气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质

气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质

论文摘要

己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱-质谱(GC-MS)等手段进行了定性分析,确定该杂质的相对分子质量为188,分子式为C12H16N2,环加双键数为6,为八氢吩嗪。结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测,认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排,结构中含有较强的生色基团,对产品的光密度指标影响严重。因此,CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制。

论文目录

  • 1 实验内容
  •   1.1 仪器、试剂及样品
  •   1.2 分析条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品性质
  •   2.2 样品的GC-FID和GC-MS分析
  •   2.3 杂质的质谱碎片
  •   2.4 杂质来源分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 韩江华

    关键词: 气相色谱质谱,己内酰胺,八氢吩嗪,组合工艺,杂质

    来源: 色谱 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,有机化工

    单位: 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

    分类号: O657.63;TQ236

    页码: 444-448

    总页数: 5

    文件大小: 1859K

    下载量: 111

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