新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用》文中进行了进一步梳理岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值信息为研究地球演化、环境变化、矿床成因、矿产资源分布等重大地球科学问题提供重要的地球化学信息。地质样品中的元素和同位素整体分析是地球化学实验室日常最基本一项工作。测定岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素和同位素都需要首先对地质样品进行制备（消解）。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐,而且要消耗大量的酸、碱等化学试剂。对于同位素分析,为了降低基体效应,溶液分析一般还需要把待分析同位素跟样品基体进行过柱分离。据初步估计,我国境内近万家实验室每年消耗的各种酸碱及有毒有害化学试剂达数万吨,排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染,大量酸碱不可避免会对操作人员身体造成损害。开展无污染和低污染低消耗地质样品消解技术研究是解决该问题的关键。地质实验测试过程必须符合和满足环境保护的基本国策,这也是地质实验室自身可持续发展的需要。激光剥蚀等离子体质谱技术（LA-ICP-MS）是一种直接固体进样分析技术,完美的达到了绿色分析方法的要求,避免了湿化学消解流程。但LA-ICP-MS无法较好地直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素含量和同位素的测定。这主要是因为地质样品基体复杂且非常不均一,LA-ICP-MS是一种微区分析技术,每次分析进样量非常少（小于1μg）,剥蚀的样品量太小无法代表实际样品的化学组成,造成分析的精度和准确度较差（10-40%）。提高激光剥蚀地质样品的均一性（代表性）是从根本上解决这些问题的唯一途径。因此,如何将全岩粉末样品制备成均一、稳定、可直接用于激光剥蚀的样品靶是该方法面临的最关键问题。岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品的主微量元素含量以及同位素比值分析本身也存在巨大的市场需求,估计全国每年完成的样品量应该在4-5千万级,这是一个年产值百亿级的市场。本文建立了一种新型的适用于LA-ICP-MS直接采样分析的地质全岩样品前处理方法,并将该方法成功的应用于岩石、沉积物、土壤、铝土矿等多种地质样品中主微量元素的测定。基于该样品前处理技术,再结合基体效应抑制技术,成功建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析新方法。1、研发绿色高效的激光熔融样品制备技术,突破LA-ICP-MS无法直接应用于全岩样品分析的瓶颈。本文提出使用高能量、长脉宽红外激光器直接熔融地质样品的前处理方法,这是激光器首次用于全岩地质样品前处理的成功尝试。该技术简单高效,可以把包括富含难熔副矿物的花岗闪长岩在内的硅酸盐岩石样品（包括难熔矿物锆石等）熔融成均一的玻璃,每个样品的熔融过程仅需要几十到几百个毫秒;且全过程不需要使用任何化学试剂和样品容器装置,绿色环保。相比直接粉末压片的样品制备方法,该技术将玄武岩标准样品BHVO-2中主微量元素的分析精度（RSD）平均提高5.2倍;将花岗闪长岩标准样品GSP-2中主微量元素的分析精度（RSD）平均提高一个数量级。另外,实验采用该技术对五种USGS硅酸盐岩石标准物质（玄武岩BHVO-2、BCR-2,安山岩AGV-2,花岗闪长岩GSP-2,流纹岩RGM-2）进行熔融,使用LA-ICP-MS测定了标准物质中的45种主、微量元素,除了易挥发元素Cu、Zn和Pb,大部分元素的测定值与推荐值的偏差均在10%以内;主量元素的分析精度（RSD）小于5%,大部分微量元素的分析精度（RSD）小于15%。玄武岩、安山岩、流纹岩样品在24μm的尺度上元素分布仍然均一,可以满足主、微量元素分析的要求。该法极大地提高了地质样品分析工作者的工作效率和减少对环境的污染,是绿色地质实验测试技术研究的一个典范。2、改进激光熔融前处理技术,把激光熔融玻璃法成功应用于沉积物、土壤、铝土矿等含有高挥发性组分的样品分析。沉积物和土壤等地质样品的基体复杂多变,铝土矿中也通常包含有很多难熔矿物（如锆石、金红石、独居石等）,这些样品通常含有较高的挥发性组分。对于含有高挥发性组分的样品,直接激光熔融无法较好制备成玻璃熔片。针对这几类地质样品,我们对激光熔融前处理技术进行了改进,先通过高温烧蚀去除挥发分,再对样品进行照射熔融。实验对比了直接粉末压片法、直接熔融法以及改进后的样品熔融技术对沉积物和土壤样品的熔融性能。经过烧蚀去除挥发分的样品与火成岩岩石样品一样,可以被熔融成均一的玻璃,相比粉末压片法,将MSCS-3、MSCS-5和GSS-8中各元素的分析精密度平均提高7.7、3.9和3.9倍。采用该样品熔融技术熔融制备了5个海洋沉积物样品、4个土壤样品和6个铝土矿样品:对于海洋沉积物样品,大部分元素的测试值与参考值的偏差都在10%以内;主量元素的分析精度在5%以内,REEs的分析精度在15%以内,其他微量元素的分析精度通常在10%以内。对于土壤样品,大部分主量元素的测试值和参考值之间的偏差在5%以内,微量元素的测试值和参考值之间的偏差通常都在15%以内;主量元素的分析精密度在5%以内,大部分微量元素的分析精密度在10%以内。对于铝土矿样品,元素分析数量达到了44个,首次给出了W元素的测试值;NIST 697、GBW07178和GBW07181样品中大部分元素的分析精度都在10%以内,与文献报道值的偏差在15%以内;NIST 698、NIST 69b和GBW07177中各元素的分析精密度较高,与文献报道值有较大偏差（15-40%）,其中NIST 698微量元素的测试值与最近的文献报道值更为接近（15%以内）。3、建立一种适用于全岩地质样品Si同位素高精度分析的新方法。这是目前国际上已知建立的最快捷的地质样品硅同位素分析方法。硅（Si）是地壳中丰度仅次于氧的元素,在自然界中的分布也非常广泛,这就使得对其在各大地质储库中丰度和同位素分布的研究变得非常重要。MC-ICP-MS的出现使得快速高精度的Si同位素测试成为可能,进一步推动了Si同位素地球化学研究的蓬勃发展。溶液法进行同位素分析的样品前处理流程更加复杂,而目前对于激光剥蚀进样技术应用于全岩地质样品中Si同位素分析的研究很少。基于新的激光熔融玻璃样品前处理技术,我们建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析方法。相比粉末压片方法,30Si/28Si的单点测试精度可以提高～5.7倍。实验分别探究了在使用飞秒激光和纳秒激光进行Si同位素测试时的基体效应:飞秒激光测试时,采用基体匹配的岩石标样BHVO-2G可以获得相对准确的测试结果,但是采用石英标样NBS-28校正时,测试偏移较大(偏移量δ29Si～0.24‰,δ30Si～0.49‰);使用纳秒激光进行同位素测试时,即使标样和样品样品类型匹配,基体元素组成差异较大时仍然无法准确校正。基体效应在“湿”等离子体模式下被有效抑制。在相同的信号强度下,飞秒激光的分析内部精度和外部精度比纳秒激光分别提高1.85和2.4倍。使用fs-LA-MC-ICP-MS对6个国际和国内标准参考物质进行Si分析,测试值与参考值在误差范围内一致,测试精度较前人的激光分析结果均得到了显着提升,δ29Si的分析精度在0.06‰到0.11‰之间,δ30Si的分析精度在0.10‰到0.17‰之间。该分析流程基于激光熔融玻璃样品制备技术,是目前准确测定全岩地质样品中Si同位素组成最快的方法,极大的简化了分析流程、提高了分析效率。
邵学鹏[7]（2020）在《Ce-Nd同位素高精度质谱分析与铀矿石地理溯源研究》文中提出核取证是未来国际核安全领域的重点研究方向之一,其中核材料的地理溯源技术是核取证的核心内容。微量元素含量或稳定同位素比值被认为能够在核材料的溯源研究中提供重要的特征信息。本文应用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对铀矿石样品中14种稀土元素含量进行了测量。采用AG 50W-X12树脂和Ln树脂建立了铀矿石中Nd-Ce的联合化学分离流程,不仅实现了稀土元素与复杂基体的分离,还有效去除了干扰严重的稀土元素。应用热表面电离质谱仪（TIMS）建立了铀矿石中Nd、Ce同位素的高精度质谱分析方法,并利用同位素标准物质及标准岩石样品对分析方法进行验证,采用新建立的Nd、Ce同位素质谱分析方法对铀矿石样品中的Nd、Ce同位素进行了测量。最后,将获得的铀矿石样品中的稀土元素含量与Nd、Ce同位素信息相结合,应用聚类分析（CA）、主成分（PCA）、主成分聚类（PCA-CA）分析方法,以及判别分析方法（LDA）等多元统计分析方法对不同来源的铀矿石样品进行地理溯源研究。主要研究内容及结果如下:（1）采用ICP-MS建立了铀矿石中14种稀土元素含量的测量方法。对来自不同国家的25种铀矿石样品进行溶样、消解,得到样品溶液。确定了 ICP-MS的工作参数,考察了方法的检出限、流程空白等指标。利用建立的分析方法对铀矿石中的稀土元素含量进行了测量,结果表明不同地理来源的铀矿石样品的稀土元素含量之间差异巨大,为后续铀矿石样品的地理溯源分析提供了数据基础。（2）建立了铀矿石中Nd-Ce联合化学分离流程。采用AG 50W-X12树脂洗脱基体杂质及主要干扰元素,采用氧化还原方法洗脱轻稀土元素中的Ce组分,进一步采用Ln树脂淋洗得到Nd组分。实现了一次进样下对Nd、Ce的同时分离,缩短了化学分离流程时间,并且减少了样品用量,显着提高了样品利用率。测量结果表明:Ce本底含量为0.4-2.9ng,Nd本底含量0.02-0.12ng。最终溶液中Ce回收率约为88%-96%,Nd回收率约为81%-90%,且主要干扰稀土元素的浓度极低,去污效果较为理想,满足高精度质谱测量的化学分离要求。（3）建立了基于Nd+测量方式的Nd同位素比值高精度TIMS分析方法。首先制备了新型薄膜多孔离子源（FPIE）,并对FPIE条件下的Nd电离行为进行了研究,结果表明,与传统的双铼带灯丝方法相比,FPIE方法的Nd+离子产额提高了约10倍。通过对同位素参考物质JNdi-1和标准岩石样品中的143Nd/144Nd比值进行测量,验证了新方法的准确性和测量精度。采用新建立的Nd同位素高精度TIMS分析方法,对铀矿石样品中的Nd同位素比值进行分析,143Nd/144Nd比值的外精度可达35ppm,满足铀矿石地理溯源的精度要求。（4）建立了基于Ce+测量方式的Ce同位素比值高精度TIMS分析方法。研究表明,与传统的双铼带灯丝相比,FPIE条件下Ce+离子的电离效率显着高于CeO+离子。实验发现使用TaF5作为发射剂可有效降低138Ba对138Ce的同量异位素干扰。研究了不同电流放大器组合对Ce同位素比值测量精度的影响,采用1013-1012-1010Ω电流放大器组合,测得的138Ce/140Ce比值的外精度达到36ppm,与常规Ce+测量方法相比,138Ce/140Ce比值的外精度提高了约8倍,满足核取证溯源的精度要求。（5）应用多元统计分析方法对不同来源的铀矿石样品进行地理溯源研究。基于获得的铀矿石样品中的稀土元素含量与Nd、Ce同位素信息,采用聚类分析、主成分分析、主成分-聚类分析以及判别分析等不同多元统计分析方法建立的铀矿石地理溯源模型大部分具有较强的准确性和可靠性,且不同的多元统计溯源方法有各自的适用场景。另外,与仅利用稀土元素含量作为溯源信息相比,将稀土元素含量与Nd-Ce同位素信息结合时,溯源效果得到显着改善。
童铄云[8]（2019）在《MC-ICPMS测定过程中非质量分馏校正的研究 ——以Pb、Hf、Cr同位素为例》文中指出多接收-电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）是目前同位素质谱测量中被广泛应用的研究工具,可以获得高准确度和高精密度的同位素比值测量结果。自上世纪40年代起,传统的同位素质量分馏校正理论一直被应用于核素质量的定量测量。最近的研究结果表明,在MC-ICPMS测试过程中可能存在同位素非质量分馏现象,而在使用传统质量分馏校正模型校正仪器的偏移时,部分同位素的非质量分馏无法被校正。目前常见的同位素分馏校正模型有:双稀释剂校正模型、SSB校正模型、内标校正模型、线性回归校正模型、全同位素质量混合法校正模型等。其中,SSB校正模型、线性回归校正模型和全同位素质量混合法校正模型可以同时校正MC-ICPMS测定同位素比值过程中可能产生的质量分馏和非质量分馏,获得高准确度的同位素比值测量结果。本研究基于MC-ICPMS测试过程中可能产生的非质量分馏现象,选用合理的同位素分馏校正模型,对MC-ICPMS测定Pb、Hf和Cr同位素过程中存在的同位素非质量分馏校正方法进行了系统研究,结合地质应用,主要获得以下结果:1)本研究采用全同位素质量混合法,在完全不依赖传统校正律的基础上,利用高纯度Pb富集同位素,对国际标准样品标样进行定值。该方法是获国际承认的物质同位素丰度测量法,使用了高度富集Pb同位素的七种混合物,可以校正MC-ICPMS测试过程中的质量分馏和非质量分馏,提供Pb同位素的准确丰度值。测定的标准样品制作于加拿大国家研究中心（National Research Council Canada,NRC）,被命名为NRC HIPB-1,是一种独立于NIST SRM 981和NIST SRM 982的全新铅同位素国际标准物质。在本研究中,将四种高同位素纯和高化学纯的富集铅同位素(204Pb、206Pb、207Pb和208Pb)溶液按质量比混合,通过MC-ICPMS测量混合同位素溶液和标样溶液的同位素比值,计算标样溶液中的Pb同位素比值和绝对丰度。此外,使用一种经济、省时、高效的线性回归内标校正模型,以NIST SRM 997Tl同位素标准物质作为内标校准物质,计算HIPB-1溶液中的铅同位素比值和绝对丰度。该方法的原理是通过改变MC-ICPMS测试过程中等离子体的射线频率（Radio Frequency,RF）,在短时间内模拟仪器测试过程中与测试时间相关的同位素分馏,测量效率比传统的线性回归内标校正法提高近20倍。以上两种方法均能校正在仪器测试过程中产生的非质量分馏效应,所测得的同位素测试结果在误差范围内一致,证明了线性回归内标校正法在高精度同位素比值测量中的可靠性。综合本研究中的长期测试结果,基于同位素丰度绝对测量法进行不确定度评估,报导了铅元素的相对原子质量Ar（Pb）=207.1791（1）k=1。2)首次对国际标样JMC-475和NRC同位素标样HALF-1中完整的Hf同位素(174Hf,176Hf,177Hf,178Hf,179Hf,180Hf)组成进行了测定,获得了可追溯至国际单位制（SI）的Hf的同位素比值。在验证了线性回归内标校正法测量同位素绝对比值的准确性基础上,使用以NIST SRM 989 Re同位素为内标的线性回归模型校正MC-ICPMS测定过程中的同位素质量分馏和非质量分馏。通过讨论Hf同位素测试过程中的分馏规律,证明了Hf同位素测试过程中存在非质量分馏现象。传统的Hf同位素测量方法通常依赖于其他内标,定义176/177Hf为常数进行质量校正,本方法无需依赖其它Hf同位素标准或Hf同位素归一化比值,即可获得高精密度,高准确度的Hf同位素标样推荐值。另外,使用MC-ICPMS测定了目前通用的四种Hf同位素国际标准样品中Hf的同位素组成并报导了它们的相对同位素比值。结合两种同位素标样的测试结果,利用同位素度绝对测量法并进行不确定度评估,报导了Hf元素的相对原子质量参考修正值Ar（Hf）=178.487±0.006。3)基于前人研究建立了Cr同位素分析方法,包括配制双稀释剂、标定化学流程、测试标准溶液和地质样品等。使用双稀释剂法对标准物质（包括NIST SRM979、NIST SRM 3112a、SCP Cr）、玄武岩地质标样（BHVO-2）、橄榄岩地质标样（JP-1）的Cr同位素进行测定,测试结果与国内外其它实验室发表的数据在误差范围内一致,确认了分析流程的准确性。在此基础上,使用TIMS对NIST SRM 979和BHVO-2进行了测定,其测试结果与使用MC-ICPMS的测试结果在误差范围内一致,TIMS的分析精度略高于MC-ICPMS。此外,利用线性评估方法,讨论了MC-ICPMS测试Cr同位素过程中可能存在的非质量分馏现象。4)对罗布莎铬铁矿区的块状铬铁矿矿石、致密块状铬铁矿矿石、豆荚状铬铁矿矿石、稠密浸染状铬铁矿矿石和稀疏浸染状铬铁矿矿石及围岩（包括辉石岩、全蛇纹石化纯橄岩、强蛇纹石化辉石橄榄岩、纯橄岩）样品的铬同位素组成进行了测定。铬铁矿样品的Cr同位素比值（-0.11±0.07‰）整体与硅酸盐地球的Cr同位素平均值（-0.124±0.101‰）相似,Cr同位素分馏程度较小。豆荚状铬铁矿相对于橄榄岩有轻微偏重的Cr同位素组成,显示铬铁矿结晶过程中有可能富集重的Cr同位素,有可能与岩浆结晶分异过程中的Cr3+转移有关。部分浸染状铬铁矿样品表现出相对于致密块状铬铁矿样品明显偏轻的铬同位素组成,可能与铬铁矿样品形成过程中的氧逸度有关。全蛇纹石化纯橄岩相对于铬铁矿具有偏正的铬同位素比值,可能与其在氧化还原条件变化下经历的次生作用有关。
吴智威[9]（2019）在《ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用》文中进行了进一步梳理近年来,经济全球化的高速发展使得农产品在不同地区与国家之间的贸易流通愈发频繁,农产品质量安全与真实原产地信息的重要性使得其原产地溯源技术的研发与应用逐渐受到公众的广泛关注。在多种农产品产地溯源技术中,同位素信息溯源技术具有较为突出的优势。农产品体内各同位素体系的组成信息极大地受到其来源地区的气候、环境以及自身代谢类型等因素的影响,且很难在农产品的储藏、运输等销售链中发生改变,能为农产品的产地溯源与判别研究提供科学、独立且客观的身份鉴别信息。在同位素分析技术方面,与TIMS（热电离质谱）、MC-ICP-MS（多接收杯电感耦合等离子体质谱仪）等能提供高测试精度（<0.005%,RSD）的同位素质谱技术相比,ICP-QMS（电感耦合等离子体四极杆质谱仪）具有运行成本低、操作简单、扫描速度快、线性范围宽、分析效率高等优势,但其同位素测试精度（0.10.5%,RSD）并不理想,从而严重制约了ICP-QMS同位素分析测试技术在不同领域中的发展前景。针对这一现状,本文以惰性气体（Ne）碰撞阻尼、Pulse-only信号采集模式的技术手段,探讨并建立了ICP-QMS的高精度同位素分析方法,并应用于农产品的产地溯源与判别研究。旨在进一步提高ICP-QMS的同位素分析测试性能,且拓展其在不同领域中的应用范围的同时,丰富农产品产地溯源的技术手段,以期推动农产品溯源体系的发展与完善。本文取得的主要成果和创新性认识如下:1.建立了基于Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度铅同位素分析测试方法,并成功地应用于烟草样品的产地溯源研究。最佳流速下的碰撞Ne气可通过降低离子流整体差异性、提高离子传输效率的方式显着提高ICP-QMS的铅同位素分析精度。本方法提供的测试精度（0.040.08%,RSD;0.030.06%,RESD）在传统ICP-QMS测试方法（0.120.5%,RSD）的基础上改善了26倍。在无需进行铅的分离与纯化的前提下,CTA-VTL-2国际烟草标准参考物质的铅同位素组成测得数据与文献报道值高度一致,且本研究率先对CTA-VTL-1国际烟草标准参考物质的铅同位素组成信息进行了报道。来自7个不同产地的共91个烟草样品在本方法下进行了高精度铅同位素分析,并以铅同位素信息(208/206Pb和207/206Pb)为指标建立产地溯源模型,成功地对烟草样品进行了产地溯源与判别研究。2.建立了基于Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度硼同位素分析方法,并成功应用于葡萄酒的产地溯源与判别研究。本研究通过直接稀释的方式有效消除了葡萄酒中乙醇基体对硼同位素测试的干扰,建立了葡萄酒样品经稀释后可直接进样分析的样品前处理技术。此外,最佳流速下的Ne气碰撞阻尼技术使得硼同位素测试精度（0.040.12%,RSD;0.040.07%,RESD）在传统ICP-QMS测试方法（0.20.5%,RSD）的基础上改善了24倍。不同产地来源的20件葡萄酒样品在本方法下进行了高精度硼同位素分析,并以葡萄酒中总硼含量与硼同位素信息为指标,建立了硼含量-硼同位素信息的产地溯源模型,成功地对葡萄酒样品进行了产地溯源与判别研究。3.本研究在分别配备了Pulse-Analog双模检测器和全数字离子衰减检测器的ICP-QMS中,深入评价与探讨了不同信号采集模式对同位素分析测试性能的影响,并建立了脉冲（Pulse-only）信号采集模式的ICP-QMS高精度铅同位素分析技术,且成功地应用于地质样品的铅同位素分析。经研究发现,当用于不同信号拟合换算的调谐因子（又称P/A调谐因子、衰减系数）只能被预设为一个恒定值时,会导致不同类型的信号在拟合换算过程中出现随机误差,此误差是在非pulse信号采集模式下,同位素测试性能（测试精度与准确度）出现明显下降的主要原因。为避开信号拟合换算过程中出现的随机误差,本研究在脉冲（Pulse-only）信号检测模式下,对未经铅分离提纯的六件地质标准参考物质进行了铅同位素分析,获得测试精度（0.030.07%,RSD;0.020.08%,RESD）在传统ICP-QMS测试方法（0.120.5%,RSD）的基础上改善了26倍,且铅同位素数据(208/206Pb和207/206Pb)与基于MC-ICP-MS的文献报道值高度一致,证实了在Pulse-only信号采集模式下获得高质量同位素测试数据的可行性。4.建立了脉冲（Pulse-only）信号采集模式技术的ICP-QMS高精度硼、锶同位素分析测试方法,并成功应用于雪茄的产地溯源与判别研究。本方法所提供的硼、锶同位素测试精度（RSD:0.030.06%;RESD:0.030.07%）在传统ICP-QMS测试方法（0.20.5%,RSD）的基础上改善了35倍。样品溶液中总硼含量处于最佳推荐范围内时(2535μg L-1),可忽略雪茄样品中复杂基体组分对硼同位素分析造成的基体效应,经消解与稀释定容后的样品溶液均可直接上机进行硼同位素分析。此外,本研究对雪茄样品进行了锶的分离纯化,并经过稀释使得样品溶液中总锶含量处于最佳推荐范围内(6575μg L-1)后,再进行锶同位素分析。根据实验所得数据,分别建立了硼含量-硼同位素信息溯源模型、锶含量-锶同位素信息溯源模型、硼同位素-锶同位素信息溯源模型,三种产地溯源模型的联合使用可对来自8个不同国家的共19件雪茄样品进行快速且有效的产地溯源与判别研究。
屠龙[10]（2019）在《矿物原位微区分析技术双电荷离子干扰规律及校正方法的研究》文中研究表明激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是一种原位微区分析技术,是地质领域样品分析的重要工具,能够快速准确地定量分析多种矿物矿石中的微量元素。然而,在现阶段质谱分析技术优化进展中,国际上将研究重点放在质谱干扰以及非质谱干扰上,采取一些专业的比值、精密度分析等手段,而国内研究主要涉及到一般应用以及联机应用等技术,存在着很多不足之处。质谱干扰（同质异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子干扰）是影响质谱定量分析结果准确性的重要因素。目前国际上整个领域对于质谱干扰相关研究仍有待增加,而在双电荷离子干扰方面尤为空缺。本研究依托于基础科研业务项目“典型稀土-稀散矿床矿物微区成分与结构分析技术研究”,系统总结了各类型质谱干扰的来源、存在问题与现阶段处理方法,并重点整理了质谱分析过程中可能受双电荷离子干扰（M++/M+）的元素/同位素。通过不同基质标样的分析,研究激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LAICP-MS）分析过程中双电荷离子的形成特征,评估双电荷离子干扰程度,并提出LA-ICP-MS分析中双电荷离子干扰的校正方案。根据实验结果,发现规律性科学结论主要有:1.在相同分析条件下,不同基体样品LA-ICP-MS分析发现元素双电荷离子产率较高（M++/M+,0.02-3.56%）,其中稀土元素（REE）双电离最为明显;2.元素的双电荷离子产率随原子半径减小及元素第二电离能增大而降低,并呈现良好而稳定的对数关系;3.同一元素不同同位素的双电荷离子产率稳定一致。因此,在LA-ICP-MS分析过程中,对高双电荷干扰风险元素/同位素,可以监测干扰母体元素奇数质量数双电荷离子产率或监测双电离能相近的数个元素/同位素的双电荷离子产率,通过拟合插值获得该元素/同位素的双电荷离子产率,并扣除干扰。采用本校正方法对实验室内部碳酸盐标准样品（高REE含量）LAICP-MS分析结果进行干扰扣除（例如Ba++、La++对Ga干扰）,获得结果（数值）与标准值（数值）在误差范围内一致。
二、多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比（论文提纲范文）
（1）磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用（论文提纲范文）
| 1 仪器发展现状 |
| 1.1 磁式ICP-MS的几何结构 |
| 1.2 磁式ICP-MS的性能发展 |
| 1.2.1 ICP源的改进 |
| 1.2.2 接口锥性能改善 |
| 1.2.3 接口真空的改善 |
| 1.2.4 加速电压的设置 |
| 1.2.5 离子传输系统的改进 |
| 1.2.6 高分辨狭缝及象差控制 |
| 1.2.7 多个Daly检测器的使用 |
| 1.2.8 软件自动切换法拉第杯放大器高阻 |
| 2 LA-HR-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb定年 |
| 2.1 铀矿物U-Pb同位素定年技术 |
| 2.2 LA-ICP-MS在铀矿物U-Pb定年中的应用现状 |
| 2.3 LA-HR-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb定年方法及结果 |
| 3 MC-ICP-MS测定U同位素分馏 |
| 3.1 铀同位素的天然分馏 |
| 3.2 铀同位素分馏分析测试技术 |
| 3.3 MC-ICP-MS测试铀同位素分馏结果 |
| 4 LA-HR-ICP-MS无熔剂制样多元素分析技术 |
| 4.1 LA-ICP-MS多元素分析技术应用现状 |
| 4.2 LA-HR-ICP-MS无熔剂制样多元素分析方法及结果 |
| 5 总结与展望 |
（2）富铜矿物中铜同位素飞秒激光微区原位分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 选题背景及其意义 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 铜同位素整体分析方法研究现状 |
| 1.2.2 MC-ICP-MS测量Cu同位素质量歧视及校正 |
| 1.2.3 铜同位素微区分析方法研究现状 |
| 1.2.4 铜同位素标准物质研究现状 |
| 1.2.5 铜同位素在自然界中的储库来源和主要的地球化学行为 |
| 1.3 研究目标和研究方法 |
| 1.3.1 利用微钻和MC-ICP-MS测定含铜矿物的Cu同位素 |
| 1.3.2 Cu同位素原位微区标样研制 |
| 1.3.3 利用fsLA-MC-ICP-MS非基体匹配测定含铜矿物的Cu同位素 |
| 1.4 论文工作量小结 |
| 第二章 实验仪器简介 |
| 2.1 多接收电感耦合等离子质谱仪 |
| 2.1.1 样品进样系统 |
| 2.1.2 ICP离子源 |
| 2.1.3 接口界面 |
| 2.1.4 离子透镜组 |
| 2.1.5 质量分析器 |
| 2.1.6 检测器系统 |
| 2.2 激光剥蚀技术简介 |
| 2.2.1 激光类型 |
| 2.2.2 载气对LA-(MC-)ICP-MS的影响 |
| 2.2.3 飞秒激光和纳秒激光比较 |
| 第三章 利用微钻和MC-ICP-MS测定含铜矿物的Cu同位素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验和分析方法 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂和标准溶液 |
| 3.2.3 样品制备程序 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 基体效应 |
| 3.3.2 酸度效应和浓度效应 |
| 3.3.3 天然含铜矿物微钻取样无化学分离的Cu同位素分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 Cu同位素标样的研制 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验和分析方法 |
| 4.2.1 样品准备 |
| 4.2.2 电子探针显微分析 |
| 4.2.3 溶液进样MC-ICP-MS分析 |
| 4.2.4 无化学分离的单颗粒黄铜矿SN-MC-ICP-MS测试 |
| 4.2.5 飞秒激光剥蚀MC-ICP-MS测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 电子探针分析结果 |
| 4.3.2 SN-MC-ICP-MS整体分析测量结果 |
| 4.3.3 单颗粒黄铜矿SN-MC-ICP-MS测量结果 |
| 4.3.4 fsLA-MC-ICP-MS测量结果 |
| 4.3.5 TC1725黄铜矿的均一性评估 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 fsLA-MC-ICP-MS测定含铜矿物的Cu同位素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验和分析方法 |
| 5.2.1 仪器和数据采集 |
| 5.2.2 激光系统与MC-ICP-MS的连接 |
| 5.2.3 样品制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品位置效应 |
| 5.3.2 激光频率和能量的影响 |
| 5.3.3 浓度效应 |
| 5.3.4 飞秒激光Cu同位素测试的基体效应 |
| 5.3.5 湿等离子体条件下Cu同位素分析的非基体匹配校正 |
| 5.3.6 水汽引入量对于测试结果的影响 |
| 5.3.7 长期重现性 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与存在的问题 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 不足之处 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附表 |
| 附表 S4-1 经化学分离后的TC1725使用SN-MC-ICP-MS 分析测试的 δ~(65)Cu 数据 |
| 附表 S4-2 使用SN-MC-ICP-MS分析测试的单颗粒黄铜矿的δ~(65)Cu |
（3）长江口及其邻近海域Cu、Mo的地球化学行为研究（论文提纲范文）
| 作者简历 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究进展 |
| 1.2.1 全球河口地区Cu同位素研究现状 |
| 1.2.2 全球河口地区Mo同位素研究现状 |
| 1.2.3 Cu同位素分析方法研究进展 |
| 1.2.4 Mo同位素分析方法研究进展 |
| 1.3 研究内容 |
| 1.4 研究方法 |
| 1.5 工作量概况 |
| 第二章 Cu、Mo地球化学概述 |
| 2.1 Cu的地球化学概述 |
| 2.1.1 Cu同位素特征与分馏机制 |
| 2.1.2 Cu同位素的应用 |
| 2.2 Mo的地球化学概述 |
| 2.2.1 Mo同位素特征与分馏机制 |
| 2.2.2 Mo同位素的应用 |
| 第三章 特效树脂预富集海水Cu同位素方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 试剂与器皿 |
| 3.2.2 Cu特效树脂柱 |
| 3.2.3 阴离子交换树脂柱 |
| 3.2.4 仪器与分析 |
| 3.3 Cu特效树脂的性能 |
| 3.3.1 对Cu的吸附能力 |
| 3.3.2 对Cu的高度选择性 |
| 3.3.3 对Cu的洗脱能力 |
| 3.4 预富集淋洗曲线 |
| 3.5 Cu特效树脂的回收率 |
| 3.6 基质元素干扰评估 |
| 3.7 可行性分析 |
| 3.8 小结 |
| 第四章 长江口及其邻近海域Cu的地球化学行为研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 长江口及其邻近海域重金属分布研究进展 |
| 4.3 研究区域 |
| 4.4 实验方法 |
| 4.4.1 采样 |
| 4.4.2 分析方法 |
| 4.5 结果 |
| 4.6 讨论 |
| 4.6.1 河口混合过程Cu的行为 |
| 4.6.2 生物作用的影响 |
| 4.6.3 可溶相与颗粒物的相互作用 |
| 4.6.4 人类活动的影响 |
| 4.7 小结 |
| 第五章 长江口及其邻近海域Mo的地球化学行为研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 研究区域 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 采样 |
| 5.3.2 化学分析 |
| 5.3.3 “反应-运输”模型 |
| 5.4 结果 |
| 5.5 河口混合过程Mo的行为 |
| 5.5.1 河口可溶相Mo 的浓度与δ~(98)Mo 的关系 |
| 5.5.2 河口可溶相Mo的浓度与盐度的关系 |
| 5.6 长江口及其邻近海域Mo行为的分析与讨论 |
| 5.6.1 Mo的质量平衡模型 |
| 5.6.2 悬浮颗粒物表面Mo的“吸附-解吸附”作用 |
| 5.6.3 Mo的“反应-运输”模型 |
| 5.7 小结 |
| 第六章 长江口及其邻近海域Cu、Mo元素相关性分析 |
| 第七章 主要结论、创新点与不足 |
| 7.1 主要结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 不足之处 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（4）激光烧蚀吸收光谱技术测量铀同位素比研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 同位素的基本概念 |
| 1.2 研究背景及意义 |
| 1.3 铀同位素比测量方法 |
| 1.4 国内外研究现状 |
| 1.4.1 国外研究进展 |
| 1.4.2 国内研究进展 |
| 1.5 论文的主要内容和结构 |
| 1.5.1 论文的主要内容 |
| 1.5.2 论文的结构 |
| 1.6 本章小结 |
| 第2章 激光烧蚀吸收光谱技术 |
| 2.1 激光烧蚀技术 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 纳秒和飞秒激光烧蚀 |
| 2.2 基于激光烧蚀的主要光谱技术 |
| 2.2.1 激光诱导击穿光谱LIBS |
| 2.2.2 激光烧蚀吸收光谱LAAS |
| 2.2.3 激光诱导荧光光谱LIF |
| 2.2.4 光谱分析技术的比较 |
| 2.3 半导体激光吸收光谱 |
| 2.3.1 激光与物质相互作用 |
| 2.3.2 朗伯-比尔定律 |
| 2.4 激光烧蚀吸收光谱技术测量原理 |
| 2.5 激光烧蚀等离子体中的谱线展宽机制 |
| 2.5.1 多普勒展宽 |
| 2.5.2 压力展宽 |
| 2.5.3 斯塔克展宽 |
| 2.5.4 仪器展宽 |
| 2.6 谱线线型 |
| 2.6.1 Doppler线型 |
| 2.6.2 Lorentz线型 |
| 2.6.3 Voigt线型 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 LAAS实验测量装置 |
| 3.1 实验测量装置 |
| 3.2 实验装置关键器件 |
| 3.2.1 烧蚀光源的选择 |
| 3.2.2 探测光源的选择 |
| 3.2.3 其他关键器件的选择 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 合金钢中铝元素的定量分析 |
| 4.1 测量原理 |
| 4.2 实验测试样品 |
| 4.3 分析线的选择及验证 |
| 4.4 实验条件优化 |
| 4.4.1 烧蚀激光能量 |
| 4.4.2 信号采集延迟时间 |
| 4.4.3 探测高度 |
| 4.5 测量结果与分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 激光烧蚀等离子体动力学特性 |
| 5.1 不同样品比较 |
| 5.2 光谱分析方法比较 |
| 5.3 等离子体膨胀模型 |
| 5.4 激光烧蚀等离子体演化特性 |
| 5.4.1 等离子体温度 |
| 5.4.2 等离子体电子数密度 |
| 5.4.3 粒子数密度分布 |
| 5.4.4 膨胀速度 |
| 5.5 多普勒频移特性分析 |
| 5.5.1 采样延迟时间 |
| 5.5.2 探测高度 |
| 5.5.3 缓冲气体及其压力 |
| 5.5.4 烧蚀激光能量 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 固体样品中铀同位素比测量 |
| 6.1 铀同位素比测量原理 |
| 6.1.1 同位素位移 |
| 6.1.2 超精细结构 |
| 6.1.3 铀同位素比测量原理 |
| 6.2 实验关键器件 |
| 6.3 分析线的选择 |
| 6.4 实验条件优化 |
| 6.5 实验测量结果与误差分析 |
| 6.5.1 不同~(235)U含量样品测量结果 |
| 6.5.2 测量结果处理分析 |
| 6.6 本章小结 |
| 第7章 总结与展望 |
| 7.1 论文的工作总结 |
| 7.2 后续工作与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果 |
（5）盐湖碳酸盐硼同位素分析方法优化及其在东台吉乃尔盐湖剖面中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 硼的地球化学性质概述 |
| 1.1.1 硼的基本性质 |
| 1.1.2 硼在自然界中的分布 |
| 1.1.3 硼的地球化学循环 |
| 1.2 硼同位素的研究现状 |
| 1.2.1 硼同位素的基本性质 |
| 1.2.2 不同地质体中的δ~(11)B值 |
| 1.3 选题背景及意义 |
| 1.4 研究内容 |
| 1.5 技术路线 |
| 第2章 硼的提取、分离、纯化及δ~(11)B值的质谱测定方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 硼的提取、分离和纯化 |
| 2.2.1 固体样品的分解 |
| 2.2.2 硼的分离和纯化 |
| 2.3 B浓度的测定 |
| 2.4 δ~(11)B值的质谱测定方法 |
| 2.4.1 热电离质谱法(TIMS) |
| 2.4.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 2.4.3 二次离子质谱法(SIMS) |
| 第3章 不同溶剂对碳酸盐组分硼的提取及对δ~(11)B值的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 盐湖沉积物的成分分析 |
| 3.2.3 样品中的水溶性成分分离过程 |
| 3.2.4 不同溶剂对沉积物碳酸盐组分中硼的提取过程 |
| 3.2.5 沉积物硼的离子交换分离 |
| 3.2.6 沉积物δ~(11)B值的测定 |
| 3.3 不同溶剂溶解沉积物后不溶物残渣的成分分析 |
| 3.4 不同溶剂对白云石标准样品及石膏试剂的溶解实验 |
| 3.5 不同溶剂对沉积物样品Y19提取出的B含量以及δ~(11)B值 |
| 3.6 方法重复性实验 |
| 3.7 小结 |
| 第4章 络合剂及微升华法用于样品前处理过程中干扰的消除 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.3 乙二胺四乙酸二钠用于前处理过程中沉淀的消除 |
| 4.3.1 沉积物样品硼的提取 |
| 4.3.2 离子交换过程 |
| 4.3.3 样品δ~(11)B值的测定 |
| 4.3.4 加入EDTA-2Na后 NIST SRM951 中硼的回收率 |
| 4.3.5 分离过程中硼的分馏 |
| 4.3.6 加入EDTA-2Na对天然碳酸盐沉积物硼同位素的影响 |
| 4.4 离子交换与微升华联用消除残留EDTA-2Na对硼同位素测定的影响 |
| 4.4.1 微升华实验装置及微升华过程 |
| 4.4.2 微升华对EDTA-2Na的去除效果 |
| 4.4.3 离子交换与微升华联用对NIST SRM951 硼回收率和δ~(11)B值的影响 |
| 4.4.4 离子交换与微升华联用对实际样品硼的回收率和δ~(11)B值的影响 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 不同pH值条件下人工无镁卤水无机碳酸盐沉积实验 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验与方法 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 人工无镁卤水的配制 |
| 5.2.3 实验装置 |
| 5.2.4 实验过程 |
| 5.2.5 样品中硼的分离纯化 |
| 5.2.6 合成无机碳酸盐δ~(11)B值质谱测定 |
| 5.3 沉积物的成分 |
| 5.4 合成碳酸钙沉积的化学组成 |
| 5.5 合成碳酸钙的δ~(11)B值 |
| 5.6 小结 |
| 第6章 东台吉乃尔盐湖剖面中碳酸盐的δ~(11)B值 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 研究区概况 |
| 6.3 样品的采集 |
| 6.4 样品的前处理 |
| 6.4.1 样品的成分分析 |
| 6.4.2 样品的预处理 |
| 6.4.3 样品中硼的分离纯化 |
| 6.4.4 东台剖面碳酸盐质谱测定 |
| 6.5 东台剖面矿物组成特征 |
| 6.6 东台剖面碳酸盐的B含量及δ~(11)B值特征 |
| 6.7 东台剖面碳酸盐δ~(11)B值与其它盐度指标对东台盐湖盐度的指示 |
| 6.8 小结 |
| 第7章 结论及展望 |
| 7.1 主要结论 |
| 7.2 论文的创新点、存在问题及展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（6）新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用（论文提纲范文）
| 作者简介 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 适用于激光剥蚀进样的地质样品前处理技术 |
| 1.2.2 硅同位素分析研究进展 |
| 1.3 研究目标和研究方法 |
| 1.3.1 建立地质全岩样品前处理方法 |
| 1.3.2 地质全岩样品的Si同位素分析 |
| 第二章 仪器设备简介 |
| 2.1 高能量红外激光器 |
| 2.1.1 仪器概述 |
| 2.1.2 整机原理及组成 |
| 2.2 电感耦合等离子体质谱仪 |
| 2.2.1 溶液进样系统 |
| 2.2.2 等离子体源 |
| 2.2.3 接口锥区域 |
| 2.2.4 离子聚焦系统 |
| 2.2.5 质量分析器 |
| 2.2.6 检测器 |
| 2.3 激光剥蚀系统 |
| 2.3.1 激光剥蚀系统简介 |
| 2.3.2 激光参数对剥蚀性能的影响 |
| 2.3.3 元素分馏效应 |
| 第三章 绿色高效的样品前处理技术研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验设备及仪器 |
| 3.2.2 样品及样品前处理过程 |
| 3.2.3 元素测定及数据处理 |
| 3.2.4 实验方案设计 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 红外激光脉冲宽度和脉冲次数对样品熔融结果的影响 |
| 3.3.2 与粉末压片法的分析结果对比 |
| 3.3.3 校正方法结果对比 |
| 3.3.4 五种国际标准样品的分析结果 |
| 3.3.5 小束斑模式下熔融玻璃的均一性评估 |
| 3.3.6 挥发性元素的挥发行为探讨 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 样品前处理技术用于各类地质样品元素分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验设备及仪器 |
| 4.2.2 样品及样品前处理过程 |
| 4.2.3 元素测定及数据处理 |
| 4.2.4 实验方案设计 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 前处理方法对瞬时信号的影响 |
| 4.3.2 前处理方法对主微量分析结果的影响 |
| 4.3.3 海洋沉积物样品元素分析结果 |
| 4.3.4 土壤成分样品元素分析结果 |
| 4.3.5 铝土矿样品元素分析结果 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 快速熔融技术在同位素测试中的应用——Si同位素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验设备及仪器 |
| 5.2.2 样品及样品前处理过程 |
| 5.2.3 硅同位素测试及数据处理 |
| 5.2.4 实验方案设计 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 快速熔融玻璃法和粉末压片法Si同位素分析对比 |
| 5.3.2 飞秒激光测试Si同位素中的基体效应 |
| 5.3.3 加水对飞秒激光测试Si同位素中基体效应的影响 |
| 5.3.4 纳秒激光用于Si同位素分析 |
| 5.3.5 地质样品标准物质中Si同位素组成分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与不足 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 不足之处及下一步工作计划 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附表1 火成岩地质样品标准物质元素分析结果 |
| 附表2 海洋沉积物地质样品标准物质元素分析结果 |
| 附表 3 土壤成分地质样品标准物质元素分析结果 |
| 附表4 铝土矿地质样品标准物质元素分析结果 |
| 附表 5 地质样品标准物质 Si 同位素组成分析结果 |
（7）Ce-Nd同位素高精度质谱分析与铀矿石地理溯源研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 同位素地域指示剂 |
| 1.2.1 氧同位素 |
| 1.2.2 铅同位素 |
| 1.2.3 铀同位素 |
| 1.3 稀土元素 |
| 1.3.1 稀土元素的组成 |
| 1.3.2 稀土元素的性质 |
| 1.3.2.1 稀土元素的地球化学性质 |
| 1.3.2.2 稀土元素的地理溯源性质 |
| 1.3.3 稀土元素含量在地理溯源中的应用 |
| 1.3.4 稀土元素同位素在地理溯源中的应用 |
| 1.3.4.1 Nd同位素分析现状 |
| 1.3.4.2 Ce同位素分析现状 |
| 1.4 多元统计方法在地理溯源中的应用 |
| 1.5 本论文设计思路和主要研究内容 |
| 第二章 铀矿石中稀土元素含量测量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 铀矿石样品概况 |
| 2.3 仪器与试剂 |
| 2.4 样品预处理 |
| 2.5 稀土元素含量测量方法 |
| 2.5.1 等离子体质谱法的原理 |
| 2.5.2 测量方法 |
| 2.5.2.1 标准曲线 |
| 2.5.2.2 检出限 |
| 2.5.2.3 流程本底 |
| 2.5.2.4 方法验证 |
| 2.5.3 铀矿石中稀土元素含量测量 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 Nd-Ce联合化学分离方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 干扰元素 |
| 3.3 仪器与试剂 |
| 3.4 Nd-Ce联合化学分离方法 |
| 3.4.1 化学分离流程 |
| 3.4.2 回收率 |
| 3.4.3 流程本底 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 铀矿石中Nd同位素质谱分析方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.3 质谱分析 |
| 4.3.1 质谱涂样方法 |
| 4.3.2 质谱测量过程 |
| 4.4 新型薄膜多孔离子源 |
| 4.4.1 FPIE的制备方法 |
| 4.4.2 FPIE条件下Nd的电离行为研究 |
| 4.4.3 离子产额 |
| 4.4.4 FPIE条件下Nd的电离机理 |
| 4.5 同位素参考物质中Nd同位素测量 |
| 4.6 标准岩石样品中Nd同位素分析 |
| 4.7 铀矿石样品中Nd同位素分析 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 铀矿石中Ce同位素质谱分析方法研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.3 质谱分析 |
| 5.3.1 质谱涂样方法 |
| 5.3.2 质谱分析过程 |
| 5.3.3 FPIE下Ce电离行为研究 |
| 5.3.4 Ba的同量异位素干扰 |
| 5.4 参考同位素 |
| 5.5 不同阻值放大器组合测量 |
| 5.6 标准岩石样品中Ce同位素分析 |
| 5.7 铀矿石样品中Ce同位素分析 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 铀矿石地理溯源分析方法 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 聚类分析 |
| 6.2.1 层次聚类法的原理 |
| 6.2.2 基于稀土元素含量的聚类分析 |
| 6.2.3 基于稀土元素含量与Nd同位素的聚类分析 |
| 6.2.4 基于稀土元素含量与Ce同位素的聚类分析 |
| 6.2.5 基于稀土元素含量与Nd-Ce同位素的聚类分析 |
| 6.3 主成分分析 |
| 6.3.1 主成分分析的基本原理 |
| 6.3.2 基于稀土元素含量的主成分分析 |
| 6.3.3 基于稀土元素含量与Nd同位素的主成分分析 |
| 6.3.4 基于稀土元素含量与Ce同位素的主成分分析 |
| 6.3.5 基于稀土元素含量与Nd-Ce同位素的主成分分析 |
| 6.4 主成分-聚类分析方法 |
| 6.4.1 基于稀土元素含量与Nd-Ce同位素的主成分-聚类分析 |
| 6.4.2 基于稀土元素、Eu含量与Nd-Ce同位素的主成分-聚类分析 |
| 6.5 判别分析方法 |
| 6.5.1 判别分析的基本原理 |
| 6.5.2 基于稀土元素含量的判别分析 |
| 6.5.3 基于稀土元素含量与Nd同位素的判别分析 |
| 6.5.4 基于稀土元素含量与Ce同位素的判别分析 |
| 6.5.5 基于稀土元素含量与Nd-Ce同位素的判别分析 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 论文的创新性 |
| 7.3 不足与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（8）MC-ICPMS测定过程中非质量分馏校正的研究 ——以Pb、Hf、Cr同位素为例（论文提纲范文）
| 作者简历 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 论文选题及意义 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 非质量分馏效应研究现状 |
| 1.2.2 Pb、Hf同位素标样测定研究现状 |
| 1.2.3 Cr同位素分析方法研究现状 |
| 1.3 研究内容 |
| 1.4 论文工作量小结 |
| 第二章 多接收-电感耦合等离子体质谱技术 |
| 2.1 仪器构造及工作原理 |
| 2.1.1 进样系统 |
| 2.1.2 ICP离子源 |
| 2.1.3 接口界面 |
| 2.1.4 质量分析器 |
| 2.1.5 接收检测器 |
| 2.2 同位素分馏校正模型 |
| 2.2.1 内标法 |
| 2.2.2 标样-样品-标样法(SSB法) |
| 2.2.3 SSB-内标联用法 |
| 2.2.4 线性回归内标法 |
| 2.2.5 同位素质量混合法 |
| 2.2.6 双稀释剂法 |
| 2.2.7 同位素分馏校正模型对比 |
| 第三章 Pb同位素标样HIPB-1 同位素比值的测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品处理及实验测试 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 铅同位素标准样品的制备 |
| 3.2.3 基于线性回归校正法的样品测试 |
| 3.2.4 HIPB-1 中铅同位素比值均一性测试 |
| 3.2.5 ~(206)Pb金属样品预处理 |
| 3.2.6 基于FGIM校正法的样品测试 |
| 3.2.7 光谱干扰 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 高纯~(206)Pb金属纯度测试 |
| 3.3.2 同位素质量校正因子计算 |
| 3.3.3 FGIM法测量结果 |
| 3.3.4 线性回归法测量结果 |
| 3.3.5 HIPB-1 的铅同位素比值均一性 |
| 3.3.6 不确定度评估 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 Hf同位素标样HALF-1 同位素比值的测定 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 样品处理及实验测试 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 Hf同位素样品的制备及测试 |
| 4.2.3 国际标样HIPB-1中Hf同位素比值的测定 |
| 4.2.4 光谱干扰 |
| 4.2.5 不确定度评估 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 HALF-1和JMC-475 标样的测量结果 |
| 4.3.2 Hf同位素测试过程中的非质量分馏 |
| 4.3.3 不同标准样品的Hf同位素组成 |
| 4.3.4 Hf元素相对原子质量计算 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 双稀释剂法测试罗布莎铬铁矿Cr同位素研究及应用 |
| 5.1 罗布莎铬铁矿地质概况及样品描述 |
| 5.2 铬铁矿的铬同位素研究现状 |
| 5.3 实验与方法 |
| 5.3.1 仪器及设备 |
| 5.3.2 化学前处理 |
| 5.3.3 双稀释剂法测试Cr同位素流程研究 |
| 5.3.4 标样测试结果 |
| 5.3.5 测试过程中的非质量分馏现象 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 罗布莎铬铁矿铬同位素值分布 |
| 5.4.2 罗布莎铬铁矿铬同位素分馏机理初步研究 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论与不足 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 不足之处 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（9）ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用（论文提纲范文）
| 作者简历 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 农产品产地溯源技术的研究现状 |
| 1.2.1 矿物质元素指纹信息溯源技术 |
| 1.2.2 有机成分指纹信息溯源技术 |
| 1.2.3 同位素指纹信息溯源技术 |
| 1.2.4 小结 |
| 1.3 ICP-QMS同位素分析方法的研究现状 |
| 1.3.1 工作参数优化 |
| 1.3.2 样品的分离与富集 |
| 1.3.3 同量异位素与多原子离子干扰 |
| 1.3.4 质量歧视效应校正 |
| 1.3.5 碰撞反应池技术 |
| 1.3.6 检测器死时间与信号采集模式 |
| 1.3.7 小结 |
| 1.4 研究方案 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 工作量小结 |
| 第二章 ICP-QMS铅同位素分析及其在烟草产地溯源中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 铅同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
| 2.1.2 铅同位素分析技术的发展现状 |
| 2.2 实验仪器、试剂与方法 |
| 2.2.1 实验仪器、试剂与标准物质 |
| 2.2.2 实验器具的清洗流程 |
| 2.2.3 烟草样品信息及前处理办法 |
| 2.2.4 仪器基本运行参数 |
| 2.3 Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度铅同位素分析 |
| 2.3.1 碰撞Ne气流速对铅同位素分析精度的影响 |
| 2.3.2 数据采集参数的优化 |
| 2.3.3 基体效应 |
| 2.3.4 质量歧视校正 |
| 2.4 铅同位素分析及其在烟草产地溯源中的应用 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 ICP-QMS硼同位素分析及其在葡萄酒产地溯源中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 硼同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
| 3.1.2 硼同位素分析技术的发展现状 |
| 3.2 实验仪器、试剂与方法 |
| 3.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
| 3.2.2 实验器具清洗流程 |
| 3.2.3 样品信息及前处理办法 |
| 3.2.4 仪器基本运行条件参数 |
| 3.3 Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度硼同位素分析 |
| 3.3.1 碰撞Ne气流速对硼同位素分析精度的影响 |
| 3.3.2 碰撞Ne气流速对硼同位素分馏效应的影响 |
| 3.4 葡萄酒样品经稀释后的直接进样分析技术 |
| 3.4.1 基体效应 |
| 3.4.2 质量歧视效应校正 |
| 3.5 硼同位素信息在葡萄酒产地溯源中的应用 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 检测器的不同信号采集模式对ICP-QMS同位素分析性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器、试剂与方法 |
| 4.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
| 4.2.2 实验器具的清洗流程 |
| 4.2.3 地质样品信息及前处理方法 |
| 4.2.4 仪器基本运行条件参数 |
| 4.3 P-A双模检测器的不同信号采集模式对同位素分析性能的影响 |
| 4.3.1 信号采集模式对同位素测试精度的影响 |
| 4.3.2 脉冲-模拟信号(Pulse-Analog)的拟合相关性 |
| 4.3.3 信号采集模式对同位素测试准确度的影响 |
| 4.4 全数字(衰减模式)检测器的不同信号采集模式对同位素分析性能的影响 |
| 4.4.1 信号采集模式对同位素测试精度的影响 |
| 4.4.2 信号采集模式对同位素测试准确度的影响 |
| 4.5 脉冲(Pulse-only)信号采集模式的ICP-QMS高精度铅同位素分析 |
| 4.5.1 脉冲信号采集模式下ICP-QMS同位素分析测试的长期稳定性 |
| 4.5.2 地质标准参考物质的铅同位素分析与数据比对 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 ICP-QMS硼、锶同位素分析及其在雪茄产地溯源中的应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.1.1 硼、锶同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
| 5.1.2 硼、锶同位素分析测试技术的发展现状 |
| 5.2 实验仪器、试剂与方法 |
| 5.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
| 5.2.2 实验器具的清洗流程 |
| 5.2.3 样品信息及前处理办法 |
| 5.2.4 锶的分离与纯化流程 |
| 5.2.5 仪器基本运行参数 |
| 5.3 脉冲(Pulse-only)信号采集模式的ICP-QMS高精度硼、锶同位素分析 |
| 5.3.1 信号采集模式对硼、锶同位素测试性能的影响 |
| 5.3.2 数据采集参数的优化 |
| 5.3.3 硼、锶同位素分析的长期稳定性与质量歧视效应校正 |
| 5.4 雪茄样品的硼同位素分析及其在产地溯源中的应用 |
| 5.4.1 基体效应 |
| 5.4.2 硼同位素分析及雪茄产地溯源 |
| 5.5 雪茄样品的锶同位素分析及其在产地溯源中的应用 |
| 5.5.1 基体效应与锶同位素的分离富集 |
| 5.5.2 锶同位素分析及雪茄产地溯源 |
| 5.5.3 硼-锶同位素联合信息在雪茄产地溯源中的应用 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 主要认识与结论 |
| 6.2 问题与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（10）矿物原位微区分析技术双电荷离子干扰规律及校正方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 矿物原位微区分析技术研究进展 |
| 1.2 LA-ICP-MS的工作原理与研究发展 |
| 1.3 干扰原理及干扰类型 |
| 1.4 质谱干扰研究进展 |
| 1.5 存在问题和主要研究内容 |
| 第二章 LA-ICP-MS质谱干扰研究实验 |
| 2.1 质谱干扰来源研究及方法选定 |
| 2.2 LA-ICP-MS双电荷离子干扰研究实验 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 分析技术干扰规律研究与校正方案 |
| 3.1 干扰规律研究 |
| 3.2 干扰校正方案 |
| 3.3 初步校正案例 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
四、多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比（论文参考文献）
- [1]磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用[J]. 郭冬发,刘瑞萍,曾远,李黎,崔建勇,刘桂方,李伯平,汤书婷,谢胜凯,王娅楠,吴俊强,熊超,李金英. 质谱学报, 2021(05)
- [2]富铜矿物中铜同位素飞秒激光微区原位分析方法研究[D]. 吕楠. 西北大学, 2021
- [3]长江口及其邻近海域Cu、Mo的地球化学行为研究[D]. 王倩. 中国地质大学, 2021(02)
- [4]激光烧蚀吸收光谱技术测量铀同位素比研究[D]. 叶浩. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [5]盐湖碳酸盐硼同位素分析方法优化及其在东台吉乃尔盐湖剖面中的应用[D]. 杨剑. 中国科学院大学(中国科学院青海盐湖研究所), 2020(04)
- [6]新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用[D]. 张晨西. 中国地质大学, 2020(03)
- [7]Ce-Nd同位素高精度质谱分析与铀矿石地理溯源研究[D]. 邵学鹏. 中国工程物理研究院, 2020(01)
- [8]MC-ICPMS测定过程中非质量分馏校正的研究 ——以Pb、Hf、Cr同位素为例[D]. 童铄云. 中国地质大学, 2019(02)
- [9]ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用[D]. 吴智威. 中国地质大学, 2019(02)
- [10]矿物原位微区分析技术双电荷离子干扰规律及校正方法的研究[D]. 屠龙. 中国地质大学(北京), 2019(02)