液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

论文摘要

试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5～200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%～91.7%,相对标准偏差为2.1%～6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。

论文目录

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.2 仪器条件

1.3 样品前处理

1.4 工作曲线的绘制

2 结果与分析

2.1 质谱条件的优化

2.2 不同pH对回收率的影响

2.3 水浴温度对回收率的影响

2.4 提取溶剂种类和体积的选择

2.5 提取方法的选择

2.6 净化方法的选择

2.7 离心要求

2.8 方法的线性范围、检出限及定量下限

2.9 方法的回收率

2.1 0 与传统经典方法比较

2.1 1 不同黄喉样品基质的检测

2.1 2 样品测定

3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周敏,朱萌萌,周婷婷,王珍,余鹏飞

关键词: 五氯酚酸钠,液液萃取,磺化净化,高效液相色谱串联质谱,黄喉

来源: 食品工业 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 绿城农科检测技术有限公司

分类号: O657.63;TS251.9

页码: 280-284

总页数: 5

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液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

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