一、用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪（论文文献综述）
雷菲菲[1]（2020）在《火绒草甲醇提取物在大鼠体内的药物代谢》文中指出[目的]本课题研究火绒草甲醇提取物中咖啡酸乙酯、芹菜素、小檗碱、槲皮素等药效成分在大鼠体内的吸收、分布、代谢及排泄（absorption,distribution,metabolism,elimination,ADME）过程。[方法]大鼠经口给药火绒草甲醇提取物,在相应时间点采集大鼠血液、脑脊液和器官样品;每1小时内的胆汁样品,共计12小时;每24小时的尿液和粪便样品,共96小时。所有采集的生物样品预处理后均通过超高效液相串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS）系统检测。[结果]大鼠经口给药火绒草甲醇提取物后,在体循环及各生物样品中均检测到疑似火绒草成分咖啡酸乙酯,且持续时间较长、分布广泛,尤其在肾脏中检测到,为火绒草抗肾炎药理活性提供了物质基础;在大鼠肝脏、肾脏、胆汁、尿液及粪便样品中检测到疑似火绒草成分芹菜素,在血浆样品中检测到疑似芹菜素Ⅰ相还原产物5,7,4’-三羟基二氢黄酮和其Ⅱ相代谢物即芹菜素还原后的磺酸化产物,在胆汁样品中检测到Ⅱ相代谢物,说明芹菜素在体内作用时间短,可能在肝脏发生了生物转化,其中在肾脏组织中检出丰度较其他器官高,说明其可以在肾脏中靶向聚集,发挥抗肾炎的药理作用;在大鼠血浆、肝脏、肾脏、及粪便样品中检测到疑似火绒草成分小檗碱,在脑、心脏及尿液样品中检测到小檗碱脱甲基后的Ⅰ相代谢物小檗红碱,在胆汁样品中检测到小檗碱Ⅱ相葡萄糖醛酸化产物非洲防己碱-2-O-β-D-葡萄糖醛酸苷。说明小檗碱吸收进入体循环较快,在肝脏中生成代谢物;在大鼠的血浆、肾脏、心脏、脑及粪便样品中检测到槲皮素,在大鼠的血浆、肝脏、肾脏及胆汁样品中检测到槲皮素的Ⅰ相代谢物异鼠李素,在血浆、胆汁、粪便样品中检测到了异鼠李素的Ⅱ相代谢物,在肾脏、脑和脑脊液样品中检测到槲皮素的Ⅱ相代谢物,说明槲皮素吸收入血后迅速发生生物转化,以代谢物的形式发挥其药理活性。通过使用UHPLC-MS/MS检测经口给药火绒草提取物后的大鼠的血液、胆汁、器官样品中芹菜素、小檗碱、槲皮素及其代谢产物的分布可以推断出芹菜素、小檗碱、槲皮素在肝脏和肾脏发生生物转化,经尿液、粪便排出体外,咖啡酸乙酯在肝脏中没有或较少量发生生物转化。[结论]咖啡酸乙酯、芹菜素、小檗碱、槲皮素及其代谢产物在大鼠体循环系统及各生物样品中均有分布。其中,芹菜素、小檗碱和槲皮素在肝脏和肾脏发生了生物转化。最终,经尿液和粪便排出体外。本课题通过使用UHPLC-MS/MS测定火绒草甲醇提取物中药理活性成分及其代谢产物,定性判断了大鼠经口给药火绒草甲醇提取物后在体内的吸收、分布、代谢和排泄情况,证实了火绒草发挥抗炎、抗菌等药理作用确实存在物质基础。结果表明该测定方法可作为咖啡酸乙酯、芹菜素、小檗碱、槲皮素及其体内代谢研究的定性测定方法。
韦恩泽[2]（2016）在《南京化工园区废水中优先污染物的研究》文中提出化学工业是中国经济发展的支柱产业,化工园区作为化学工业集中地,近年来发展非常迅速,在长江两岸已经建立了上百个化工园区,每天向长江流域排放大量的工业废水。由于不同化工园区的产业特点不同,废水成分相差很大,需要摸清不同园区的特征污染物和优先污染物,才能有效的开展环境管理和保护周边环境健康。本研究以南京化工园区为研究对象,对废水中主要污染物进行筛查,并分析污水处理厂、周边河流中污染物的浓度水平和分布特征,然后通过风险评价的方法,筛选出优先污染物,为开展化工区优先污染物的筛选提供重要的指导作用。本文采用固相萃取和气相色谱-质谱联用的方法,确定了废水中17种主要的污染物,通过优化水样的前处理方法及仪器分析条件,建立了水中17种目标污染物的定性定量分析方法,方法的平均加标回收率在67.5%～113.9%之间,检测限在0.60μg/L～10.51μg/L之间,能够满足实际水样中污染物的检测要求。通过对南京化工园区污水处理厂进出废水及周边河流的采样调查分析,结果显示排放废水中17种目标污染物中浓度水平较高的污染物主要有:2-乙基-1-已醇、N,N-二甲基苯胺、四甲基琥珀腈、单甲基双丙酮醚、1,2-二溴-3-氯丙烷、双（2-氯异丙基）醚、佛尔酮、N-甲基苯胺。对污水处理厂总排的五次采样分析的结果显示目标污染物的总浓度变化范围为9.72μg/L-21464.24μg/L。进出废水污染物浓度的差异显示园区污水处理厂对不同目标污染物的去除效率差异较大（12%～98%）,反映了工业集中区废水成分不仅复杂且变化大的特点。周边河流滁河中主要的污染物为单甲基双丙酮醚、佛尔酮和双（2-氯异丙基）醚,最高浓度依次为18.46μg/L、5.57μg/L和3.63μg/L,污染物总浓度变化趋势为三月≌一月>五月,上游至下游呈增加趋势。马汊河中主要污染物为佛尔酮、双（2-氯异丙基）醚、2-乙基-1-已醇、单甲基双丙酮醚和四甲基玻珀腈,最高浓度依次为 12.57μg/L、0.57μg/L、0.37μg/L、0.33μg/L 和 0.25μg/L,污染物总浓度变化趋势为一月>三月>五月,上游至下游总浓度保持较小上升趋势。岳子河中主要污染物为连三甲苯、单甲基双丙酮醚、佛尔酮、2-乙基-1-已醇、四甲基琥珀腈和双（2-氯异丙基）醚,最高浓度依次为32.41μg/L、15.58μg/L、6.28μg/L、1.92μg/L、1.55μg/L和0.29μg/L,污染物总浓度变化趋势为一月>三月>五月,上游至下游呈明显升高趋势。皇厂河中主要污染物为单甲基双丙酮醚、佛尔酮、双（2-氯异丙基）醚、N-甲基苯胺、2-乙基-1-已醇和四甲基玻拍腈,最高浓度依次为 12.35μg/L、4.07μg/L、0.58μg/L、0.35μg/L、0.37μg/L 和 0.28μg/L,目标污染物总浓度随时间没有明显的变化趋势,污染物浓度由上游至下游呈升高趋势。根据17种目标污染物的正辛醇-水分配系数、急性毒性数据（鱼、水蚤和绿藻）、半衰期、生物富集性和环境暴露实测浓度,分别运用毒性单位法、风险商值法和综合评价法对17种目标污染物在污水处理厂废水和周边河流中的生态风险进行了排序,综合三种方法筛选出南京化工园区污水处理厂废水中六种优先污染物为1,2-二溴-3-氯丙烷、双（2-氯异丙基）醚、2-乙基-1-已醇、N-甲基苯胺、佛尔酮和异佛尔酮,而周边河流中目标污染物的风险值远低于污水处理厂,且无明显优先性顺序。
曾银欢[3]（2015）在《蜂蜜和蜂王浆中多种杀螨剂残留检测方法研究》文中研究指明本文主要研究多种杀螨剂在蜂蜜和蜂王浆中残留检测方法,建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂残留量的检测方法和高效液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中10种杀螨剂残留量的检测方法。目前国内研究较多的是多种农药残留以及蜂蜜中抗生素及兽药残留,对蜂蜜和蜂王浆中杀螨剂这一类药物残留及检测方法的文献匮乏,因此,对多种杀螨剂在蜂蜜和蜂王浆中的残留检测方法进行开发和制定相应的检测标准显得很有必要和意义,以期对我国的农产品检测标准作出相应的补充和为蜂蜜和蜂王浆的出口提供检测依据。1.快速测定蜂蜜中多种杀螨剂的高效液相色谱-串联质谱方法。以蜂蜜为基质,采用超声辅助-分散液液微萃取技术,高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）为检测手段,建立了一种同时检测10种杀螨剂类药物（四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯和唑螨酯）残留的快速有效的方法。在电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,采用基质标定量。10种杀螨剂在0.1-100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限（S/N=10）为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10、50、100μg/kg三档加标浓度下,回收率在72%-107%之间,相对标准偏差RSD<12%。在100个实际蜂蜜样品检测中,四螨嗪的检出率是9%,喹螨醚的检出率是5%,吡螨胺的检出率是16%,噻螨酮的检出率是12%,乙螨唑的检出率是2%,蝇毒磷的检出率是10%,哒螨灵的检出率是3%,克螨特的检出率是5%,螺螨酯的检出率是8%,唑螨酯的检出率是1%。2.蜂王浆中多种杀螨剂残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立以蜂王浆为基质,建立同时检测10种杀螨剂类药物包括四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。样品经过提取净化,液相色谱分离,三重四级杆串联质谱分析,在多反应监测（MRM）模式下进行特征母离子和子离子的信号采集,根据保留时间、母离子和子离子进行定性分析。在0.1-200μg/L线性范围内,峰面积与添加浓度的线性关系良好,相关系数（r2）>0.99。在5、10、50、100μg/kg添加水平下,十种杀螨剂的平均回收率在73%-107%之间,相对标准偏差在0.9%-12.5%之间,检出限为0.25-1.0μg/kg,定量限为0.75-3.9μg/kg。在10个蜂王浆样品中,有1个克螨特检出。
郭雪勤[4]（2013）在《新型液相微萃取技术及其在痕量/超痕量元素与形态分析中的应用》文中提出众所周知,元素的毒性或生物可利用性不仅与元素的总量有关,而且与其存在形式密切相关。因此,环境和生物样品中痕量元素及其形态分析具有重要意义。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点,是痕量元素及其形态分析最灵敏的检测手段。但是,采用ICP-MS对实际样品进行分析时,依然面临着实际样品基体复杂、待测元素含量低等问题,因此,在ICP-MS分析前需要辅以合适的样品前处理技术对目标分析物进行预分离和富集。近年来发展起来的微型化样品前处理技术,如纤维固相微萃取（fiber-SPME）、毛细管微萃取（CME）、搅拌棒吸附萃取（SBSE）、液相微萃取（]LPME）以及磁固相萃取（MSPE）等在痕量分析物的分析中得到了广泛应用。在这些样品前处理技术中,LPME具有操作简单、快速、装置廉价易得、富集倍数高等优点,自提出以来便被广泛用于环境、生物、食品等领域中各类物质的分析。但是,LPME技术在发展和应用过程中也展现了一些不足：如LPME在痕量元素尤其是元素形态分析中的应用相对较少;LPME萃取模式众多,但每种萃取模式都有自身的局限性。本论文的研究目的是：探索和研究新型LPME技术在痕量重金属分析中的应用；开发和研究可用于极性元素形态分析的LPME体系；建立基于LPME的双萃取技术与电热蒸发/高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用（ETV/HPLC-ICP-MS）用于元素及其形态分析的新方法,并将其应用于环境和生物样品的分析。本论文的主要研究内容包括：（1）建立了悬浮固化微滴萃取（SFODME）与ETV-ICP-MS联用分析环境水样中的痕量重金属元素的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠（]DDTC）作为痕量元素（Co、Pd、Cd、Hg、Pb和Bi）的螯合萃取剂和ETV的化学改进剂,正十二醇和对二甲苯的混合溶剂作为萃取溶剂。对影响萃取和测定的因素进行了详细考察,在最优的条件下,方法对Co、Pd、Cd、Hg、Pb和Bi六种元素的检出限分别为6.0、9.1、2.0、4.1、17.0和4.1ng L-1;线性范围为0.01-20ng mL-1;相关系数在0.9958-0.9999之间；富集倍数在20-277倍之间,相对标准偏差小于10.0%。将所建立的方法用于东湖水和长江水以及河水标准物质GBW50009-88中金属离子的分析,结果令人满意。（2）探索了相转移-中空纤维膜液相微萃取（PT-HF-LPME）用于痕量重金属分析的新体系,建立了PT-HF-LPME-ETV-ICP-MS联用技术分析环境和生物样品中痕量重金属元素的新方法。PT-HF-LPME中,在相转移试剂（正丁醇和8-HQ）的作用下,金属离子顺利地实现了从水相样品溶液到有机萃取相的转移。本工作采用单因素优化和正交设计实验对影响PT-HF-LPME萃取效率的因素进行了详细考察,并对PT-HF-LPME萃取金属离子的原理以及中间溶剂的选择原则进行了详细讨论。在最优的萃取条件下考察了方法的分析性能,PT-HF-LPME对Co、Pd、Cd和Bi四种元素的富集倍数在110-393倍之间；PT-HF-LPME-ETV-ICP-MS测定四种金属元素的检出限在3.7-8.3ng L-1之间,线性范围为0.02-40ng mL-1,方法对目标元素的RSDs （c=0.5ng mL-1, n=7）小于12.9%。为了验证方法的准确性,将本方法用于GSBZ50009-88环境标准水样和GBW09103标准人尿的分析,测定值和标准值吻合良好。最后将该方法用于东湖水和人尿中Co、Pd、Cd和Bi四种重金属元素的分析。（3）将分散固相萃取与分散相液液微萃取（D-SPE-DLLME）相结合,建立了双萃取技术与ETV-ICP-MS联用分析环境水样和沉积物中痕量稀土元素的新方法。在D-SPE中,目标稀土元素被吸附到固相萃取材料Chelex100上,并用0.1molL-1硝酸进行解吸,实现了目标稀土元素的初步富集；在后续DLLME萃取中,采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）作为螯合试剂,成功实现了D-SPE解吸液中目标稀土元素的二次富集。经过D-SPE和DLLME两次富集,方法对目标稀土元素的富集倍数在234-566倍之间,检出限在0.003-0.073ng L-1之间。为了验证方法的准确性,将本方法用于水系沉积物标准品GBW07301a中目标稀土元素的分析,测定值和标准值吻合良好。最后,将本文所建立的方法用于环境水样和底泥中痕量稀土元素的分析。（4）建立了基于离子液体的载体辅助-中空纤维膜液液液微萃取（ILs-carrier mediated HF-LLLME）与HPLC-ICP-MS联用分析环境和生物样品中苯胂酸类化合物的新方法。采用甲基三辛基氯化铵作为载体试剂,NaBr溶液作为接受相,甲苯作为萃取溶剂,HF-LLLME实现了五种苯胂酸类化合物和As（V）的同时高倍富集。实验中对影响IL-carrier mediated HF-LLLME萃取目标砷形态的因素如载体试剂的种类和浓度,样品溶液的pH值,接受相的种类和浓度等进行了详细考察。在最优的实验条件下,方法对六种目标砷形态的检出限在0.0014-0.016ngmL-1之间,相对标准偏差（RSDs, n=7）在3.6-12.3%之间,富集倍数在86-372倍之间,线性范围达3-4个数量级。将该方法用于鸡饲料和鸡肉样品中砷形态的分析,并进行加标回收实验,加标回收结果令人满意。（5）建立了磁固相萃取（MSPE）-中空纤维膜液液液微萃取（]HF-LLLME）双萃取技术与HPLC-ICP-MS联用分析生物样品中硒代氨基酸的新方法。合成了氧化石墨烯包裹的四氧化三铁磁性纳米颗粒物（Fe3O4@GO MNPs）, Fe3O4@GO MNPs经Cu2+改性后,基于材料表面Cu2+与氨基酸分子中氨基和羧基的络合作用实现目标硒代氨酸的吸附。采用1mL0.1mol L-1乙二胺作为解吸剂,对吸附在材料表面的硒代氨基酸进行解吸。解吸液作为后续HF-LLLME的样品溶液,采用15%（v/v）甲基三辛基氯化铵（MTOA]+[Cl]-）-辛醇作为中间萃取溶剂,0.6mol L-1NaNO3作为接受相溶液,实现了目标硒代氨基酸的二次富集。实验中对影响MSPE和HF-LLLME萃取目标硒代氨基酸的因素进行了详细考察,并在最优的条件下考察了方法耐受实际样品中共存离子干扰的能力和分析性能。经过MSPE和HF-LLLME两步富集,方法对四种目标硒代氨基酸的富集倍数在152-278倍之间,检出限在0.0075-0.013ng mL-1之间,线性范围在0.025/0.05-10ng mL-1之间,线性相关系数大于0.9942,相对标准偏差在6.8-10.2%之间。为了验证方法的准确性,对富硒酵母细胞标准品（SELM-1）中的硒代氨基酸进行分析,实验结果发现,方法对硒代蛋氨酸的测定值和标准值吻合良好。最后,将本文所建立的方法用于大米和富硒酵母细胞中硒代氨基酸的分析。
刘晓锋[5]（2013）在《几种局部麻醉药的检测及利多卡因代谢研究》文中研究说明本文进行了几种局部麻醉药的GC/MS和LC/MS检测方法及利多卡因代谢检测研究。主要研究内容分四部分：（1）综述了局部麻醉药的检测研究进展,对各药物性质、检测方法、样品前处理方法等进行了总结,并提出了课题的研究意义及研究内容。（2）建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、普莫卡因、苯唑卡因等六种局部麻醉药的方法,并对固相萃取条件如溶液酸碱性、洗脱溶剂的种类及用量等影响因素进行优化,得到了较好的检测效果。（3）建立了在线固相萃取结合液相色谱-离子肼质谱联用（LC-LIT-MS）检测利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、普莫卡因、苯唑卡因、布比卡因、罗哌卡因、丙胺卡因等九种局部麻醉药的方法,同时对在线固相萃取条件如萃取时间、乙腈加入量、基质酸碱性等进行了优化,建立的方法操作简单、分析快速、准确灵敏,适合于血液中局部麻醉药的筛查。（4）通过对鼠尿中利多卡因及其代谢物的GC/MS和LC/MS检测研究,从中检出利多卡因原体药物及其代谢物MEGX、GX、2,6-二甲基苯胺和利多卡因羟基氧化物等,并通过质谱解析进行确证,推断利多卡因在大鼠体内的代谢途径。本文所建立的利多卡因、普鲁卡因、丁卡因等几种局部麻醉药的GC/MS和LC/MS检测方法,具有前处理简便、分析快速准确、灵敏度高等特点,适合于血液中多种局部麻醉药的筛查分析,可为法庭科学理化检验提供标准方法；通过对大鼠尿液中利多卡因的代谢研究,分析鉴定代谢物,推断其代谢途径,可为相关案件提供技术支持。
李晋成,刘欢,吴立冬,王群,吕海燕,宋怿[6]（2014）在《动物体内麻醉剂残留检测技术研究进展》文中进行了进一步梳理动物源性食品中的麻醉剂残留和人们日常生活息息相关,已经受到越来越多的关注。目前,动物体内的麻醉剂残留检测技术研究尚显不足,相关综述文章很少。本文综述动物体内麻醉剂残留检测技术的研究进展,重点总结样品前处理技术和分析检测技术,并且以水产品为例探讨动物体内麻醉剂残留检测的研究方向。
崔淑敏[7]（2013）在《分散液液微萃取—气相色谱联用在有机物残留分析中的应用研究》文中研究指明样品的前处理过程是一个非常耗时且容易引入分析测定误差的过程,传统的样品前处理方法如液液萃取、固相萃取等具有操作繁琐、消耗大量的有毒有机溶剂等缺点。近年来分析工作者致力于研究简单化、小型化、易于自动化的样品前处理技术。分散液液微萃取（DLLME）是Rezaee等人于2006年首次报道的一种创新性的液相微萃取技术,它是在均相液液微萃取（HLLE）和浊点萃取（CPE）的基础上形成的一种简单、快速的微萃取技术。该方法的有机溶剂用量很少,一般仅需要十几微升的萃取剂,在萃取过程中,萃取剂以细小的液滴均匀地分散到水相中,增大了其与目标化合物的接触表面积,可快速达到平衡状态,短时间内实现分析物富集。它还具有操作简单、成本低、回收率高、富集倍数高、对环境友好等优点。本文将分散液液微萃取技术与气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）相结合,建立样品前处理新方法,对白酒样品中塑化剂残留以及环境水样中农药残留进行分析检测。主要研究内容如下：（1）建立了DLLME与GC-FID联用同时检测酒中4种塑化剂（邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯和邻苯二甲酸二异辛酯）残留的分析方法。对影响萃取富集效率的因素,如萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐浓度等进行了优化选择。在最佳富集条件下,即30μL CCl4作为萃取剂,0.75mL异丙醇作为分散剂,60s的萃取时间以及1%NaCl（w/v）,4种分析物在1-200μL-1浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数（r2）≥0.9938。检出限（S/N=3）为0.34～0.75μgL-1,4种塑化剂的富集因子分别是233,473,340和340,日内和日间的相对标准偏差（RSDs）（n=5）小于6.12%。并将该方法成功用于两种白酒样品中塑化剂的残留检测,回收率在86.50%-106.40%范围内。（2）建立了超声辅助DLLME与GC-FID联用同时检测水中6种农药（扑草净、噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和顺式氰戊菊酯）残留的分析方法。对影响萃取富集效率的因素,如萃取剂和分散剂的类型及用量、萃取时间、超声时间、盐浓度等进行了优化。在最佳条件下,即15μL CCl4作为萃取剂,1.00mL乙腈作为分散剂,5min的超声时间以及0%NaCl（w/v）,6种物质在1～100μgL-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）≥0.9990。检出限（S/N=3）为0.09～0.57μgL-1,日内和日间的相对标准偏差（RSDs）（n=5）小于4.82%,6种农药的富集因子在315～1153范围内。将该方法成功用于环境水样（河水、湖水和自来水）分析,回收率在90.46%～107.69%范围内。该方法可满足水中不同类型农药残留的检测要求。（3）建立了凝固有机相-超声辅助分散液液微萃取（UA-DLLME-SFO）与GC-FID联用同时测定环境水样中噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和顺式氰戊菊酯5种农药残留的分析方法。在8μL-十二烷醇（毒性远低于传统DLLME的萃取剂）为萃取剂、300μL乙腈为分散剂、1%（w/v）的NaCl溶液、3min的萃取时间和在4000rpm离心5mmin的条件下,5种农药在0.2～200μg L-1的范围内呈良好的线性关系,富集因子在143～813范围内；检出限（S/N=3）为0.11～0.48μgL-1,日内和日间的相对标准偏差（RSDs）（n=5）小于3.49%。将该方法成功用于河水、湖水和自来水等水样分析,回收率在94.10～109.40%之间（RSDs<5.01%）。
张思敏[8]（2012）在《几种滥用药物在大鼠体内代谢产物的检测研究》文中进行了进一步梳理滥用药物是指长期服用有精神活物质或功能增强的非治疗性或非医疗作用的药物,能够对于中枢神经系统产生兴奋或者抑郁效果,从而产生各种幻觉并使人的思维、情绪、行为等不受控制。滥用药物和抗精神失常药物危害人体健康,在刑事案件中,滥用药物已经不仅仅作为滥用的药物出现,犯罪分子利用滥用药物对于人类大脑中枢神经的控制性,进行麻醉抢劫、强奸、诈骗等犯罪活动,严重危害了社会公共安全。药物滥用的严峻形势对于社会长治久安是一个不利的因素,伴随社会经济的增长以及科技水平的进步,滥用药物从种类、使用方法到针对现代检测技术进行的改进也在逐渐的发展。本论文建立在公安机关理化检验部门原有的技术基础上,以对于滥用药物的代谢产物的深层次检测为主要目的,研究滥用药物在生物体内的代谢,推测鉴定其代谢产物,进而推断药物在体内的代谢途径。本论文的研究,对于医药学科有着广阔的前景,更对法庭科学具有重要的意义,为打击违法犯罪活动提供了有力的依据。本论文以大鼠为生物模型,使用先进的分析技术：SPE, SPME, GC-MS, LC-MS, TOF-MS等研究了常见滥用药物氯丙嗪、唑吡坦、阿米替林、利眠宁及安定等药物在大鼠体内的代谢,通过与空白尿样,标准品比对等方法,检测和解析了相关药物在大鼠体内的代谢产物和代谢途径,得到了许多未见文献报道的产物并推断了他们在大鼠体内的代谢途径,并通过与前期研究的比较,完善了吩噻嗪类,苯二氮卓类和三环类等相关滥用药物种类的研究。所获得的结论可以应用于公安部门理化检验技术,为相关刑事案件提供理论依据。
王学翠[9]（2012）在《新型吸附材料分离富集有机污染物的应用》文中进行了进一步梳理本文总结了利用固相吸附材料处理样品的常用方法，包括固相萃取、固相微萃取和基质固相分散等。围绕固相吸附材料对环境中有机污染物的吸附应用做了一系列的研究。1.[BMIM]CF3SO3键合硅胶固萃剂的合成及其对有机氯农药固相萃取测定利用硅胶表面修饰技术，将活化后的硅胶与[BMIM]CF3SO3反应，生成的硅胶吸附剂用于富集水样中的8种有机氯农药（OCPs），建立了流动注射在线固相萃取的富集方法，利用气相色谱-质谱联用技术可以快速的测定地表水中的有机氯。讨论了8种有机氯农药的富集分离条件，如样品pH，样品富集流速，洗脱剂流速、种类和体积，进样体积等因素。本法对8种有机氯农药的检出限在0.21.8μg/L，可用于实际样品中分析测定，结果令人满意。2.流动注射在线固相萃取技术结合气相色谱-质谱检测天然水中的多环芳烃自行研制了碳纳米管微柱，建立了固相萃取耦合气相色谱-质谱联用技术测定水中多环芳烃（PAHs）的在线富集分析方法。样品泵入多壁碳纳米管（MWCNTs）微柱，多环芳烃吸附保留到碳纳米材料吸附剂，引入甲醇洗脱，气质联用选择离子检测方式检测洗脱液中多环芳烃。样品用量50mL，检出限为0.00010.15μg/L，相对标准偏差为4%14%。建立的方法可适用于环境水样中痕量多环芳烃分析，加标回收率达72%93%。3.多壁碳纳米管基质固相分散-HPLC对牛奶中6种抗生素的测定以多壁碳纳米管为吸附材料，建立了基质固相分散萃取测定牛奶中6种四环素的高效液相色谱法。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱，经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.010.03μg/mL，回收率78.7105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品中其它农兽药多残留分析。
张文文,孟品佳[10]（2012）在《中空纤维膜液相微萃取及其在法庭科学中的应用》文中进行了进一步梳理对目前中空纤维膜液相微萃取在法庭科学中的应用及研究进展进行了概述。通过对中空纤维膜液相微萃取的原理、模式、影响因素、技术改进及其近几年来在法庭科学中的应用和进展的分析,认为中空纤维膜液相微萃取技术集采样、萃取、浓缩于一体,具有溶剂使用少、操作简单、环境友好,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等多种分析仪器联用等特点。中空纤维膜液相微萃取回收率和富集效率都较高,样品的净化功能强大,特别适用于法庭科学中痕量、超痕量目标分析物的提取。
二、用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪（论文提纲范文）
（1）火绒草甲醇提取物在大鼠体内的药物代谢（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 前言 |
| 实验内容 |
| 讨论 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 综述 火绒草属植物化学成分的发现及药理活性研究 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（2）南京化工园区废水中优先污染物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 南京化工园区背景 |
| 1.1.1 园区概况 |
| 1.1.2 园区化学品的生产和使用 |
| 1.1.3 园区污水排放现状及排放标准 |
| 1.2 国内外优先污染物的研究 |
| 1.2.1 美国优先控制化学品清单 |
| 1.2.2 欧盟高关注化学品目标清单 |
| 1.2.3 我国优先污染物 |
| 1.3 水中优先污染物的研究方法 |
| 1.3.1 毒性单位法 |
| 1.3.2 风险商值法 |
| 1.3.3 综合评分法 |
| 1.3.3.1 评价方法 |
| 1.3.3.2 环境毒性得分 |
| 1.3.3.3 环境暴露得分 |
| 1.3.3.4 生态效应得分 |
| 1.3.4 其他方法 |
| 1.4 研究目的和研究内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 技术路线 |
| 第二章 废水中目标污染物的初筛和分析方法的建立 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 废水中目标污染物的初筛 |
| 2.2.1 废水样品预处理 |
| 2.2.2 GC/MS分析方法及目标化合物的确定 |
| 2.2.2.1 GC/MS分析方法 |
| 2.2.2.2 目标化合物的确定 |
| 2.2.2.3 目标污染物理化性质 |
| 2.3 水中目标污染物的分析方法 |
| 2.3.1 前处理方法及优化 |
| 2.3.2 GC/MS分析方法 |
| 2.4 质量保证和质量控制 |
| 2.4.1 标准曲线的绘制 |
| 2.4.2 检出限和回收率 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 污水处理厂中目标污染物的污染水平及处理效率 |
| 3.1 废水样品采集 |
| 3.2 污水处理厂目标污染物的去除效率及排放特征 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 周边河流目标污染物的污染水平及分布特征 |
| 4.1 水样的采集 |
| 4.2 滁河目标污染物的水平及分布特征 |
| 4.3 马汊河中目标污染物的污染水平及分布特征 |
| 4.4 岳子河目标污染物的污染水平及分布特征 |
| 4.5 皇厂河目标污染物的污染水平及分布特征 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 南京化工园区废水及周边河流中优先污染物的筛选 |
| 5.1 目标污染物风险评价数据的确定 |
| 5.1.1 目标污染物毒性数据的确定 |
| 5.1.2 目标污染物生态效应数据的确定 |
| 5.2 污水处理厂优先污染物的筛选 |
| 5.2.1 毒性单位法 |
| 5.2.2 风险商值法 |
| 5.2.3 综合评价法 |
| 5.2.3.1 污水处理厂目标污染物毒性得分 |
| 5.2.3.2 污水处理厂目标污染物环境暴露得分 |
| 5.2.3.3 污水处理厂目标污染物生态效应得分 |
| 5.2.3.4 综合评分 |
| 5.3 周边河流优先污染物的筛选 |
| 5.3.1 毒性单位法 |
| 5.3.2 风险商值法 |
| 5.3.3 综合评价法 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 论文特色和创新点 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间的学术成果 |
| 致谢 |
（3）蜂蜜和蜂王浆中多种杀螨剂残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 蜂产品质量安全现状 |
| 1.2 蜂产品的污染来源 |
| 1.2.1 蜂产品中兽药残留 |
| 1.2.2 蜂产品中的农药残留 |
| 1.2.3 蜂产品中的重金属残留 |
| 1.2.4 蜂产品中的掺杂使假和造假问题 |
| 1.2.5 蜂产品中的生物性污染 |
| 1.3 杀螨剂研究概况综述 |
| 1.3.1 10种杀螨剂化学性质及分子结构 |
| 1.3.2 国内外杀螨剂残留标准 |
| 1.3.3 杀螨剂残留的影响 |
| 1.4 蜂产品中多残留检测分析手段 |
| 1.4.1 样品前处理方法 |
| 1.4.2 检测技术 |
| 1.5 研究内容及意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第2章 蜂蜜中多种杀螨剂的残留方法研究 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验材料 |
| 2.1.3 化学试剂 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 标准溶液的配制 |
| 2.2.2 样品预处理 |
| 2.2.3 色谱质谱条件 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 流动相的选择 |
| 2.3.2 样品稀释倍数的优化 |
| 2.3.3 蜂蜜水取样体积 |
| 2.3.4 萃取剂与分散剂选择 |
| 2.3.5 萃取剂与分散剂体积的确定 |
| 2.3.6 超声时间的优化 |
| 2.3.7 离心转速的优化 |
| 2.3.8 蜂蜜的基质效应 |
| 2.3.9 方法的线性范围与检出限 |
| 2.3.10 方法回收率与精密度 |
| 2.3.11 方法的适用性实验 |
| 2.4 实际样品检测 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 蜂王浆中多种杀螨剂的残留方法研究 |
| 3.1 实验材料和仪器 |
| 3.1.1 试验仪器 |
| 3.1.2 实验材料和化学试剂 |
| 3.1.3 化学试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液的配制 |
| 3.2.2 样品提取 |
| 3.2.3 样品净化 |
| 3.2.4 色谱质谱条件 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 提取试剂的确定 |
| 3.3.2 流动相的选择 |
| 3.3.3 萃取柱的选择 |
| 3.3.4 洗脱试剂的选择 |
| 3.3.5 洗脱速率的选择 |
| 3.3.6 基质效应与方法的线性范围、检出限 |
| 3.3.7 方法回收率与精密度 |
| 3.4 实际样品检测 |
| 3.4.1 样品定性定量方法 |
| 3.4.2 实际样品检测 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 课题主要创新点 |
| 4.2 绩效评价 |
| 4.3 需进一步完善的内容 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的文章 |
（4）新型液相微萃取技术及其在痕量/超痕量元素与形态分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 名词术语及缩写 |
| 目录 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 液相微萃取技术 |
| 1.2.1 单滴微萃取 |
| 1.2.2 中空纤维膜液相微萃取 |
| 1.2.2.1 两相中空纤维膜液相微萃取 |
| 1.2.2.2 三相中空纤维膜液相微萃取 |
| 1.2.2.2.1 HS-HF-LPME |
| 1.2.2.2.2 基于pH梯度和疏水作用的中空纤维膜液液液微萃取 |
| 1.2.2.2.3 载体辅助中空纤维膜液液液微萃取 |
| 1.2.2.2.4 电膜萃取 |
| 1.2.3 分散相液液微萃取 |
| 1.2.4 悬浮固化微滴萃取 |
| 1.3 液相微萃取技术与其它萃取技术的联用 |
| 1.3.1 SPE与DLLME联用 |
| 1.3.2 不同LPME萃取模式的联用 |
| 1.3.3 其它萃取技术与LPME联用 |
| 1.4 LPME联用技术在痕量元素及其形态分析中的应用 |
| 1.4.1 LPME与AAS联用 |
| 1.4.2 LPME与ETV-ICP-OES/MS联用 |
| 1.4.3 LPME与色谱以及色谱-质谱联用技术 |
| 1.5 立题思想 |
| 第二章 悬浮固化微滴萃取与ETV-ICP-MS联用分析环境水样中的痕量重金属元素 |
| §2.1 引言 |
| §2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与标准溶液 |
| 2.2.2 仪器装置及工作条件 |
| 2.2.3 样品采集 |
| 2.2.4 悬浮固化微滴萃取 |
| 2.2.5 ETV-ICP-MS操作 |
| §2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 影响悬浮固化微滴萃取的因素及萃取条件的优化 |
| 2.3.1.1 有机萃取溶剂的选择 |
| 2.3.1.2 样品溶液的pH值 |
| 2.3.1.3 DDTC的浓度 |
| 2.3.1.4 搅拌速率的影响 |
| 2.3.1.5 萃取时间的影响 |
| 2.3.2 干扰离子 |
| 2.3.3 ETV条件的优化及DDTC的化学改进作用 |
| 2.3.4 分析性能 |
| 2.3.5 样品分析 |
| §2.4 结论 |
| 第三章 相转移-中空纤维膜液相微萃取与ETV-ICP-MS联用分析环境和生物样品中的痕量重金属元素 |
| §3.1 引言 |
| §3.2 实验部分 |
| 3.2.1 标准溶液和试剂 |
| 3.2.2 仪器及主要工作参数 |
| 3.2.3 样品处理 |
| 3.2.4 相转移-中空纤维膜液相微萃取(PT-HF-LPME) |
| 3.2.5 ETV-ICP-MS操作 |
| §3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PT-HF-LPME的萃取原理 |
| 3.3.2 PT-HF-LPME萃取条件的优化 |
| 3.3.2.1 中间萃取溶剂的选择及其体积的影响 |
| 3.3.2.2 8-HQ浓度的影响 |
| 3.3.2.3 萃取溶剂的选择 |
| 3.3.2.4 正交设计实验优化其它萃取条件 |
| 3.3.3 PT-HF-LPME和HF-LPME萃取效率的比较 |
| 3.3.4 干扰离子 |
| 3.3.5 ETV参数的优化 |
| 3.3.6 分析性能 |
| 3.3.7 样品分析 |
| §3.4 结论 |
| 第四章 分散固相萃取与分散相液液微萃取联用用于环境水样和底泥中痕量稀土元素的分析 |
| §4.1 引言 |
| §4.2 实验部分 |
| 4.2.1 标准溶液和试剂 |
| 4.2.2 仪器及主要工作参数 |
| 4.2.3 样品处理 |
| 4.2.4 分散固相萃取(D-SPE) |
| 4.2.5 分散相液液微萃取(DLLME) |
| 4.2.6 ETV-ICP-MS操作 |
| §4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 D-SPE萃取条件的优化 |
| 4.3.1.1 样品溶液pH的影响 |
| 4.3.1.2 吸附时间的影响 |
| 4.3.1.3 解吸剂硝酸浓度的影响 |
| 4.3.1.4 解吸剂体积的影响 |
| 4.3.1.5 解吸时间的影响 |
| 4.3.2 DLLME萃取条件的优化 |
| 4.3.2.1 样品溶液pH的影响 |
| 4.3.2.2 有机萃取溶剂种类与体积的影响 |
| 4.3.2.3 分散剂种类与体积的影响 |
| 4.3.2.4 PMBP浓度的影响 |
| 4.3.3 共存离子干扰 |
| 4.3.4 ETV升温程序的优化 |
| 4.3.5 分析性能 |
| 4.3.6 实际样品分析 |
| §4.4 结论 |
| 第五章 基于离子液体的载体辅助-中空纤维膜液液液微萃取与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用分析鸡饲料和鸡肉样品中的苯胂酸化合物 |
| §5.1 引言 |
| §5.2 实验部分 |
| 5.2.1 标准溶液和试剂 |
| 5.2.2 HPLC-ICP-MS条件 |
| 5.2.3 样品制备 |
| 5.2.4 IL-carrier mediated HF-LLLME装置及萃取过程 |
| §5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 载体试剂的种类 |
| 5.3.2 有机萃取溶剂及[MTOA]~+[Cl]~-浓度的影响 |
| 5.3.3 样品溶液pH值的影响 |
| 5.3.4 接受相中NaBr浓度的影响 |
| 5.3.5 搅拌速率的影响 |
| 5.3.6 萃取时间的影响 |
| 5.3.7 共存离子干扰 |
| 5.3.8 分析性能 |
| 5.3.9 实际样品分析 |
| §5.4 结论 |
| 第六章 磁固相萃取-中空纤维膜液液液微萃取与HPLC-ICP-MS联用用于硒代氨基酸的形态分析 |
| §6.1 引言 |
| §6.2 实验部分 |
| 6.2.1 标准溶液和试剂 |
| 6.2.2 HPLC-ICP-MS条件 |
| 6.2.3 样品制备 |
| 6.2.4 Cu~(2+)改性Fe_3O_4@SiO_2@PANI@GO磁性纳米粒子的合成 |
| 6.2.5 MSPE萃取过程 |
| 6.2.6 HF-LLLME萃取过程 |
| §6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 磁固相萃取条件的优化 |
| 6.3.1.1 样品溶液pH值的影响 |
| 6.3.1.2 萃取时间的影响 |
| 6.3.1.3 洗脱剂的选择 |
| 6.3.1.4 乙二胺浓度的影响 |
| 6.3.1.5 解吸模式及洗脱时间的影响 |
| 6.3.1.6 样品体积的影响 |
| 6.3.2 HF-LLLME萃取条件的优化 |
| 6.3.2.1 载体试剂的选择 |
| 6.3.2.2 有机萃取溶剂的选择 |
| 6.3.2.3 样品溶液pH值及乙二胺浓度的影响 |
| 6.3.2.4 接受相中NaNO_3浓度的影响 |
| 6.3.2.5 载体试剂在辛醇中体积比的影响 |
| 6.3.2.6 搅拌速率及萃取时间的影响 |
| 6.3.2.7 HF-LLLME萃取目标硒代氨基酸的富集倍数和精密度 |
| 6.3.3 共存离子干扰 |
| 6.3.4 分析性能 |
| 6.3.5 实际样品分析 |
| §6.4 结论 |
| 第七章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录：作者在攻读博士学位期间已发表或待发表的论文 |
| 致谢 |
（5）几种局部麻醉药的检测及利多卡因代谢研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 常用局部麻醉药简介 |
| 1.2.1 普鲁卡因 |
| 1.2.2 利多卡因 |
| 1.2.3 丁卡因 |
| 1.2.4 布比卡因 |
| 1.2.5 罗哌卡因 |
| 1.2.6 辛可卡因 |
| 1.2.7 普莫卡因 |
| 1.2.8 苯唑卡因 |
| 1.2.9 丙胺卡因 |
| 1.3 检测方法研究现状 |
| 1.3.1 液相色谱法 |
| 1.3.2 液/质联用法 |
| 1.3.3 气相色谱法 |
| 1.3.4 气/质联用法 |
| 1.3.5 毛细管电泳法 |
| 1.4 代谢物检测研究现状 |
| 1.5 样品前处理方法研究现状 |
| 1.6 课题研究目的与意义 |
| 1.7 研究内容及预期目标 |
| 参考文献 |
| 第二章 SPE/GC-MS法检测血液中六种局部麻醉药 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 实验条件 |
| 2.2.4 样品处理 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱柱的选择 |
| 2.3.2 酸碱性对SPE的影响 |
| 2.3.3 洗脱溶剂的选择 |
| 2.3.4 洗脱溶剂的用量 |
| 2.3.5 标准曲线与检出限 |
| 2.3.6 回收率 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 在线SPE-液相色谱/线性离子阱质谱检测血液中九种局部麻醉药 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 实验条件 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 分析色谱柱的选择 |
| 3.3.2 萃取时间对回收率的影响 |
| 3.3.3 乙腈加入量对回收率的影响 |
| 3.3.4 基质酸碱性对回收率的影响 |
| 3.3.5 线性范围及检出限 |
| 3.3.6 加标回收率与重复性试验 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 大鼠尿液中利多卡因代谢研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验条件 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 阳性大鼠尿液的GC/MS检测结果 |
| 4.3.2 阳性大鼠尿液的LC/MS检测结果 |
| 4.3.3 利多卡因代谢物的结构鉴定 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（7）分散液液微萃取—气相色谱联用在有机物残留分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 气相色谱法概述 |
| 1.1.1 气相色谱法的工作原理 |
| 1.1.2 气相色谱仪的组成 |
| 1.1.3 气相色谱法的特点 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 液-液萃取(LLE) |
| 1.2.2 固相萃取(SPE) |
| 1.2.3 超临界流体萃取(SFE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 悬滴微萃取(SDME) |
| 1.2.6 中空纤维液相微萃取(HF-LPME) |
| 1.2.7 微波辅助萃取(ME) |
| 1.2.8 分散液液微萃取(DLLME) |
| 1.3 分散液液微萃取 |
| 1.3.1 分散液液微萃取的萃取过程 |
| 1.3.2 分散液液微萃取的影响因素 |
| 1.3.2.1 萃取剂的选择 |
| 1.3.2.2 分散剂的选择 |
| 1.3.2.3 萃取剂体积 |
| 1.3.2.4 分散剂体积 |
| 1.3.2.5 萃取时间 |
| 1.3.2.6 样品的pH和盐效应 |
| 1.4 DLLME在有机物残留的应用 |
| 1.4.1 杀虫剂 |
| 1.4.1.1 有机磷类(OPPs) |
| 1.4.1.2 有机氯类(OCPs) |
| 1.4.1.3 拟除虫菊酯类 |
| 1.4.1.4 氨基甲酸酯类 |
| 1.4.2 除草剂 |
| 1.4.2.1 三嗪类 |
| 1.4.2.2 酰胺类 |
| 1.4.3 杀菌剂 |
| 1.4.4 邻苯二甲酸酯 |
| 1.5 选题的意义与思路 |
| 2 分散液液微萃取与GC联用同时检测酒中塑化剂残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 DLLME过程 |
| 2.2.4 酒样预处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 DLLME条件的优化 |
| 2.3.1.1 萃取剂的选择 |
| 2.3.1.2 分散剂的选择 |
| 2.3.1.3 萃取剂的体积 |
| 2.3.1.4 分散剂的体积 |
| 2.3.1.5 萃取时间 |
| 2.3.1.6 盐效应的影响 |
| 2.3.2 DLLME-GC方法的评价 |
| 2.3.2.1 方法特征 |
| 2.3.2.2 实际样品分析 |
| 2.4 结论 |
| 3 超声辅助分散液液微萃取与气相色谱联用同时检测水中多种农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 UA-DLLME过程 |
| 3.2.4 水样预处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 UA-DLLME条件的优化 |
| 3.3.1.1 萃取剂的选择 |
| 3.3.1.2 分散剂的选择 |
| 3.3.1.3 萃取剂的体积 |
| 3.3.1.4 分散剂体积 |
| 3.3.1.5 萃取时间 |
| 3.3.1.6 盐效应的影响 |
| 3.3.2 UA-DLLME-GC方法的评价 |
| 3.3.2.1 方法特征 |
| 3.3.2.2 实际样品分析 |
| 3.3.3 UA-DLLME与其他方法的对比 |
| 3.4 结论 |
| 4 凝固有机相-超声辅助分散液液微萃取与气相色谱联用检测水中农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 水样预处理 |
| 4.2.4 UA-DLLME-SFO过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取剂的种类与用量 |
| 4.3.2 分散剂的种类与用量 |
| 4.3.3 萃取时间 |
| 4.3.4 NaCl用量 |
| 4.3.5 方法特征 |
| 4.3.6 实际样品分析 |
| 4.3.7 UA-DLLME-SFO与其他方法的对比 |
| 4.4 结论 |
| 5 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（8）几种滥用药物在大鼠体内代谢产物的检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 简介 |
| 1.1.2 滥用药物的分类 |
| 1.2 药物的代谢体系 |
| 1.3 药物代谢研究方法 |
| 1.3.1 药物代谢研究方法分类 |
| 1.3.2 体内代谢简介 |
| 1.4 体内药物代谢样品的前处理方法 |
| 1.5 代谢提取物测定分析技术 |
| 1.6 滥用药物代谢研究概况 |
| 1.6.1 滥用药物发展简介 |
| 1.6.2 滥用药物代谢研究在我国的主要分类 |
| 1.6.3 滥用药物代谢研究的主要方法 |
| 1.7 课题研究目的与意义 |
| 1.8 研究内容及思路 |
| 第二章 GC/MS分析鉴定大鼠尿液中的氯丙嗪及其代谢产物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 GC-MS测定条件 |
| 2.2.3 样品采集 |
| 2.2.4 样品处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 GC-MS分析结果 |
| 2.3.2 大鼠尿液中氯丙嗪代谢物的鉴定 |
| 2.4 讨论 |
| 第三章 LCMS-IT-TOF分析鉴定大鼠尿液中的唑吡坦及其代谢物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 HPLC-MS测定条件 |
| 3.2.3 样品处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验结果分析 |
| 3.3.2 讨论 |
| 第四章 苯丙胺类药物二甲苯丙胺及其代谢物的LC-MS及GC-MS定性分析研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 GC-MS条件 |
| 4.2.3 LC-MS条件 |
| 4.2.4 样品采集 |
| 4.2.5 苯丙胺烷基化 |
| 4.2.6 提取方法 |
| 4.2.6.1 固相微萃取(SPME) |
| 4.2.6.2 液液萃取法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 二甲苯丙胺实验对照品的结构确定 |
| 4.3.2 阳性大鼠尿液的GC/MS检测结果 |
| 4.3.3 LC-MS检测结果 |
| 4.4 讨论 |
| 第五章 苯并二氮杂卓类药物利眠宁在大鼠体内的代谢研究以及与安定代谢规律的对比 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 GC-MS测定条件 |
| 5.2.3 样品采集 |
| 5.2.4 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 实验结果分析 |
| 5.3.2 讨论 |
| 第六章 GC-MS法对三环类药物阿米替林在大鼠体内的代谢研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 GC-MS测定条件 |
| 6.2.3 样品采集 |
| 6.2.4 样品处理 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 实验结果分析 |
| 6.3.2 讨论 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（9）新型吸附材料分离富集有机污染物的应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 图清单 |
| 表清单 |
| 1 绪论 |
| 1.1 基于固体吸附材料的前处理技术 |
| 1.1.1 固相萃取 |
| 1.1.2 固相微萃取 |
| 1.1.3 基质固相分散 |
| 1.1.4 其他的基于固相萃取的方法 |
| 1.2 固相吸附材料在有机物分离分析中的应用 |
| 1.2.1 无机固相吸附材料 |
| 1.2.2 高分子材料 |
| 1.2.3 碳纳米材料 |
| 1.3 在线固相萃取的研究进展 |
| 1.4 选题依据 |
| 1.5 本论文的研究内容和论文组织 |
| 2 [BMIM]CF3SO3键合硅胶固萃剂的合成及其对有机氯农药吸附性能的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器装置 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 气质联用分析条件 |
| 2.2.4 [BMIM]CF3SO3键合硅胶材料固萃剂的合成与表征 |
| 2.2.5 SPE 萃取微柱的制备 |
| 2.2.6 [BMIM]CF3SO3键合硅胶材料固萃剂微柱 SPE 步骤 |
| 2.2.7 有机氯固相萃取条件优化 |
| 2.2.8 标准工作曲线的绘制 |
| 2.2.9 实际水样的测定 |
| 2.3 结论 |
| 3 流动注射在线固相萃取技术结合气相色谱-质谱检测天然水中的多环芳烃 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器装置 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 色谱-质谱条件 |
| 3.2.4 固相萃取步骤 |
| 3.2.5 水样的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固相萃取条件的选择 |
| 3.3.2 标准曲线的绘制和检出限 |
| 3.3.3 实际样品的测定及方法的加标回收率和 RSD |
| 3.4 小结 |
| 4 多壁碳纳米管基质固相分散-HPLC 对牛奶中 6 种抗生素的测定 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器装置 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 仪器条件 |
| 4.2.4 混合标准溶液制备 |
| 4.2.5 多壁碳纳米管氧化处理 |
| 4.2.6 MSPD 萃取样品处理 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 检测波长选择 |
| 4.3.2 流动相选择 |
| 4.3.3 梯度洗脱程序的选择 |
| 4.3.4 MSPD 吸附剂的比较 |
| 4.3.5 洗脱剂的选择及用量影响 |
| 4.3.6 线性范围和方法检出限 |
| 4.3.7 牛奶样品的加标回收率和精密度 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（10）中空纤维膜液相微萃取及其在法庭科学中的应用（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 中空纤维膜特点与液相微萃取模式 |
| 1.1 中空纤维膜特点 |
| 1.2 中空纤维膜液相微萃取的模式 |
| 1.2.1 中空纤维膜液- 液微萃取 (HF-LLME) (图1) |
| 1.2.2 中空纤维膜液- 液- 液微萃取 (HF-LLLE) (图2) |
| 1.2.3 顶空中空纤维膜液相微萃取 (HS-HF-LPME) (图3) |
| 1.2.4 载体运转模式 (Active Transport Mode) (图4) |
| 2 影响中空纤维膜液相微萃取效率的因素 |
| 2.1 萃取溶剂的选择 |
| 2.2 pH值和盐效应的影响 |
| 2.3 萃取时间、搅拌速率和温度的影响 |
| 2.4 给出相和接受相的体积比的影响 |
| 3 中空纤维膜液相微萃取的技术改进 |
| 4 中空纤维膜液相微萃取在法庭科学中的应用 |
| 4.1 在生物检材中的应用 |
| 4.2 在其他检材中的应用 |
| 5 结论及展望 |
四、用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪（论文参考文献）
- [1]火绒草甲醇提取物在大鼠体内的药物代谢[D]. 雷菲菲. 昆明医科大学, 2020(02)
- [2]南京化工园区废水中优先污染物的研究[D]. 韦恩泽. 南京大学, 2016(01)
- [3]蜂蜜和蜂王浆中多种杀螨剂残留检测方法研究[D]. 曾银欢. 浙江工业大学, 2015(04)
- [4]新型液相微萃取技术及其在痕量/超痕量元素与形态分析中的应用[D]. 郭雪勤. 武汉大学, 2013(01)
- [5]几种局部麻醉药的检测及利多卡因代谢研究[D]. 刘晓锋. 广西大学, 2013(02)
- [6]动物体内麻醉剂残留检测技术研究进展[J]. 李晋成,刘欢,吴立冬,王群,吕海燕,宋怿. 食品科学, 2014(05)
- [7]分散液液微萃取—气相色谱联用在有机物残留分析中的应用研究[D]. 崔淑敏. 浙江师范大学, 2013(03)
- [8]几种滥用药物在大鼠体内代谢产物的检测研究[D]. 张思敏. 广西大学, 2012(02)
- [9]新型吸附材料分离富集有机污染物的应用[D]. 王学翠. 江苏师范大学, 2012(06)
- [10]中空纤维膜液相微萃取及其在法庭科学中的应用[J]. 张文文,孟品佳. 中国人民公安大学学报(自然科学版), 2012(01)