石英缝管捕集原子吸收光谱法的应用研究

石英缝管捕集原子吸收光谱法的应用研究

苑春刚[1]2002年在《原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定中草药中镉、锰、锌、铬、铅的应用研究》文中指出论文详细报告了原子捕集-火焰原子吸收光谱法在中草药微量金属元素测定方面的应用研究,全文共分四章。 第一章:文献综述。详细评述了原子捕集-火焰原子吸收光谱法的提出、建立、应用和发展;系统介绍了原子捕集的信号特征、捕集过程、捕集机理及影响测定灵敏度的各种实验条件。文章引用文献46篇,其中绝大部分为近几年的研究成果,具有较好的代表性和参考价值。 第二章:原子捕集-火焰原子吸收光谱法的应用研究。本章分两节。第一节,改进了冷却水装置,以石英管为捕集管,利用原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中锌和锰。第二节,考察了石英管捕集管管径对原子捕集火焰原子吸收光谱法灵敏度的影响,并利用该法成功测定了中草药中的痕量镉。捕集2min,镉的特征浓度(0.0044A)为1.8μg/L,检出限(3σ)为0.42μg/L,分别较常规火焰原子吸收法改善了16倍和5倍。 第叁章:导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法应的用研究。本章分叁节。第一节,详细研究了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法的信号特征,利用该法成功测定了中草药中的微量锌。第二节,利用导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定了中草药中痕量铬,捕集时间为2min,特征浓度为0.64μg/L,检出限为0.52μg/L,分别比常规火焰原子吸收光谱法提高了216倍和72倍。第叁节,优选出了测定铅的最佳实验条件,并成功测定了中草药中的痕量铅。测定灵敏度比常规火焰原子吸收光谱法提高了2-3个数量级,检出限改善了1-2个数量级。 第四章:结论。对硕士论文完成期间的工作进行了较全面的总结归纳。

朱伟军[2]2003年在《石英缝管捕集原子吸收光谱法的应用研究》文中进行了进一步梳理为提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,目前科技工作者已经在进样技术、原子化技术、原子捕集技术、增感技术、联用技术等方面做了大量工作,并取得了一定的成果。其中,缝管捕集原子吸收光谱法是其中较理想的一种方法。该法是将一根中间开缝的石英管架在燃烧器上方,使缝管的狭缝与燃烧器的狭缝对准并保持一定的距离(缝管高度),光束从管中央通过,当样品溶液喷入缝管时,由于原子在光路中停留的时间延长,其密度增大,对特征波长的吸收增加,从而使测量灵敏度得到提高。 本文在普通石英缝管法的基础上,采用了贫焰捕集-富焰释放技术,显着地提高了元素测量的灵敏度。本文分别采用普通火焰原子吸收光谱法、石英缝管原子吸收法及缝管捕集原子吸收法对Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素进行了测定,并比较了它们的灵敏度。结论为:采用石英缝管原子吸收法测定Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素,其灵敏度比普通火焰原子吸收光谱法最多可分别提高7.92,3.81,5.26,2.97,3.53倍;采用缝管捕集原子吸收法测定Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等五种元素,其灵敏度比普通火焰原子吸收光谱法最多可分别提高89.44,37.51,31.47,60.97,29.18倍;其检测限分别达到0.0106、0.0146、0.0040、0.0013、0.0217μg·mL~(-1)。 本文还通过实验比较了缝管捕集原子吸收光谱法对不同浓度金属离子的增敏作用,首次指出,缝管捕集原子吸收光谱法在低浓度区的增敏效果优于高浓度区。 本文还采用缝管捕集原子吸收光谱法分别测定了徐州自来水及徐州故黄河水中的Pb、Cu、Ag、Cd及Fe等元素,测定结果为:自来水中Pb、Cu、Ag、Cd及Fe的含量分别为0.021,0.049,0.011,0.029,0.27μg·mL~(-1);故黄河水中Pb、Cu、Ag、Cd及Fe的含量分别为0.049,0.057,0.022,0.029,0.390μg·mL~(-1),加标回收率在91.3%—105.2%。 通过实验证明,缝管原子捕集技术是一种在火焰中浓缩待测原子的物理预富集技术,它能够提供极高的原子密度供原子吸收测定,与常规的化学预浓缩方法相比较,本法的优点是:不必加入化学试剂,避免了化学前处理或化学预浓缩过程中的污染或损失,节省了分析时间,提高了分析灵敏度和准确度;而且该方法还具有装置简单,使用方便的特点,因此是一种较理想的痕量分析技术,适用于多种元素的测定。

张武平[3]2006年在《热喷雾进样火焰原子吸收光谱法测定铅的研究》文中提出火焰原子吸收分析方法具有操作简单、分析速度快、测定重现性好、测定元素范围广的优点,但由于其气动雾化进样效率低(2%-5%),自由原子在光路中的停留时间很短(3-5 ms),因而检测灵敏度很低。基于前人研究了很多增敏方法,如:原子捕集技术、“boat-in-flame”技术和Delves杯技术等, 2000年德国学者Berndt发展了一种新的火焰原子吸收方法:火焰炉原子吸收技术,其进样采用高压泵辅助的束注射或热喷雾方式。由于实现了完全进样,且自由原子在光路中的停留时间大大延长,该方法极大地提高了传统火焰原子吸收的检测能力。本文在Berndt工作的基础上,对火焰炉的材质进行了研究,应用石英管取代了Berndt所用的Ni管。对石英管的尺寸(壁厚1 mm和0.8 mm)、底部开孔情况(开孔或未开孔)、热喷雾毛细管的材质(石英或不锈钢)做了详细的考察。实验表明:测定Pb时,使用不锈钢针管热喷雾装置和底部开孔的0.8 mm厚的石英管,其灵敏度最高,检出限达到1μg/L。与传统火焰原子吸收相比,灵敏度提高了205倍。该方法抗干扰能力强,0.5%的盐分(NaCl)对测定0.1 mg/L Pb无明显干扰。将此方法应用于测定成都府南河水中的Pb,加标回收率在95%-101%之间。实验证明,热喷雾进样石英管火焰原子吸收技术极大的提高了传统火焰原子吸收的检测能力,扩大了其应用范围。该方法试剂消耗量少、分析成本低、装置简单、使用方便,实是介于传统火焰原子吸收和石墨炉原子吸收之间的一种中间技术,综合了二者的优点,因此是一种较理想的痕量分析手段,其必将在日后的痕量分析中发挥重要的作用。

朱伟军, 相燕[4]2004年在《石英缝管捕集原子吸收光谱法测定水样中的铁和铜》文中认为自由分别采用普通火焰原子吸收光谱法、石英缝管原子吸收法及缝管捕集原子吸收法对Cu和Fe两种元素的最佳实验条件、灵敏度进行了测定、比较。并应用石英缝管捕集原子吸收光谱法测定了水样中Cu和Fe的含量 ,结果令人满意

杨华[5]2009年在《石英缝管原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅》文中指出采用石英缝管原子捕集技术,可实现原子高效捕集和瞬间释放,使火焰原子吸收法测定铅的灵敏度比常规FAAS测定铅的灵敏度提高3~4倍,精密度与火焰原子吸收法相同。通过实验,建立了石英缝管原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅的分析方法,方法的检出限(CL)可达3.82μg/g,精密度(RSD)可达1.72%,应用于化探样品中铅的测定,效果令人满意。

朱伟军, 相艳[6]2005年在《缝管捕集原子吸收光谱法测定镉和银的研究和应用》文中认为报道了采用石英缝管捕集原子吸收光谱法测定镉和银的最佳实验条件、灵敏度、检出极限 ,并通过实验验证了缝管的捕集作用。应用该方法测定水样中的微量镉和银 ,灵敏度可分别提高 60 .97、3 1 .47倍 ,加标回收率在 91 .3 %~ 1 0 4.8% ,结果令人满意。

缪吉根, 黄淦泉[7]1995年在《单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定铅的研究》文中进行了进一步梳理本文研究了单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定铅(Ⅱ)的条件和线住范围。用贫焰捕集,脉冲富焰释放法测定20ng/mLPb ̄(2+),捕集1min后测得特征浓度为2.4×10 ̄(-3)μg/mL,比常规FAAS提高83倍。用于生物材料中痕量铅(Ⅱ)的测定,结果满意。

郑逸容, 谭华, 肖晓梅[8]1992年在《缝管捕集原子吸收光谱法测定锰》文中提出本文研究了测定微量锰的缝管捕集—火焰原子吸收光谱法.考察了如火焰燃烧器高度、燃气比大小、光束位置和缝管结构等各种因素对灵敏度的影响,建立了测定锰的适宜条件.该法比常规法灵敏度提高到3.4倍.

钱沙华, 黄淦泉, 杨海燕, 康辉, 文强[9]1998年在《缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb、Cu和Cd》文中指出研究了缝管原子捕集原子吸收光谱法测量Pb、Cu和Cd的最佳条件。结果表明,在选定的条件下,捕集1min,测得Pb、Cu和Cd的特征浓度分别为182×10-3、126×10-3和67×10-5mg/L,比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高110、39和150倍,用本方法测定地表水、茶叶和人发等环境样品中的微量Pb、Cu和Cd,结果满意。

陈恒武, 褚人才, 吴德秀[10]1994年在《无载气氢化物发生-石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋》文中提出文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物-火焰原子吸收光谱法测定Bi中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置,对实验条件进行了最佳化。实验结果表明,原子捕集技术的应用使氢化物-火焰原子吸收法的灵敏度提高2.2倍;方法检出限(3σ)达2.5ng;20ng/mlBi的标准溶液10次测定的RSD为2.9%。方法用于地质标样中微量Bi的测定,结果与推荐值符合。

参考文献:

[1]. 原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定中草药中镉、锰、锌、铬、铅的应用研究[D]. 苑春刚. 河北大学. 2002

[2]. 石英缝管捕集原子吸收光谱法的应用研究[D]. 朱伟军. 南京工业大学. 2003

[3]. 热喷雾进样火焰原子吸收光谱法测定铅的研究[D]. 张武平. 四川大学. 2006

[4]. 石英缝管捕集原子吸收光谱法测定水样中的铁和铜[J]. 朱伟军, 相燕. 化工时刊. 2004

[5]. 石英缝管原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅[J]. 杨华. 新疆有色金属. 2009

[6]. 缝管捕集原子吸收光谱法测定镉和银的研究和应用[J]. 朱伟军, 相艳. 辽宁化工. 2005

[7]. 单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定铅的研究[J]. 缪吉根, 黄淦泉. 浙江师大学报(自然科学版). 1995

[8]. 缝管捕集原子吸收光谱法测定锰[J]. 郑逸容, 谭华, 肖晓梅. 湖南大学学报(自然科学版). 1992

[9]. 缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb、Cu和Cd[J]. 钱沙华, 黄淦泉, 杨海燕, 康辉, 文强. 光谱学与光谱分析. 1998

[10]. 无载气氢化物发生-石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋[J]. 陈恒武, 褚人才, 吴德秀. 岩矿测试. 1994

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