硒催化论文_张晓鹏,牛雪利,高贺梅,范学森,张贵生

导读:本文包含了硒催化论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:羰基,氧化碳,己烯,氨基甲酸酯,氧化氮,赖氨酸,手性。

硒催化论文文献综述

张晓鹏,牛雪利,高贺梅,范学森,张贵生^[1]（2019）在《硒催化羰基化合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯》一文中研究指出以非金属硒作为催化剂,以CO替代剧毒光气作为羰基化试剂,以O2作为氧化剂,通过2-氨基-1,3,4-噻二唑与醇以"一锅法"方式发生硒催化氧化羰基化反应,提出了一种成本低、原子经济性高、合成路线简短及环境相对友好的合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯类化合物的新方法.研究了反应温度、醇的用量、压力及碱的种类等对合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯的影响,在优化反应条件下,2-氨基-1,3,4-噻二唑可与一系列醇顺利发生羰基化反应,以45%～90%的收率得到1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯类化合物.(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2019年08期）

王雪^[2]（2019）在《常压条件下硒催化硝基苯羰基化合成对称二苯脲的研究》一文中研究指出脲类化合物因其广泛的用途在许多领域有着重要的应用尤其在农药、医药领域,由于其是合成许多药物的重要中间体和原料被普遍应用于医药研究,并且因具有杀菌、除草等功效被普遍应用于农药生产行业。因此对脲类化合物的合成方法进行更深入的探索意义重大。本论文是在Se/CO体系的基础之上进行了更深一步的探究。在常压条件下,以硝基苯类化合物作为底物,与水、CO进行反应,在Se的催化下一步合成出二苯脲类化合物。相比高压反应,从反应本身来说,因其较高的选择性而使副反应明显减少;从绿色化学的角度来说,常压反应相对而言对反应设备的要求没有那么高,因此不仅使操作过程的危险系数明显下降,而且有效提高了生产率。并且副产物的减少意味着简化了后处理的步骤,降低了成本,节约了能源。实验部分主要是以硝基苯为例,依据实验数据对溶剂、助催化剂进行了选择,还探究了溶剂、助催化剂、硒粉、底物、水等的适宜用量,以及适宜的温度和时长。并得到最优投料量及反应条件:硝基苯5 mmol,Se 0.2 mmol,乙酸钠3 mmol,水2 mL,DMF 20 mL,温度95℃,时间3 h,CO采用持续鼓泡的方式通入。在上述的反应条件下进行实验得到二苯脲的产率在97%左右。将上述投料比应用于带有其他取代基的硝基苯类化合物进行反应得到一系列的二苯脲。后续通过重结晶、柱层析等进行提纯。产物纯品再经过熔点仪进行熔点测定,最后通过~1H NMR和IR进一步确定产物结构。本论文旨在以实验为基础优化硒催化硝基苯类化合物在常压条件下羰基化合成二苯脲的反应,并以实验结果为依据提出了一种反应机理来详细解释二苯脲的生成过程以及副产物苯胺在反应过程中的重要作用。(本文来源于《辽宁大学》期刊2019-06-01）

俞磊^[3]（2019）在《硒催化绿色合成反应进展》一文中研究指出由于硒催化剂具有价格低廉、对生态友好、可回收利用、催化过程清洁等优点,硒催化的绿色合成反应有着很好的工业应用前景。最近五年以来,硒催化的有机化学反应被广泛报道,着重研究了硒催化的绿色合成反应,利用该催化技术,开发了一系列绿色氧化方法,为制备很多精细化工中间体,如反式-1,2-环己二醇、2-取代环丁酮、烯酯、β-紫罗兰酮环氧化物、有机腈、醛、酮等,提供了新的合成方法。此外,通过对比分析各反应之间的联系,已逐步探索出有机硒催化反应中选择性调控的一般规律,提出了相关的理论。对相关研究进行了回顾,并展望了这一领域的发展趋势。(本文来源于《化学试剂》期刊2019年06期）

黄杰军,王芳,朱娟,钱赟^[4]（2018）在《硒催化下1,2-环己二醇的制备工艺研究》一文中研究指出以硒化物为催化剂,催化环己烯在H_2O_2的氧化下制备1,2-环己二醇,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、反应温度以及H_2O_2用量对反应的影响。通过工艺参数的研究,实验得到较优反应条件为:以苯亚硒酸为催化剂,乙腈作溶剂,催化剂用量为1.5 mol%,反应温度为60℃,H_2O_2为1.2 mol,环己烯转化率可以达到97.9%,1,2-环己二醇收率可达90.3%。(本文来源于《广东化工》期刊2018年22期）

付立军^[5]（2018）在《有机硒催化烯烃Syn-二氯代加成反应和金属铱催化C-C偶联反应的理论研究》一文中研究指出二苯基二硒醚PhSeSePh,作为预催化剂在氧化剂和氯源的作用下生成催化剂PhSeCl3,活化烯烃的碳碳双键以合成具有非对映选择性的syn-加成的二氯代烷烃。我们采用DFT的方法研究了 PhSeCl3和PhSeCl催化烯烃的syn-二氯代反应机理,计算结果表明,PhSeCl3的催化活性要比PhSeCl好。采用手性配体(R)-H8-BINAP修饰过渡金属铱催化剂[Ir(cod)Cl]2以得到新的手性金属铱催化剂Ir[(R)-H8-BINAP]I,并用来催化炔丙醚和乙醇间C-C键偶联反应的发生,这是一种重要的有机合成手段。本论文是从微观的角度来探索有机硒催化剂催化烯烃syn-二氯代加成反应和手性金属铱催化剂催化C-C偶联反应的机理,采用DFT方法对以上两种有机反应进行了分子水平上的理论研究。本论文的主要研究内容及创新性研究成果:一、研究了由Denmark课题组提出的烯烃syn-二氯代加成反应的机理。该反应中使用的预催化剂是二苯二硒醚PhSeSePh,该反应的发生还需要提供氯源和氧化剂,用于氧化PhSeSePh和促使催化剂再生成。其中PhSeSePh是作为预催化剂起作用的,其首先在氯源和氧化剂的作用下被氧化成PhSeCl3,其次PhSeCl3作为体系中真正的催化剂催化烯烃syn-二氯代加成反应的发生。我们首先研究了 PhSeCl3作为催化剂时该反应的机理,该反应机理可以分为叁步,第一步是催化剂PhSeCl3先失去一个Cl-离子形成具有强亲电活性的PhSeCl2+阳离子,PhSeCl2+从烯烃碳碳双键所处的平面下方配位到碳碳双键上,得到叁元环状的硒鎓离子作为反应零点,Cα和Cβ与Se处在同一个平面上,这是非常关键的一步;第二步是体系中的Cl-离子从该叁元环的反面亲核进攻C=C双键上的Cβ原子,使叁元环发生开环得到中间体IM2;第叁步就是体系中的另一个Cl-离子依然是从反面亲核进攻烯烃双键上的Cα原子,使离去基团PhSeCl2-离去,得到syn-加成的邻位二氯代的烷烃。同时PhSeCl2-分解为一个Cl-离子和PhSeCl,然后再在氧化剂和氯源的作用下氧化为PhSeCl3,继续催化反应的进行。此外,我们还研究了当PhSeCl作为催化剂时的反应机理,该条路径的机理与PhSeCl3作为催化剂时的机理是相似的。当PhSeCl3作为催化剂时,在得到syn-二氯代烷烃的同时,也得到了 PhSeCl,所以PhSeCl也是有可能会参与反应的发生的。但是通过理论计算得知,该条路径的能垒很高,原因是PhSe+不是一个很好的离去基团,这可以从NBO来进行分析。最后,我们得到的结论是,PhSeCl3可以实现烯烃的syn-二氯代加成反应,催化剂PhSeCl3的催化活性要高于PhSeCl。二、研究了手性金属铱催化剂催化炔丙醚与乙醇之间的C-C键偶联反应的机理。反应中的起始催化剂是[Ir(cod)Cl]2,在手性配体(R)-H8-BINAP的修饰以及Bu4NI和Ph3CCO2H的作用下,催化剂[Ir(cod)CI]2发生配体交换和阴离子交换等变为手性金属铱催化剂,即Ir[(R)-H8-BINAP]I。炔丙醚与乙醇之间的C-C键偶联反应得到具有一定立体选择性和对映选择性的产物,反映在实验中就是,得到的产物Z、E构型之比大于20:1,对映体过量值(ee)为91%。作者在实验中对炔丙醚1号C原子上的两个H进行了氘代元素标记,并首次检测到了 1,2-氢迁移。通过对该反应的理论计算,反应的发生依次经由:1,2-氢迁移,HI的质子化,互变异构,末端烯烃与乙醛的C-C偶联,乙醇与中间体IM8之间的氢交换,金属铱催化剂的再生成这六个步骤,最后得到构型为Z-式R型的二级醇。其中,经过HI的质子化得到的中间体IM5发生互变异构之后,产生的含有末端烯烃的中间体IM6(或IM6')是决定产物立体选择性(Z或E)的关键中间体,也就是说,中间体IM6(或IM6')上两个氘代氢的相对位置的不同引起了产物立体选择性的不同。该中间体IM6(或IM6')的末端烯烃上的端碳与乙醛上的羰基碳发生C-C偶联,乙醛羰基碳上的H原子和甲基的位置不同,即4号中心碳C的构型不同,最终决定了最终产物的立体构型(R或S)不同。计算四个构型的反应能垒表明,得到的主要产物是(Z)-R-3b。(本文来源于《山东大学》期刊2018-05-21）

刘舲航^[6]（2018）在《酸性条件下硒催化CO/H_2O体系还原制备T酸的研究》一文中研究指出T酸,化学为名8-萘胺-1,3,6-叁磺酸,分子式为C_(10)H_9NO_9S_3,白色固体,易溶于水,其水溶液在365 nm紫外波长下显示绿色荧光。T酸作为一种重要的有机化工原料,被广泛应用于染料行业。1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸(又称H酸)和1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(变色酸)均由T酸转变成钠盐后,再经碱熔而得,这两种物质都是重要的的染料中间体,在国内外的需求量一直很大。同时,T酸在医疗领域也有着广泛的应用,可用于某些疾病的诊断。目前,工业上生产T酸的方法主要是铁粉还原法和催化加氢还原法。前者,反应结束后会产生大量的铁泥废渣和芳胺废水,环境污染严重;后者成本过高。因此寻找一种高效低廉、绿色安全、操作简便的新的合成方法十分必要。本文根据前人Se/CO体系还原硝基制备氨基化合物的研究中获得启发,以水为溶剂,以Se为催化剂,在高温高压和酸性条件下,利用Se/CO/H_2O体系成功还原工业化法所得的硝基T酸制得目标产物T酸。该方法操作简便、环境污染小、成本低廉,符合绿色发展的需要,为T酸的提供了一种新的方法,具备潜在的工业应用价值。本文考察了压强、温度、硒粉用量、溶剂用量、反应时间、搅拌速率对反应的影响。通过L_9(3~4)正交实验,得到了温度、压强、硒粉的量、溶剂的量这四个因素对反应的影响强弱顺序:温度>溶剂用量>压强>硒粉用量。并最终确定了反应的最佳条件:硝基T酸:10.0 g(24.2 mmol);Se:2.5 mmol;P_(CO):6 MPa;H_2O:20 mL;T:150℃;t:5 h;搅拌速率:30 r/min。之后通过纯化实验,所得T酸的色谱收率为:99.61%,收率为51.28%。本文一共分为四个部分:第一部分为文献综述,主要介绍了T酸的结构、性质、用途以及它的常用合成方法,还介绍了有关硒催化的各种研究成果;第二部分为实验概述部分,介绍了实验的具体过程、分析方法、实验条件的选择等;第叁部分为条件实验和纯化实验,探究了各实验条件对反应的影响,以及T酸的纯化过程,并最终获得了最佳反应条件;第四部分为实验结论。(本文来源于《辽宁大学》期刊2018-05-01）

王婷婷^[7]（2017）在《有机硒催化在有机腈、羰基化合物等药物中间体合成中的应用》一文中研究指出本论文研究了有机硒催化合成有机腈类和羰基类化合物以及醇脱水合成烯烃类化合物的方法。主要成果包括以下叁个方面:1.研究了有机硒催化醛肟脱水的反应。对反应的工艺条件进行了考察,如:溶剂、催化剂、催化剂用量等。筛选出以催化量的苯亚硒酸为催化剂,无溶剂条件下高产率合成有机腈类化合物的最佳制备工艺,反应产物通过简易蒸馏装置分离获得。在最佳工艺条件下,制备出7种有机腈类化合物,所有化合物结构均通过IR、1HNMR、13CNMR等方法进行了表征。与现有方法相比,本方法不需要使用溶剂,而且反应条件温和、操作简单、不使用任何配体、催化剂用量低、催化剂可回收利用,为生产有机腈类化合物提供了一种绿色高效的合成工艺。此外,该方法已经成功的将大茴香醛肟脱水反应放大至公斤级规模,未来很有可能应用于大规模的工业生产。2.研究了有机硒催化氧化烯烃裂解的反应。该方法以催化量的有机硒试剂为催化剂,清洁的双氧水为氧化剂,以无毒无害的乙醇为溶剂。对底物的反应条件进行了考察,如:催化剂、反应温度、反应时间等,制备出21种羰基化合物,所有化合物结构均通过IR、1HNMR、13CNMR等方法进行了表征。通过一系列验证性实验,提出了可能的反应机理。与现有方法相比,本方法反应过程清洁,无废物产生,底物应用范围广泛,符合绿色化学理念,为清洁氧化二取代、叁取代烯烃C=C双键裂解合成相应的羰基化合物提供了一个新的途径。3.研究了一水合硫酸氢钠催化醇脱水的反应。对反应条件进行了考察,如:溶剂、催化剂等。筛选出以催化量的一水合硫酸氢钠为催化剂,清洁环保的水为溶剂的最佳制备方法。在最佳反应条件下,制备出16种烯烃类化合物,所有化合物结构均通过IR、1H NMR、13C NMR等方法进行了表征。又在最佳反应条件下进行了 20 mmol规模1,1-二苯基乙醇脱水反应过程中催化剂循环使用效果的研究。与现有方法相比,本方法对环境友好、成本低、底物应用范围广泛、催化剂可回收利用,符合绿色化学精神,开辟了一种高效清洁合成烯烃类化合物的实用方法。(本文来源于《扬州大学》期刊2017-12-01）

冯伟^[8]（2017）在《含离子液体微乳液的构筑及其在硒催化领域的应用》一文中研究指出今年距人类发现硒整整200年,硒原子由于存在空的4d轨道且可以参与成键,以及较大的原子半径,使其参与形成的化学键键能较低,从而导致硒化合物具有独特的氧化还原性能和抗氧化性能,可作为高效催化剂用于有机合成。微乳液是指由表面活性剂分子、助表面活性剂、油和水组成的热力学稳定体系,微乳液可显着提高互不相溶反应物的接触机率,从而提高化学反应的速率和转化率。本论文在研究了四甲基丁基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂与不同分子结构的表面活性离子液体(C8ILs)在水溶液中的胶束化行为的基础上,进一步研究了 Triton X-114/C8ILs/n-C4H9OH/n-C7H16/H2O体系的相行为和微乳液界面膜特性,最后将该微乳液体系引入到硒催化领域,利用二硒醚作为催化剂,系统研究了微乳液结构和组成对硒催化β-紫罗兰酮氧化反应的影响。本研究不但拓展了离子液体微乳液在催化领域的应用范围,还对硒在分子有序组合体中的应用奠定了基础。主要内容包括如下几方面:一、通过电导率研究了单尾([C8mim]Br)、双尾([C8C8im]2Br)和Gemini型([C8imC2C8im]Br2)咪唑类表面活性离子液体(C8ILs)与Triton X-114复配体系的临界胶束浓度、相互作用参数、胶束形成自由能。通过荧光和1H MNR等实验技术表征了不同结构C8ILs在复合胶束中的定位,还测定了各组成胶束的粒径和Zeta电位。研究结果表明:C8ILs对混合胶束的稳定性的影响以及C8ILs与Triton X-114之间的相互作用强度均按[C8C8im]Br>[C8imC2C8im]Br2>[C8mim]Br 变化。二、研究了 Triton X-114/C8ILs/n-C4H9OH/n-C7H16/H2O体系的相行为,通过电导和流变法考察了微乳液由油包水(W/O)到双连续(Bicontinuous)再到水包油(O/W)的相转变过程。研究结果表明,C8ILs的加入抑制了助表面活性剂n-C4H9OH由油相进入微乳液的油水界面,而此效应如[C8mim]Br>[C8imC2C8im]Br2>[C8C8im]2Br 变化。叁、合成了二辛基二硒醚(C8H17Se)2,在考察(C8H17Se)2在水溶液中的氧化刺激响应的基础上,将(C8H17Se)2 引入到 Triton X-114(或 TritonX-100)/C8ILs/n-C4H9OH/n-C7H16/H2O 微乳液体系中,考察不同微乳液体系对硒催化β-紫罗兰酮Baeyer-Villiger氧化反应效率的影响。研究结果显示,氧化反应发生在微乳液的界面膜相中,而最佳的微乳液反应体系是相对粘度较低的具有双连续结构的微乳液,其中,当加入[C8imC2C8im]Br2和[C8C8im]2Br时,产率高达92%。(本文来源于《扬州大学》期刊2017-06-01）

潘夏鑫^[9]（2017）在《Ti-O表面固定不同手性赖氨酸及其对双硒催化释放NO的影响》一文中研究指出生命体具有典型的手性特征,体内的氨基酸、糖类和磷脂都有特定的手性构型。有研究显示当生物材料表面具有特定手性时,与生命体系会产生手性识别现象。一氧化氮(NO)分子由健康的内皮细胞产生,可舒张血管,抑制血小板聚集和激活,因其优良的抗凝血性能,成为了心血管材料表面改性的研究热点。本论文拟采用可催化内源性NO供体S-亚硝基硫醇(RSNO)释放NO的硒代胱胺和具有不同手性的L/D-赖氨酸分子,构建同时具有催化活性和手性的表面,研究表面手性对催化释放NO功能的影响,同时改善材料表面的血液相容性。首先采用非平衡磁控溅射方法在单晶硅表面制备Ti-O膜,然后沉积聚多巴胺膜作为中间连接层,再固定硒代胱胺分子,最后再分别接枝L-赖氨酸和D-赖氨酸分子,构建具有催化内源性供体释放NO的手性表面。采用水接触角、XPS、SEM等方式对其进行材料学表征,利用QCM实时检测表面手性对牛血清白蛋白、纤维蛋白原、胶原蛋白吸附的影响,采用化学发光NO分析仪检测表面手性在有无牛血清白蛋白情况下对催化释放NO的影响,通过体外血小板粘附实验以及纤维蛋白原变性实验,研究表面手性对材料血液相容性的影响。水接触角检测结果显示,不同手性赖氨酸样品表面的水接触角几乎无差异。XPS结果显示多巴胺、硒代胱胺成功固定,接枝L-赖氨酸和D-赖氨酸后,表面Se元素含量降低,但两者表面的Se元素含量无差异。SEM观察Ti-O上沉积多巴胺后形貌,表面较为粗糙,形成了颗粒状的凸起表面,而后续硒代胱胺和L/D-赖氨酸的引入对表面形貌没有影响。QCM结果表明接枝L-赖氨酸样品表面相对于D-赖氨酸样品表面更有利于牛血清白蛋白、纤维蛋白原和胶原的吸附,对蛋白质更有亲和力。体外NO释放检测结果显示固定硒代胱胺表面释放NO速率为3.58±0.76×10-10(mol/cm2·min),而分别接枝L/D-赖氨酸之后,L-赖氨酸样品释放NO速率为2.42±0.14×10-10(mol/cm2·min),D-赖氨酸样品释放NO速率为1.21±0.07×10-10(mol/cm2·min)。虽然不同手性样品表面Se元素含量一致,但接枝D-赖氨酸样品催化释放一氧化氮速率显着低于L-赖氨酸样品。在供体溶液中加入牛血清白蛋白模拟真实的血浆环境,结果显示BSA的加入对样品催化释放NO的能力几乎没有影响。尽管L-样品表面吸附的纤维蛋白原量显着大于D-样品表面的吸附量,纤维蛋白原变性实验结果显示L-样品表面暴露出来的变性的纤维蛋白原的量显着少于D-样品表面的量。体外血小板粘附结果显示,在有内源性供体存在的情况下,固定硒代胱胺以及接枝L/D-赖氨酸样品均显着抑制血小板的粘附与激活,并且接枝L-赖氨酸样品血小板粘附数量最低,这可能是由于接枝L-赖氨酸样品表面具有较低的纤维蛋白原变性程度以及较大的催化释放一氧化氮速率的缘故,确切的原因还需要进一步深入研究。综上所述,本文成功构建了表面接枝不同手性赖氨酸的催化活性层,对不同层次表面的表征和生物学评价结果表明,接枝L-赖氨酸表面更有利于NO释放和抗血小板激活以及纤维蛋白原变性。(本文来源于《西南交通大学》期刊2017-05-01）

袁丹丹^[10]（2016）在《有机硒催化的脱肟反应》一文中研究指出脱肟反应在药物中间体的制备中有着重要作用。目前,已报道的脱肟方法大多使用当量重金属负载物作为催化剂,存在成本高、工艺繁复、重金属污染等问题。有机硒催化剂在氧化反应中具有独特的催化性能。且有机硒催化因不使用金属元素,产物不会有金属残留,适用于对金属残留量要求严格的药物合成领域。本文研究了一种新型氧化脱肟方法,以催化量的有机硒为催化剂,空气条件下,过氧化氢氧化发生脱肟反应,并取得有意义的成果。主要内容如下:1.本论文系统研究了溶剂、硒催化剂、温度、过氧化氢加入量对苯甲醛肟氧化脱肟反应的影响。获得最优反应条件,目标产物气相产率最高达99%,选择性达96%。此条件下,多种非供电子取代芳香醛肟经过微调反应条件得中等收率,强供电子取代芳香醛肟微调得到相对较好收率,苯乙酮肟的脱肟收率仅有17%。为此,下一步又对有机硒催化的酮肟脱肟反应进行调控研究。2.本论文系统研究了溶剂、温度、过氧化氢加入量、反应时间对苯乙酮肟氧化脱肟反应的影响。获得最佳的反应条件,各种带有吸电子取代基团与供电子基团的芳香酮肟均能得到较好的脱肟收率。放大实验中,有机硒催化剂循环5次时仍有相对较好的催化效果。基于机理验证实验的实验现象与反应结果,以及硒核磁实验的验证,我们对可能的反应机理进行了解释。3.为适应新型催化剂的发展要求,我们利用叁聚氰胺掺杂非金属硒经烧制制得新型含硒催化剂。用于催化环己烯烯丙位氧化,生成2-环己烯醇和2-环己烯酮。论文部分对溶剂、含硒催化剂与加入量、反应时间等进行系统地探究。目前,2-环己烯醇和2-环己烯酮产率与选择性还需进一步研究。综上,我们开发了一种于空气条件下,有机硒催化,过氧化氢氧化醛(酮)肟的脱肟反应。其具有反应条件温和、催化剂用量少、不含金属等优点,显示了良好的实用价值。另外,本文制备了新型含硒催化剂,扩展了含硒催化剂的应用范围。(本文来源于《扬州大学》期刊2016-12-01）

硒催化论文开题报告

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

脲类化合物因其广泛的用途在许多领域有着重要的应用尤其在农药、医药领域,由于其是合成许多药物的重要中间体和原料被普遍应用于医药研究,并且因具有杀菌、除草等功效被普遍应用于农药生产行业。因此对脲类化合物的合成方法进行更深入的探索意义重大。本论文是在Se/CO体系的基础之上进行了更深一步的探究。在常压条件下,以硝基苯类化合物作为底物,与水、CO进行反应,在Se的催化下一步合成出二苯脲类化合物。相比高压反应,从反应本身来说,因其较高的选择性而使副反应明显减少;从绿色化学的角度来说,常压反应相对而言对反应设备的要求没有那么高,因此不仅使操作过程的危险系数明显下降,而且有效提高了生产率。并且副产物的减少意味着简化了后处理的步骤,降低了成本,节约了能源。实验部分主要是以硝基苯为例,依据实验数据对溶剂、助催化剂进行了选择,还探究了溶剂、助催化剂、硒粉、底物、水等的适宜用量,以及适宜的温度和时长。并得到最优投料量及反应条件:硝基苯5 mmol,Se 0.2 mmol,乙酸钠3 mmol,水2 mL,DMF 20 mL,温度95℃,时间3 h,CO采用持续鼓泡的方式通入。在上述的反应条件下进行实验得到二苯脲的产率在97%左右。将上述投料比应用于带有其他取代基的硝基苯类化合物进行反应得到一系列的二苯脲。后续通过重结晶、柱层析等进行提纯。产物纯品再经过熔点仪进行熔点测定,最后通过~1H NMR和IR进一步确定产物结构。本论文旨在以实验为基础优化硒催化硝基苯类化合物在常压条件下羰基化合成二苯脲的反应,并以实验结果为依据提出了一种反应机理来详细解释二苯脲的生成过程以及副产物苯胺在反应过程中的重要作用。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

硒催化论文参考文献

[1].张晓鹏,牛雪利,高贺梅,范学森,张贵生.硒催化羰基化合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯[J].高等学校化学学报.2019

[2].王雪.常压条件下硒催化硝基苯羰基化合成对称二苯脲的研究[D].辽宁大学.2019

[3].俞磊.硒催化绿色合成反应进展[J].化学试剂.2019

[4].黄杰军,王芳,朱娟,钱赟.硒催化下1,2-环己二醇的制备工艺研究[J].广东化工.2018

[5].付立军.有机硒催化烯烃Syn-二氯代加成反应和金属铱催化C-C偶联反应的理论研究[D].山东大学.2018

[6].刘舲航.酸性条件下硒催化CO/H_2O体系还原制备T酸的研究[D].辽宁大学.2018

[7].王婷婷.有机硒催化在有机腈、羰基化合物等药物中间体合成中的应用[D].扬州大学.2017

[8].冯伟.含离子液体微乳液的构筑及其在硒催化领域的应用[D].扬州大学.2017

[9].潘夏鑫.Ti-O表面固定不同手性赖氨酸及其对双硒催化释放NO的影响[D].西南交通大学.2017

[10].袁丹丹.有机硒催化的脱肟反应[D].扬州大学.2016

论文知识图

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