聚丙烯腈原丝及预氧丝的结构与性能研究

聚丙烯腈原丝及预氧丝的结构与性能研究

唐春红[1]2004年在《聚丙烯腈原丝及预氧丝的结构与性能研究》文中认为本文运用X射线粉末衍射、二维X射线照相、X光电子能谱、扫描电子显微镜、力学性能以及声速法等测试表征手段并结合经典理论对聚丙烯腈原丝及预氧丝的结构与性能关系进行了系统的实验和理论研究。聚丙烯腈(PAN)原丝是碳纤维的前驱体,其结构性能与最终碳纤维制品的质量直接相关。对国内外有代表性的四种聚丙烯腈原丝的结构与性能的研究表明:日本原丝具有更为优化的微观二次结构,从纤维在预氧化、碳化过程中聚集态结构演变和发展的角度来看,更有利于制备高性能碳纤维。在保持其他工艺条件(如:聚合方法、原料配比、凝固浴浓度、温度等)固定不变的情况下研究了同种原丝在不同拉伸条件下的结构与性能关系。研究结果表明:纺丝成型过程中,随着牵伸倍率的增大PAN原丝的取向程度有明显提高,其力学性能得到明显改善,但是当牵伸倍率大于8时,原丝取向度的增加变缓,确定拉伸比在6~8范围内较佳。在此基础之上,本文还探讨了PAN原丝在连续预氧化、碳化过程中PAN纤维的结构与性能变化。研究结果表明:PAN基碳纤维的微晶的择优取向随着温度的升高有所改善。随着预氧化程度加深,环化指数在400℃之前急速增加,之后逐渐变缓。在PAN纤维的预氧化、碳化过程中,旧的序态结构逐渐被破坏,同时建立了新的序态结构。本论文中通过对原丝及其预氧化、碳化各阶段结构与性能的研究,为找到影响原丝性能的主要因素,优化碳纤维制备工艺提供了理论依据。

于美杰[2]2007年在《聚丙烯腈纤维预氧化过程中的热行为与结构演变》文中认为在聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的制备过程中,原丝的预氧化是影响碳纤维质量、碳收率和生产效率的关键工艺。深入研究原丝在预氧化过程中的热行为和反应机理,明确纤维组织结构的演变规律,对于进一步优化纺丝和预氧化工艺,从而获得高性能碳纤维具有重要意义。本文采用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析仪、广角X射线衍射仪(WAXD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等测试技术,从以下几个方面进行了系统研究:预氧化过程中原丝的热行为和化学反应机理;梯度升温预氧化过程中纤维成分、结构和性能的变化规律;纤维的热收缩行为、张力的变化规律和牵伸的作用机理;氧化反应动力学、氧的扩散机理与预氧丝皮芯结构的相关性;原丝的表面形貌、断面形貌和微观组织结构在预氧化过程中的遗传与演变。热分析和化学结构分析的结果表明,预氧化过程中的叁大主要反应并非同时进行,脱氢反应和环化反应从预氧化初期开始,而氧化反应需要以环化反应为前提条件,随后进行;环化反应具有一定的诱导期;在氧化性气氛中,首先发生脱氢反应,氧对环化反应起到了阻碍作用,使整个过程顺利可控。衣康酸(IA)共聚单体具有引发环化反应、缓解反应集中放热和减少断链热裂解的作用。动力学的研究结果表明,预氧化反应是复杂的多级反应,以1%IA为共聚单体的PAN原丝在空气中的总反应激活能为320.7kJ/mol,而在氩气中的环化反应激活能仅为174.3kJ/mol,总反应速率常数远低于环化反应速率常数。温度、时间和牵伸率是预氧化过程中的主要工艺参数,对梯度升温预氧化过程中纤维成分、结构和性能变化的研究表明,纤维中O、C、H、N元素含量的变化和体密度的变化主要由温度和时间决定,几乎不受牵伸率的影响。在预氧化初期,由于温度较低,氧含量和体密度的增长缓慢,C、H、N含量变化不大,受预氧化时间的影响较小;随着温度的提高,氧含量和体密度急剧增加,C、H、N含量逐渐降低;到了预氧化后期,延长预氧化时间虽然会使氧含量继续增加,但却降低了纤维的致密性。在整个预氧化过程中,纤维的断裂伸长率出现先降低,后升高,然后再降低的趋势,而抗拉强度则持续降低。这是因为,断裂伸长率的变化与分子链的柔性密切相关,而抗拉强度则主要取决于大分子的内聚能密度。对不同温区的预氧丝进行WAXD分析,结果表明,当温度低于245℃左右时,预氧化反应主要在非晶区中进行,局部有序化转变使晶粒尺寸有所增加;当温度高于245℃时,预氧化反应扩展到晶区;到了预氧化后期,原有PAN晶体结构基本上都转变为非晶,同时产生了新的序态结构。本文提出了一个表征预氧化程度的新指标,即预氧化指数SI,与芳构化AI相比,SI能够更有效地反映整个过程中的结构变化。牵伸对环化和氧化反应几乎没有影响,在预氧化过程中主要起到维持纤维取向的作用。实验结果表明,牵伸还具有抑制晶粒长大的作用。纤维张力不但取决于牵伸率大小,而且与预氧化温度、时间以及原丝性能密切相关。在相同的预氧化工艺下,孔隙率低、结晶度高的原丝,产生的热应力较大。预氧丝的皮芯结构是影响最终碳纤维性能的一种结构缺陷,本文从氧化反应动力学角度,分析了皮芯结构的形成机制,并讨论了原丝组分、纤度、截面形状以及不同的预氧化方法对皮芯结构的影响。结果表明,当氧的扩散速率小于环化反应速率时,成分和结构沿纤维径向分布不均匀,这是预氧丝皮芯结构形成的本质原因。当预氧化温度较低时,氰基环化反应速率较低,预氧化反应速率由环化反应速率控制;当预氧化温度较高时,环化反应速率较快,氧的扩散速率随结构致密性的提高逐渐降低,此时总反应速率由氧的扩散速率控制。与恒温预氧化工艺相比,梯度升温预氧化工艺更有利于获得均质预氧丝。原丝的横截面形状不影响氧的扩散,当预氧化温度较低时,原丝的组分和纤度对氧化反应的影响也不大,但是随着预氧化温度的提高,组分和纤度先后影响氧化反应。共聚单体含量越高,氧化反应速率越快;原丝纤度越低,氧的扩散越充分。对于以IA为共聚单体的PAN原丝,如果单丝直径小于8μm,通过采用合理的梯度升温预氧化工艺进行处理,将能够获得无明显皮芯结构的预氧丝。采用SEM技术对不同阶段预氧丝的表面形貌和断面形貌进行研究,结果表明,原丝的原纤结构在整个预氧化过程中具有遗传性,随着预氧化的不断进行,原纤韧性逐渐降低,原纤之间的结合更加紧密,预氧化牵伸使原纤细度逐渐减小。预氧丝皮层脆性较高,组织致密,而芯部韧性较高,组织疏松,表明预氧化反应是沿纤维径向由外而内进行的。采用TEM对皮层和芯部的微观组织作进一步分析,发现皮层存在较多的纳米晶区,无择优取向地分布在非晶基体上,而芯部的晶化程度较低,组织粗大,出现了沿纤维轴向排列的层片状结构。随着预氧化温度的提高,皮层晶粒尺寸减小,芯部组织更加粗大,层片的取向度降低,层片间的结合力下降。采用HRTEM研究了PAN原丝的精细结构,及其在预氧化过程中的遗传与演变。发现PAN原丝中晶格条纹像和两种非晶组织(无序点状像和洋葱球像)共存,为两相结构理论提供了实验证据。在预氧化过程中,原丝的晶区与非晶区都发生了结构演变。洋葱球状非晶区组织的演变从230℃已经开始,而晶区组织结构直到255℃才出现明显变化:到了预氧化后期,在275℃预氧丝中发现了新结构的晶格条纹像,其晶面间距与石墨d(002)接近。在预氧丝横向切片中,非晶组织的演变主要表现在洋葱球之间产生了交联,球间界面逐渐消失;而晶区结构的演变则以晶面间距增大和晶粒尺寸减小为主要特征,其中前者是由于PAN晶体结构转变造成的,而后者则是非晶化转变的结果。晶区向非晶化转变通过两种途径:一是从晶区边界开始,由外部向芯部逐步进行;二是贯穿晶区内部逐步实现非晶化转变。在预氧丝纵向切片中,条带状组织的非晶化转变主要是从条带末端开始,并沿条带间的边界向内部扩展。条带组织虽然发生了非晶化转变,但仍然能够维持较高的取向度,这对保证最终碳纤维具有较高的强度和模量是非常有利的。实验结果表明,小尺寸晶粒容易发生预氧化反应并向非晶转变,因此,实现PAN原丝组织均匀化和晶粒细化是制备优质预氧丝和碳纤维的关键。

张双琨[3]2013年在《聚丙烯腈沉淀聚合中异相反应区对其分子量分布贡献的研究及高分子量原丝的预氧化细化工艺及机理的研究》文中提出作者依据丙烯腈聚合时液固两相不同的动力学机理对丙烯腈沉淀聚合时的液-固贡献比进行理论公式推导,得出液-固贡献比r值与分子量分布值Q及液相聚合度X,、固相聚合度Xs的关系,并根据已知混合溶剂沉淀聚合得到的聚丙烯腈的分子量及其分布值Q,利用推导出的公式分别计算出同温度下不同混合溶剂及不同温度下同比例混合溶剂的液-固贡献比r值。从计算结果可以看出,液-固相聚合对于分子量的贡献比r值随着水含量的增加而逐渐减小,沉淀相中的聚合逐渐加强,容易形成高分子量的链;此结果还表明温度越高水与DMSO的相容性越高,沉淀相中聚合贡献下降,r值较大。又通过混合溶剂沉淀均聚合、共聚合,以及含分散剂的聚合体系,得到聚丙烯腈的分子量及其分布Q值,利用文献中推导出的液-固贡献比r值与分子量分布值Q之间的公式计算不同条件下的r值。计算结果表明,各个体系的共同点是随着水含量的增加,r值逐渐减小,沉淀相中的聚合逐渐加强,且容易形成高分子量的链;温度越高,水与DMSO的相容性越高,沉淀相中聚合贡献下降,r值较大。无分散剂体系的全固相极限分子量分布趋近于2,含分散剂体系r值较大,Q值变小。原丝预氧化的工艺过程是碳纤维的制造流程中相当关键的一个环节,并且预氧化的气氛环境条件及预氧化工艺的参数合理性对后续生产过程及成品碳纤维性能也有极大影响。共聚组成、分子量、直径、结晶度等各项性质不同的PAN树脂纤维加上预氧化装置的不同和所能提供的条件不一,这都使得需要根据其各自的特点和不同,经过系统的工艺条件的摸索和产品性能的研究,来确定优化工艺条件与工艺参数。作者用预氧化炉进行了中式实验,其中,预氧化炉是本实验室自主设计并制做的。通过改变预氧化的停留时间,牵伸比、预氧化的温度梯度等条件,并且用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段。较为系统的研究了高分子量原丝在不同的工艺条件下,纤维的不同预氧化行为及过程中化学组成和内部结构的改变,并对比探讨了高分子量与普通分子量原丝对工艺的要求和相应结构变化与性能的相关性。

郑雪枫[4]2008年在《共聚单体对PAN共聚物及原丝和预氧丝结构和性能的影响》文中研究指明原丝的结构和性能直接影响到碳纤维的质量,而聚丙烯腈原丝的性能又受着共聚单体等因素的制约。在聚合物中加入一定的共聚组分,在制取碳纤维时可使反应活化能降低,有利于促进环化和交联,缓和预氧化放热反应,改善纤维的致密性和均匀性,且能减少主链的断裂机会,保证碳纤维强度。因此,从聚丙烯腈合成着手,确定不同的共聚单体对聚丙烯腈结构与性能的作用,进行聚丙烯腈原丝的研制是非常有必要的。本论文从不同单体配比的PAN共聚物以及原丝和预氧丝的结构入手,结合课题组的现有研究条件与基础,借助固体~(13)C-NMR、FT-IR、DSC、TMA、XRD和元素分析等手段研究共聚单体对PAN共聚物、原丝及相应的预氧丝结构与性能的影响。研究发现:IA增多,溶液粘度随之增加;MA增加,溶液粘度随之下降;衣康酸越多,即溶液的刚性增大,聚合物溶液的内耗反而越小,溶液体系弹性逐渐成主导地位;MA越多,聚丙烯腈纺丝溶液的G'减小的幅度大于G”减小的幅度。说明体系以粘性为主导地位。加入IA或MA单体,都起到了调控了大分子链的规整度的作用,降低大分子链间的内聚能并适当降低结晶度,晶粒尺寸变小。但是IA的影响作用要大于MA的影响。加入IA,刚性基团-COOH,使聚合物分子链刚性提高,链段运动困难,Tg提高;加入MA,使聚合物柔性增加,链段容易运动,Tg降低。加入IA,纤维的失重变小,说明IA起到促进环化作用,IA的增多,环化程度变大,IA起到促进环化作用,环化越快,晶粒尺寸变小的速度就越快。提高体系稳定性,而加入MA,也可以提高体系的热稳定性,有可能是MA参与环化。在预氧化过程中首先发生的脱氢反应,再发生环化反应。二元组分和叁元组成预氧化过程都是先发生脱氢,后发生环化反应。添加少量第叁单体IA对立构规整度基本没有影响,其立构规整性仍为无规状态。加入MA后,共聚物的杂同结构增加。环化的起始温度(Ts)和放热峰温度(Tp)随着PAN共聚物中IA的含量增多而降低。

陆叶涛[5]2013年在《聚丙烯腈纤维孔隙结构对预氧化的影响》文中研究指明聚丙烯腈(PAN)纤维制造碳纤维一般要经过预氧化、碳化两个阶段,对于高模量碳纤维还要经过石墨化。在制备过程中,预氧化处理是关键步骤之一,其结构转变在极大程度上决定着最终炭纤维的结构和性能。聚丙烯腈原丝的预氧化涉及环化、氧化和双扩散,氧由表及里向纤维内部扩散,而预氧化反应产生的小分子产物和释放的热量向外扩散。氧以含氧官能团形式存于分子链上。随着环化和氧化反应进行,纤维表层结构逐渐致密,氧向纤维内部扩散受阻,扩散速率减小,最终预氧丝径向氧含量梯度增大,皮芯结构严重。在聚丙烯腈纤维预氧化过程中,氧扩散是通过原丝纤维中的微孔进行的,一方面,孔隙为氧扩散提供了通道;另一方面,孔隙也是以一种缺陷存在于纤维中。纤维结构太致密会使皮芯结构严重,孔结构太发达则碳纤维缺陷太多。因此纤维中的孔结构是原丝重要的结构参数,对于制备碳纤维的热处理工艺条件有很重要的参考价值。本论文从定性和定量两方面讨论孔隙结构对于氧扩散的影响。定性研究采用湿法纺丝,通过不同的牵伸条件,制备具有相同的化学组分和不同孔隙结构(包括孔径分布、孔隙率等)的聚丙烯腈纤维,然后在相同的条件下预氧化,并检测纤维的径向氧含量。实验结果表明随着拉伸倍数的逐渐提高,纤维的取向性和结构的致密性都会得到提高;纤维径向的氧浓度梯度值会变大,线扫描得到的径向氧元素分布会变得更加“陡峭”,并形成严重的皮芯结构。定量研究孔隙结构对氧扩散的影响是本论文的重点:选取具有不同化学组成和孔结构参数的商业化聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化,并测原丝的氧化反应速度常数和预氧化纤维的径向氧分布。结果表明,氧化温度、扩散系数和氧化反应常数共同决定氧化纤维的径向氧分布。建立了一个数学模型可以模拟氧扩散系数和孔结构之间的定量关系,这个模型将用于给出特定孔结构参数的聚丙烯腈纤维的合适的预氧化温度,同时可对原丝的孔结构参数进行预判。

刘元军, 赵晓明, 李卫斌[6]2015年在《PAN基预氧丝的研究及其应用》文中进行了进一步梳理介绍了PAN基预氧丝的结构,对PAN基预氧丝在碳化过程中的物理化学变化进行了综述,并提出了PAN基预氧丝存在的问题及提高预氧丝性能的方法,总结了预氧丝的具体应用领域。

张旺玺, 刘杰, 吴刚[7]2003年在《聚丙烯腈原丝的预氧化》文中进行了进一步梳理主要阐述了预氧化反应的机理、改善预氧化的方法和与预氧化研究相关的表征技术,制备高性能碳纤维所需预氧丝的预氧化程度,以及预氧化工艺和预氧丝的表征参数与最终碳纤维性能的关系。

徐强[8]2006年在《聚丙烯腈基碳纤维原丝、预氧丝取向结构及理论模型研究》文中进行了进一步梳理作为制备高性能碳纤维前驱体之一的聚丙烯腈(Polyacrylonitrile—PAN)纤维,由于其生产工艺简单、产品的综合性能优良,被认为是当今制造碳纤维的最常见和最重要的原丝。因此,研究PAN原丝的微观结构与力学性能之间的关系,从而确定出原丝制备的最佳工艺条件;探讨原丝在预氧化过程中其内部微观结构以及由此引起的宏观性能改变,为预氧化工艺生产条件的改进提供理论依据,对于改善和提高国产聚丙烯腈基碳纤维的质量有着重要意义。 本研究运用粉末X—射线衍射法、极图法、二维X射线照相、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外、声速法等微观结构和取向的表征手段以及力学性能测试,对聚丙烯腈原丝及预氧丝的微观结构与力学性能间关系进行了系统的实验和理论模型研究。研究结果表明:聚丙烯腈原丝的微观取向结构对其力学性能有很大的影响,可进一步影响到其成品碳纤维的品质;原丝表面存在多种形态的各种缺陷,这些缺陷将“遗传”给碳纤维,造成最终产品碳纤维的力学性能的下降,因而应最大限度地减少缺陷数目和减小缺陷尺寸;由X—射线衍射法得到的极图能更直观地表达出聚丙烯腈原丝的分子链沿拉伸方向的取向程度,

黄金元[9]2010年在《聚丙二醇共混聚丙烯腈原丝和预氧丝的制备及其结构与性能研究》文中认为聚丙烯腈基(PAN)碳纤维是一种具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的原材料,是碳纤维中用途最广泛、发展前景最好的一种。近十年来,我国聚丙烯腈基碳纤维工业迅猛发展,但性能一直落后于先进世界水平,其中一个关键因素是国内生产的原丝性能不过关。专家们认为通过溶液共混的方法来改性PAN原丝是提高碳纤维性能的一种有效手段。聚丙二醇(PPG)是一种无毒无害的含有羟基的大分子化合物。本论文利用聚丙二醇(PPG)与PAN进行溶液共混,以调控纤维致密性,减少纤维内部孔洞,提高碳纤维的力学性能。本论文主要开展了以下几个方面的研究工作:1、采用溶液共混法制备了PAN/PPG复合溶液,并对溶液的静态和动态流变特性进行测试和分析。静态流变实验结果表明,PAN/PPG复合溶液呈现非牛顿型切力变稀现象。在一定浓度和剪切速率下,随着PPG含量增加,原液体系的粘度降低,粘流活化能增大,非牛顿指数变大,结构粘度指数变小;动态流变实验结果表明,动态流变曲线与静态流动曲线相似。随着温度的提高或PAN固含量的降低,复数粘度下降。同时,复数粘度还都随着角频率的增大或PPG含量的增加而下降。随着PAN原液体系温度的提高或加入PPG,储能模量(G′)和损耗模量(G″)的交点向较高的角频率方向移动,说明在同样的角频率下原液倾向于保持流动状态。这些结果对后续的纺丝成型具有很好的指导意义。2、采用干湿法纺制了聚丙烯腈初生纤维和原丝,通过光学显微镜、XRD、FTIR、TGA和力学性能测试对初生纤维和原丝的结构、形态和性能进行了研究。结果表明,适量添加PPG有助于初生纤维截面成圆形,同时还有利于提高初生纤维和原丝的结晶度;原丝中3442cm-1附近的O-H伸缩振动峰变的更强并向低波区移动,表明PPG与PAN之间可以形成氢键;PPG的加入对PAN纤维的热性能影响不大,尚不足使放热峰有效宽化,但可以改善原丝的力学性能。总体来说,PPG的添加量为2wt%时,纤维综合性能最好。3、对2wt%PPG改性后的原丝和未改性的原丝进行了预氧化和碳化处理,并利用SEM、FTIR、TGA、元素分析仪和力学性能测试对所得预氧丝和碳丝的形貌、结构和性能进行了探讨。结果表明,改性后的预氧丝比未改性的预氧丝表面更均匀、致密,同时还减少纤维中的孔洞,获得内部均匀的碳丝;随着预氧化温度的升高,预氧丝中C≡N、C-H等基团含量不断减少;同时,环化结构的吸收峰增强;无论是否添加PPG改性,PAN纤维在预氧化阶段C、H、N的含量都略有减低,而O元素含量则大幅提高;预氧丝的热性能基本相同;但适量加入PPG后,提高了预氧丝和碳丝的力学性能。

赵瑞雪[10]2018年在《PAN基碳纤维预氧丝的制备与结构研究》文中进行了进一步梳理碳纤维的研究生产是科技发展进程中的重要项目,在国防、军事、民用以及商业等领域应用越来越广,不断受到世界各国和组织的重视。碳纤维具有良好的机械性能,化学性能和高温惰性,抗蠕变、耐腐蚀,而且热膨胀系数小、尺寸稳定性好、比强度和比模量高,是一种理想的功能材料和结构材料。然而,碳纤维内部有很多缺陷,实际强度和模量与理论值相差甚远,力学性能也受晶体结构、孔洞结构、表面结构和皮芯结构等缺陷影响较大。聚丙烯腈(PAN)是制造碳纤维最常用的原料之一,原丝经预氧化、碳化和石墨化等过程转变成碳丝,其中预氧化过程是承上启下的关键过程,温度、牵伸和时间等因素直接影响所得预氧丝的质量和性能,也间接影响着最后碳丝的质量和性能。本文针对预氧丝的孔洞结构缺陷,首次利用X射线小角散射(SAXS)表征方法进行研究。通过不同预氧化条件,研究了内部晶体结构和表面结构之间的相互影响。基于这些研究,本文还设计了一种新型预氧化装置,既可以改善预氧丝的皮芯现象,又能够提高预氧化的整体效率。此外,在生产预氧丝或碳纤维时,会产生一定的淘汰品,为了将这些淘汰品进行绿色回收,我们尝试将成品预氧丝粉末和碳丝粉末做成锂离子电池负极活性材料,进行恒流充放电测试对比,为下一步的科研工作提供了参考。本文全部成果总结如下:1、预氧化过程主要发生氧化反应、环化反应和脱氢反应,原丝中的热塑性PAN线形大分子链逐渐转化为非塑性耐热的中间环状结构。为了系统地研究这一变化过程,我们在不同预氧化温度下加热处理了PAN基原丝,共得到180-280℃温度区间八个预氧丝样品,通过X射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FTIR),X射线光电子能谱(XPS)和差示扫描分析(DSC)等手段进行了结构分析和性能表征,最终发现了环化反应、脱氢反应和氧化反应所对应的剧烈反应温度区间。2、通过X射线小角散射(SAXS)表征不同温度下所获得预氧丝的内部微孔尺寸、形态以及分布特征等,我们根据小角散射理论拟合出了四种级别的微孔,其轴比、体积分数和分形维数与温度变化相联系,不同级别的微孔对不同化学反应的敏感度也不同。此外,通过机械拉伸性能测试结果得知,影响纤维力学性能最大的是纤维内部存在的少数大微孔(如尺寸2π到10πnm~2),而数量最多,形状和分布随预氧化温度规律变化的小微孔(如尺寸在超过300πnm~2)对力学性能的影响居于次要地位。3、本文的实验结果表明,200℃,220℃,250℃和280℃这四个温度点是预氧化过程的关键温度点,为了研究这四个温度点对预氧丝表面结构的影响,我们增加了四个对比样品,并利用固体C核磁振动(~(13)C{~1H}CP/MAS NMR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)等手段进行表征。在分析讨论的过程中,我们还尝试给出了标准预氧丝的表面结构化学式。4、为了缓解预氧化过程中经常出现的“皮芯”现象,我们对传统预氧化装置进行了改进,采用配备有容砂漏斗的可移动微波加热炉,对滴液过双氧水的PAN原丝进行预氧化加热处理,XRD、XPS和SEM测试结果表明,所得预氧丝的皮芯结构显着减少。此外,该装置还解决了预氧化过程的副反应热问题,避免了浸泡、反复拿取等操作对原丝表面的二次伤害,节省了预氧化的整体时间,提高了预氧丝的生产效率。

参考文献:

[1]. 聚丙烯腈原丝及预氧丝的结构与性能研究[D]. 唐春红. 北京化工大学. 2004

[2]. 聚丙烯腈纤维预氧化过程中的热行为与结构演变[D]. 于美杰. 山东大学. 2007

[3]. 聚丙烯腈沉淀聚合中异相反应区对其分子量分布贡献的研究及高分子量原丝的预氧化细化工艺及机理的研究[D]. 张双琨. 北京化工大学. 2013

[4]. 共聚单体对PAN共聚物及原丝和预氧丝结构和性能的影响[D]. 郑雪枫. 北京化工大学. 2008

[5]. 聚丙烯腈纤维孔隙结构对预氧化的影响[D]. 陆叶涛. 东华大学. 2013

[6]. PAN基预氧丝的研究及其应用[J]. 刘元军, 赵晓明, 李卫斌. 成都纺织高等专科学校学报. 2015

[7]. 聚丙烯腈原丝的预氧化[J]. 张旺玺, 刘杰, 吴刚. 合成技术及应用. 2003

[8]. 聚丙烯腈基碳纤维原丝、预氧丝取向结构及理论模型研究[D]. 徐强. 北京化工大学. 2006

[9]. 聚丙二醇共混聚丙烯腈原丝和预氧丝的制备及其结构与性能研究[D]. 黄金元. 东华大学. 2010

[10]. PAN基碳纤维预氧丝的制备与结构研究[D]. 赵瑞雪. 吉林大学. 2018

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