（1大同市食品药品检验检测中心山西大同037000）
（2大同市食品药品监督管理局山西大同037000）
【摘要】目的：硒元素做为黄芪质量标准评价的重要指标，本文通过测定并分析探讨不同产地、不同等级黄芪野生、栽培、条、切片中的硒含量与黄芪等级划分的相关性。方法：采用微波消解-原子荧光光谱分析法进行含量测定，并统计分析其硒元素含量的差异性。结果：黄芪中硒的含量为73～618ug/kg。表明不同产地、不同等级黄芪野生、栽培、条、切片中的硒含量由于地理环境不同，也由于加工方式的不同等因素造成硒含量差异较大；黄芪条中硒含量最高，黄芪切片中硒元素明显降低。甘肃黄芪条与内蒙黄芪条中硒元素含量比浑源黄芪低。结论：建议黄芪质量标准中增加硒元素的含量测定从而达到对黄芪质量更为客观的评价。
【关键词】微波消解；原子荧光光谱分析法；黄芪野生、栽培、黄芪条、切片；硒；含量分析
【中图分类号】R28【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2018）29-0320-01
本研究采用微波消解-原子荧光光谱分析法，对不同产地、不同等级、不同生长方式(栽培或野生)的黄芪野生、栽培、黄芪条、切片等硒元素含量进行研究，明确了硒含量可以作为黄芪重要质量评价指标，为今后黄芪药材、饮片、切片制定质量标准提供合理的、可靠的依据[1]。
1.材料与仪器
1.1仪器与试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢(H2O2)为优级纯，铁氰化钾（[K3Fe(CN)6]）为分析纯，高纯氩气(99.999%)，硒单元素溶液标准物质GBW（E）080215，标准值100μg/mL（中国计量科学研究院），成分分析标准物质胡萝卜GBW10047(GSB-25)(地球物理地球化学勘查研究所IGGE)。
1.2材料
本研究所用黄芪为2017年12月—2018年5月收集的豆科植物蒙古黄芪的干燥根；黄芪条5批，2017采挖，由浑源万生黄芪有限公司提供。
2.方法
2.1溶液的制备
2.1.1还原剂的制备称取氢氧化钠2.5g，加入500mL超纯水，待其完全溶解后加入硼氢化钠10g，搅拌均匀即得，现配现用。
2.1.2载流液的制备量取超纯水950mL置于1000mL棕色试剂瓶中，缓慢加入浓盐酸50mL，搅拌均匀即得。
2.1.3掩蔽剂的制备精密称取铁氰化钾100g置于1000mL棕色试剂瓶中，用水稀释至刻度，制得10%铁氰化钾溶液，现配现用。
2.2标准系列溶液的制备
取5%盐酸10mL置于50mL量瓶中，精密吸取硒标准溶液(100μg/mL)0.5mL，用5%盐酸稀释至刻度，得硒标准中间液(1000μg/L)；取50mL容量瓶五个，分别加入5%盐酸10mL，硒标准中间液1，2，3，4，5mL，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀，得硒浓度为20，40，60，80，100μg/L的系列标准溶液。
2.3供试品溶液的制备
取黄芪样品粉末(过3号筛)0.4g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6mL，混匀，盖上内盖，浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢，静置20min，加盖外盖，旋紧外套，然后置于微波消解炉内，进行消解，程序升温，6分钟升温至120℃，恒温8分钟；3分钟升温至150度，恒温8分钟；5分钟升温至200度，恒温20分钟；取出冷却至室温，将消解罐置于赶酸仪上140℃加热，将红棕色气体挥尽，赶酸至溶液剩约1～2mL，再加50%（6mol/L）盐酸5.0mL，继续加热至溶液清亮并伴有白烟出现，冷却，转移至25mL具塞比色管中，用超纯水洗涤消解罐三次，合并洗涤液。加入10%铁氰化钾溶液6.0mL，再用超纯水稀释至刻度，摇匀即得。
2.4测定仪器参数
光电倍增管负高压270V，空心阴极灯总灯电流70mA，辅阴极灯电流35mA，原子化器高度10mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，读数时间9s，延迟时间3s，读数方式峰面积，测量方式标准曲线法。按上述设置仪器条件和参数，预热空心阴极灯约30min后，依次测定标准空白、标准曲线、样品空白、样品，由工作站绘制工作曲线，并计算出供试品溶液中的硒浓度。
3.结果
取已测定硒含量的黄芪药材(含量52.549μg/kg)18份，每份0.2g，精密称定，分为3组，每组分别加入250，625，1250μg硒，按2.3方法处理样品，按2.4方法测定，计算硒的含量。结果表明，硒含量在不同范围内回收率良好，回收率与仪器精密度均能满足测定要求。详见表。
表黄芪中硒加标回收率试验结果（n=6）
4.讨论
恒山黄芪，主产于山西浑源县北岳恒山山脉，2014年被批准为国家地理标志保护产品，2016年我中心承接大同市重点研发项目【2017年大同市第一批科学技术计划项目（2017083）】，对恒山黄芪质量标准进行研究，旨在建立和完善恒山黄芪的质量标准，通过研究数据表明，恒山黄芪硒含量丰富且均匀稳定，因此硒含量可以作为恒山黄芪质量评价的重要指标，建议在黄芪质量评价标准中增加硒含量测定项目，从而达到更为客观全面的评价黄芪的质量。
【参考文献】
[1]国家药典委员会，中国药典，四部[S]．北京:中国医药科技出版社，2015:205．
[2]杨翠玲，郭爱华.不同等级浑源黄芪中黄芪甲苷及硒元素含量测定[J].中国中药杂志，2011，36(13):1720.