同步辐射小角X射线散射方法在煤炭干馏制备半焦和焦炭研究中的应用

论文摘要

同步辐射作为一种高强度、高准直性的X射线源,是物质微观结构的强有力探针。以同步辐射为X射线源的小角X射线散射方法(SAXS)可以原位表征物质在纳米尺度上的几何结构包括散射体(比如孔或粒子等)的形状、尺寸、体积分数、分形维数等信息的变化。煤炭是重要的能源和化工原料,对煤炭进行干馏即在隔绝空气的条件下热解,可以制备半焦、焦炭、煤焦油和煤气,是煤炭综合利用的主要途径之一。煤炭、半焦和焦炭都是典型的多孔材料,特别适合于同步辐射SAXS方法研究。但是煤炭干馏过程的SAXS原位研究还未见报道。本论文依托北京同步辐射装置(BSRF)的1W2A光束线上的SAXS实验站,以煤炭为研究对象,研究煤炭在干馏过程中的孔隙结构变化,从分形维数、孔隙率、比表面和孔分布等参数的变化上探索了煤炭干馏的结构演化特征与机理。主要内容如下:一.发展SAXS绝对强度标定方法。SAXS的绝对散射强度包含了与物质的质量及密度等有关的定量信息,如生物大分子的分子量、散射体的体积分数(如多孔材料的孔隙率)等。本论文以BSRF的SAXS实验站为平台,研究了利用标准样品玻璃碳和水标定绝对散射强度的方法,推导了标定公式,制定了标定步骤,比较了玻璃碳和水这两种标准样品的优缺点,克服了BSRF的1W2A束线SAXS实验站前期以硅片或铝箔纸衰减入射光而标定绝对强度的方法的操作繁琐、重复性差的弊端,实现本实验站的绝对散射强度的标定。本标定方法无需测量入射光强,也无需限定入射光强恒定与否,操作方便、计算简单、结果可靠,已成功地应用绝对散射强度计算了卵清蛋白质分子量和无烟煤热解过程中孔隙率变化情况,也已经用于用户实验。二.开发SAXS原位测试专用煤炭高温干馏炉。煤炭高温干馏是煤炭综合利用的主要途径之一。同步辐射SAXS方法可以原位测量煤炭干馏过程中孔隙结构的变化情况。本工作设计了一款SAXS原位测试专用煤炭高温干馏炉。该炉包括炉体和温度控制器,可以将煤炭在隔绝空气的条件下加热到1200℃,而且升温速率和保温时间均可进行编程控制。该炉子结构简单紧凑,使用方便快捷。目前该炉子已经应用于BSRF的1W2A束线SAXS实验站的部分用户实验。三.应用同步辐射SAXS研究一种烟煤在不同干馏温度下固体离线产物的分形结构。烟煤是中等煤化程度的煤,在自然界中储量丰富、用途广泛。烟煤及其干馏固体产品半焦和焦炭均具有复杂的孔隙结构,可用分形来表达。本论文使用自行设计的干馏炉,在氮气保护下把山西水峪烟煤依次从室温加热至不同温度(25℃～1000℃),保温2小时后自然冷却至室温,从而制得对应不同干馏温度的若干个固体产物离线样品。应用同步辐射SAXS对这些离线样品的分形结构进行了研究,结果表明这个烟煤在整个干馏温度下均呈现表面分形结构,分形维数的变化表明干馏过程呈明显的若干阶段性。四.应用同步辐射SAXS原位研究一种褐煤高温干馏过程中的孔隙结构变化。褐煤是煤化程度较低的煤,干馏提质是提高褐煤利用率的重要途径。孔隙结构是煤、半焦和焦炭的物理结构的主要部分。本工作应用同步辐射SAXS技术,原位研究了采自内蒙古自治区锡林郭勒盟乌兰图噶露天矿的褐煤在高温(1200℃)干馏过程中的孔结构包括孔分布、孔隙率和比表面的变化,发现该褐煤样品存在特征孔,褐煤干馏过程呈明显的若干阶段性。五.应用同步辐射SAXS/WAXS联用方法同步原位研究了一种烟煤在中温(700℃)干馏过程中的孔隙率和类石墨微晶几何参数的变化。结果同样表明干馏呈若干明显的阶段性。

论文目录

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 谢飞

导师: 李志宏

关键词: 同步辐射,小角射线散射,绝对强度,煤炭,高温干馏

来源: 安徽大学

年度: 2019

分类: 基础科学

专业: 物理学

单位: 安徽大学

基金: 国家自然科学基金(U1532105),国家重点研发项目基金(Grant No.2017YFA0403000),煤炭转化国家重点实验室开放基金(Grant No.J19-20-604)

分类号: O434.1

总页数: 73

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