广地龙饮片的HPLC特征图谱及5个核苷类成分的测定

广地龙饮片的HPLC特征图谱及5个核苷类成分的测定

论文摘要

目的:建立广地龙饮片及其2种常见伪品的HPLC特征图谱并测定其中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺苷、肌苷的含量,为广地龙饮片的真伪鉴别和质量控制提供参考。方法:采用Thermo TSK-GEL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇(99:1)为流动相,等度洗脱40 min,流速为1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"建立指纹图谱并进行相似度评价,并对尿嘧啶,次黄嘌呤,黄嘌呤,腺苷和肌苷的含量测定进行方法学考察。结果:建立了广地龙饮片及其伪品的特征图谱,正品(参环毛蚓)中标定了7个共有峰,伪品大腔蚓和暗孔远盲蚓中均标定了8个共有峰。对不同来源的广地龙饮片及其伪品中5个核苷成分进行含量测定。尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺苷、肌苷线性范围分别为3.40~170、4.40~220、5.00~250、3.40~170、4.20~210μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 9);重复性和稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率在95.5%~107.0%之间。18批广地龙饮片中均未检测到腺苷,尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷含量分别为0.021~0.408、0.309~6.133、0.825~4.714和1.413~23.382 mg·g-1。结论:所建立特征图谱专属性强,结合5个主要成分含量测定,能够为广地龙饮片的真伪鉴别和质量控制提供科学依据。

论文目录

  • 1仪器、试药及样品
  •   1.1仪器
  •   1.2试药
  •   1.3样品
  • 2溶液的制备
  •   2.1混合对照品溶液
  •   2.2供试品溶液
  • 3色谱条件
  • 4特征图谱
  •   4.1方法学考察
  •     4.1.1精密度试验
  •     4.1.2稳定性考察
  •     4.1.3重复性试验
  •   4.2广地龙特征图谱的建立
  •   4.3特征图谱结果分析
  • 5不同品种广地龙饮片中5个核苷类成分的含量测定
  •   5.1系统适用性试验
  •   5.2线性关系考察
  •   5.3检测下限与定量下限测定
  •   5.4精密度试验
  •   5.5重复性考察
  •   5.6溶液稳定性试验
  •   5.7加样回收率试验
  •   5.8样品含量测定
  • 6讨论
  •   6.1提取方法的优选
  •   6.2色谱条件优化
  •   6.3特征图谱的比较
  •   6.4含量测定结果比较
  •   6.5小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 孙洁,田芳,毛润乾,吴孟华,张英,曹晖,马志国

    关键词: 广地龙饮片,特征图谱,尿嘧啶,次黄嘌呤,黄嘌呤,腺苷,肌苷,含量测定

    来源: 药物分析杂志 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 暨南大学药学院,暨南大学岭南传统中药研究中心,广东省生物资源应用研究所

    基金: 国家发展和改革委员会,国家中医药管理局中药标准化项目(ZYBZH-Y-GD-13),广东省科学院技术转移专项中山市产业扶持发展专项(2016G1FC0011)

    分类号: R284.1;O657.72

    DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.11.12

    页码: 2010-2019

    总页数: 10

    文件大小: 1834K

    下载量: 225

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