高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

论文摘要

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0. 1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入13C12-BDE-139和13C12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0. 998 8~0. 999 5,方法检出限为0. 22~0. 59μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 样品预处理
  •   1.3 液相色谱-质谱条件
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •   2.2 质谱条件的优化
  •   2.3 标准曲线与检出限
  •   2.4 回收率、精密度和准确度
  •   2.5 样品测试
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 牛禾,余彬彬,饶钦全,王晖,丁苗,徐方曦

    关键词: 多溴联苯醚,土壤,液相色谱质谱

    来源: 中国环境监测 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 台州市环境监测中心站,台州学院医药化工与材料工程学院

    分类号: O657.63;X833

    DOI: 10.19316/j.issn.1002-6002.2019.06.16

    页码: 118-123

    总页数: 6

    文件大小: 178K

    下载量: 159

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