UPLC-MS/MS检测生鲜牛奶中72种抗生素残留

UPLC-MS/MS检测生鲜牛奶中72种抗生素残留

论文摘要

建立并优化了生鲜牛奶中抗生素残留的预处理方法,进行有效提取和净化,并使用超高效液相色谱—串联质谱仪对其进行分析。考察了不同提取溶剂和净化方式对5类72种化合物回收率的影响并优化了条件。结果表明,72种抗生素在1.0~100.0μg/L时线性关系良好;5种化合物LOD为10.0μg/kg,15种化合物LOD为5.0μg/kg,其余52种化合物LOD≤2.5μg/kg。72种抗生素加标回收率在低、中、高3个水平下分别为74.0%~118.8%,63.8%~122.6%,43.9%~139.7%,相对标准偏差分别为1.37%~29.61%,1.79%~30.27%,6.03%~39.70%。该方法灵敏度高,保留时间稳定,检测时间短,操作简便。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 样品前处理
  •     1.3.1 提取
  •     1.3.2 净化
  •     1.3.3 基质加标标准工作曲线的制备
  •     1.3.4 加标回收试验
  •   1.4 LC-MS/MS条件
  •     1.4.1 液相色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  •     1.4.3 质谱参数的优化
  •   1.5 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 色谱、质谱条件优化
  •     2.1.1 色谱柱的选择
  •     2.1.2 流动相的选择及洗脱梯度的优化
  •   2.2 提取溶剂的优化
  •   2.3 净化方法的优化
  •   2.4 方法学评价
  •     2.4.1 线性关系、检出限及定量限
  •     2.4.2 精密度与回收率
  •   2.5 实际样品检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王承平,秦宇,侯蓓蓓,雷涛,虞成华,葛宇

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,抗生素残留,生鲜牛奶

    来源: 食品与机械 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 轻工业手工业

    单位: 上海市质量监督检验技术研究院,国家食品质量监督检验中心

    基金: 上海市科学技术委员会科研计划项目(编号:16391903800)

    分类号: TS252.7

    DOI: 10.13652/j.issn.1003-5788.2019.09.014

    页码: 74-76+83

    总页数: 4

    文件大小: 228K

    下载量: 162

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