QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

论文摘要

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。样品通过1%甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C18净化,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。试验考察了不同提取溶剂以及净化条件对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在1~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9960,方法检出限为0.1~0.2μg/kg,在3种不同鲜蛋产品中添加回收,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.1%~110.5%之间。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 材料
  •   1.3 标准溶液的制备
  •   1.4 色谱-质谱条件
  •   1.5样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品提取溶剂的选择
  •   2.2 氯化钠质量的选择
  •   2.3 QuEChERS净化条件的优化
  •   2.4 色谱条件的选择和优化
  •   2.5 方法学验证
  •     2.5.1 线性范围与检出限
  •     2.5.2 回收率
  •   2.6 基质效应评价
  •   2.7 实际样品的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 熊雯,易路遥,晏亮,程一鑫,杨婷婷,郭春梅,虞雪军,章红

    关键词: 净化,氟虫腈及其代谢物

    来源: 分析仪器 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心

    基金: 江西省食品药品监督管理局科技计划[2017SP13]

    分类号: O657.63;TS253.7

    页码: 41-46

    总页数: 6

    文件大小: 173K

    下载量: 72

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