LC-MS/MS法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼的残留量

LC-MS/MS法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼的残留量

论文摘要

目的:建立LC-MS/MS法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼的残留量。方法:采用Waters XTerra RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5&m),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(70∶30),流速为0.7 ml·min-1;质谱离子源为电喷雾源(ESI),正离子检测模式,选择反应监测(SRM),用于定量的离子为:母离子m/z 171.0→子离子m/z 90.0,碰撞诱导解离能为23 eV,碰撞气压力1.0 mTorr;对甲苯磺酸甲酯为内标。结果:对磺酰胺基苯肼在10.0~100.0 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3);检测限为2.5 ng·ml-1,定量限为5.0 ng·ml-1;平均回收率为96.6%,RSD为4.6%(n=9)。结论:本法适用于塞来昔布中对磺酰胺基苯肼残留量的测定。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 分析条件
  •   2.2 溶液的制备
  •     2.2.1 对照品储备液
  •     2.2.2 内标储备液
  •     2.2.3 标准限度对照溶液
  •     2.2.4 供试品溶液
  •   2.3 专属性试验
  •   2.4 线性考察
  •   2.5 定量限和检测限
  •   2.6 回收率试验
  •   2.7 精密度和重复性试验
  •   2.8 稳定性试验
  •   2.9 样品测定
  • 3 讨论
  •   3.1 检测方法的选择
  •   3.2 色谱条件的选择
  •   3.3 溶剂的选择和溶液的配制
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张勇,郑枫,周志慧,陈光

    关键词: 塞来昔布,对磺酰胺基苯肼,液相色谱串联质谱

    来源: 中国药师 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 江苏正大清江制药有限公司,中国药科大学药学院

    分类号: R927.1;O657.63

    页码: 582-585

    总页数: 4

    文件大小: 774K

    下载量: 98

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