论文摘要
目的:建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法,并应用于60批次样品初步筛查。方法:依据风险控制的基本原则,选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化,经比较选择了Qu ECh ERS方法处理样品,采用（50%苯基）-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（Agilent DB-17MS,0.25 mm×30 m,0.25μm）;载气为高纯氦气,柱流速1.3 mL·min-1;进样口温度240℃;高压不分流进样;进样量1μL;升温程序为初始温度60℃,保持1 min,以30℃·min-1升至120℃,以10℃·min-1升至160℃,以2℃·min-1升至230℃,以15℃·min-1升至300℃,保持6 min,再以20℃·min-1升至320℃,保持3 min。质谱条件为电子轰击源70 eV,离子源温度280℃,接口温度320℃;用动态多反应监测模式（d MRM）采集数据,并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性。结果:本方法在0.002 0～13.243 ng·μL-1之间线性关系良好,三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60%～140%之间,符合痕量测定的要求。结论:该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于当归农药多残留风险控制和日常检测。
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 李安平,贺军权,杨平荣,金红宇,宋平顺
关键词: 当归,禁限用农药,痕量分析,气相色谱串联质谱法,动态多反应监测模式,风险控制
来源: 药物分析杂志 2019年08期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 化学,中药学
单位: 甘肃省药品检验研究院,中国食品药品检定研究院
基金: 国务院药品医疗器械综合改革子课题项目(项目编号:ZG2016-2-07)
分类号: R284.1;O657.63
DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.08.17
页码: 1463-1482
总页数: 20
文件大小: 1650K
下载量: 296
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