基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析

论文摘要

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱（GC-MS）测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱（DLLME/HPLC）测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05～50.0 mg/L及糠酸在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8～10倍。老化油样的加标回收率为91.7%～107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李海燕,华佳,王逸凡,杨珍,李吟霜

关键词: 硅烷化衍生,气相色谱质谱,短碳链羧酸,分散液液微萃取,高效液相色谱,变压器油

来源: 分析测试学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,燃料化工,石油天然气工业

单位: 中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室

基金: 中国电力科学研究院科研项目(151000637)

分类号: O657;TE626.3

页码: 385-389+395

总页数: 6

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标签：硅烷化衍生论文;  气相色谱质谱论文;  短碳链羧酸论文;  分散液液微萃取论文;  高效液相色谱论文;  变压器油论文;