5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满合成及工艺优化

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满合成及工艺优化

论文摘要

以5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满为原料,Pd/C为催化剂,用氢气还原合成5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满。红外、核磁表征了产物结构;考察了反应温度、反应时间、充入氢气压力及催化剂用量四个因素,设计正交试验对还原工艺条件进行优化分析。结果表明,对粗产率的影响显著程度依次为充入H2压力、反应时间、反应温度和催化剂用量,获得了优化工艺条件,即反应温度70℃、反应时间为2 h、充入H2压力为1.5 MPa,催化剂用量为5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的10%。

论文目录

  • 1 实验
  •   1.1 试剂
  •   1.2 仪器设备
  •   1.3 DAPI合成
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 合成路线
  •   2.2 红外表征
  •   2.3 核磁表征
  •   2.4 正交优化
  •   2.5 正交试验结果分析
  •     2.5.1 直接分析
  •     2.5.2 计算分析
  •   2.6 优化条件
  •   2.7 验证试验
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 凌钦才,李晓雷,谢国庆,龚彦,李明,朱琦,葛觉非,钟佳琪,翟金国

    关键词: 氨基氨基苯基,三甲基茚满,合成,氢气还原,优化

    来源: 广州化学 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 上海化工研究院有限公司精细化工研究所

    基金: 上海市科委启明星项目(17QC1401300)

    分类号: TQ246.12

    DOI: 10.16560/j.cnki.gzhx.20190601

    页码: 36-40

    总页数: 5

    文件大小: 229K

    下载量: 24

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