坤泰胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定方法的研究

坤泰胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定方法的研究

论文摘要

目的:建立HPLC法同时测定坤泰胶囊中没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6个成分的含量,并以盐酸小檗碱为参照峰建立特征图谱。方法:样品用甲醇超声提取,采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm,120);以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:230 nm;柱温:25℃。结果:没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6个成分在各自的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为0.003 6~0.043 8 mg·m L-1(r=0.999 6)、0.028 5~0.3559 mg·m L-1(r=0.999 5)、0.005 5~0.066 0 mg·m L-1(r=0.999 5)、0.060 8~0.480 7 mg·m L-1(r=1.000 0)、0.009 4~0.140 8 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.052 1~0.520 8 mg·m L-1(r=0.999 9);平均加样回收率在97.5%~103.0%之间;RSD在0.63%~1.8%之间;17批样品中没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量范围分别为0.856~1.133 mg·m L-1、7.030~8.565 mg·m L-1、1.863~2.510 mg·m L-1、17.272~21.315mg·m L-1、2.870~3.374 mg·m L-1、11.002~13.245 mg·m L-1;特征图谱中有21个共有峰,指认了其中6个化学成分,相似度均大于0.990。结论:本研究所建立的坤泰胶囊特征图谱及含量测定方法稳定、可靠,重复性好,可作为坤泰胶囊的质量控制方法。

论文目录

  • 1 仪器与材料
  •   1.1 仪器
  •   1.2 材料
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 溶液的制备
  •     2.2.1 对照品溶液
  •     2.2.2 供试品溶液
  •     2.2.3 阴性溶液
  •   2.3 系统适用性试验
  •   2.4 线性关系考察
  •   2.5 精密度试验
  •   2.6 稳定性试验
  •   2.7 重复性试验
  •   2.8 加样回收试验
  •   2.9 样品测定
  •   2.1 0 聚类分析
  •   2.1 1 特征图谱建立
  •     2.1 1. 1 色谱条件
  •     2.1 1. 2 供试品溶液制备
  •     2.1 1. 3 参照峰选择
  •     2.1 1. 4 精密度试验
  •     2.1 1. 5 稳定性试验
  •     2.1 1. 6 重复性试验
  •     2.1 1. 7 建立方法
  • 3 讨论
  •   3.1 测定成分的选择
  •   3.2 色谱条件选择
  •     3.2.1 流动相
  •     3.2.2 检测波长
  •   3.3 提取溶剂、提取方法与时间的考察
  •   3.4 17批坤泰胶囊各成分含量分析
  •   3.5 特征图谱
  •   3.6 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谭霖,严华,张丽艳,王飞

    关键词: 坤泰胶囊,没食子酸,芍药苷,黄芩素,黄芩苷,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,特征图谱,含量测定

    来源: 药物分析杂志 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 中国食品药品检定研究院,贵阳中医学院

    分类号: R286.0;O657.72

    DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.09.18

    页码: 1673-1682

    总页数: 10

    文件大小: 1883K

    下载量: 164

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