QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

论文摘要

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4∶1) 15 m L超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA) 30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3) 0.03~0.3μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6) 2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品前处理
  •     1.2.2 标准溶液的配制及标准曲线的绘制
  •     1.2.3 仪器条件的优化
  •       1.2.3. 1 色谱柱的选择
  •       1.2.3. 2 流动相的选择
  •       1.2.3. 3 质谱条件的优化
  •     1.2.4 样品前处理的优化
  •       1.2.4. 1 萃取溶剂的选择
  •       1.2.4. 2 净化剂的选择
  •     1.2.5 色谱质谱条件
  •     1.2.6 标准曲线的绘制及回收率测定
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 仪器条件的优化
  •     2.1.1 色谱柱的选择
  •     2.1.2 流动相条件的优化
  •     2.1.3 UPLC-MS/MS条件优化
  •   2.2 样品前处理方法的考察
  •     2.2.1 萃取溶剂的选择
  •     2.2.2 净化剂的选择
  •   2.3 基质效应、工作曲线及检出限
  •   2.4 方法的回收率与精密度
  •   2.5 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨路平,邵立君,王国玲,王锡宁,任晓菲,刘拥军

    关键词: 液相色谱串联质谱法,食用菌,农药残留

    来源: 食品工业科技 2019年14期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 山东大学预防医学研究院,山东省疾病预防控制中心,山东省医学科学院药物研究所

    基金: 山东省医药卫生科技发展计划(2015WS0273),山东省中医药科技发展计划(2017-182)

    分类号: O657.63;TS219

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.14.040

    页码: 247-253

    总页数: 7

    文件大小: 3205K

    下载量: 209

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