超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~3min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28min,60%~0%A;28~29min, 0%A; 29~30 min, 0~90%A; 30~31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%~5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%~120.1%,检出限为0.010~0.120μg/g,定量限在0.034~0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器、试剂与材料
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 UPLC色谱条件
  •     2.2.2 MS/MS质谱条件
  •     2.2.3 溶液的制备
  •       1) 对照品溶液
  •       2) 供试品溶液
  • 3 结果与分析
  •   3.1 流动相的选择
  •   3.2 质谱条件的优化
  •   3.3 方法学考察
  •     3.3.1 线性范围、检出限、定量限
  •     3.3.2 重复性
  •     3.3.3 加样回收率试验
  •   3.4 样品测定
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨庆懿,杨柳,王凯,王芳斌,孙桂芳

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,保健食品,降糖化学药物,非法添加

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖南省食品质量监督检验研究院,湖南省药品检验研究院

    分类号: O657.63;TS218

    页码: 2038-2042

    总页数: 5

    文件大小: 2279K

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