液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

论文摘要

目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果本方法的检出限为0.2μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16μg/kg。结论本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料
  •     1.1.1 样品来源
  •     1.1.2 主要仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 标准溶液的配制
  •     1.2.2 样品前处理
  •     1.2.3 检测方法
  •     1.2.4 仪器条件
  • 2 结果
  •   2.1 流动相的选择
  •   2.2 质谱参数的选择
  •   2.3 萃取条件选择
  •     2.3.1 萃取溶剂的选择与优化
  •     2.3.2 萃取时间
  •     2.3.3 复提取溶剂
  •   2.4 线性范围和检出限
  •   2.5 回收率和精密度
  •   2.6 实际样品分析
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李启,徐峻卿,纪律

    关键词: 五氯酚钠,液液萃取,超高效液相色谱串联质谱,砧板

    来源: 中国食品卫生杂志 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般服务业

    单位: 丽水市疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS972.2

    DOI: 10.13590/j.cjfh.2019.03.009

    页码: 236-239

    总页数: 4

    文件大小: 197K

    下载量: 132

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