ICP等离子体增强化学气相沉积制备纳米粉体氮化硅特性研究

ICP等离子体增强化学气相沉积制备纳米粉体氮化硅特性研究

赵文锋[1]2004年在《ICP等离子体增强化学气相沉积制备纳米粉体氮化硅特性研究》文中研究说明本论文主要研究了感应耦合等离子体增强化学气相沉积(ICPECVD)技术和反应主要由等离子体参数的分布特性以及Si_3N_4粉体材料的制备工艺方法,寻求合适的工艺参数,制备纳米Si_3N_4粉体材料,以及利用马沸炉对纳米Si_3N_4粉体材料进行煅烧的初步研究,探索提高纳米Si_3N_4粉体材料性能的有效途径。 利用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数,得到不同位置、不同功率和不同气压下等离子体密度的变化规律,结果表明离子密度为10~8~10~(10)cm~(-3),等离子体密度随着功率的增大而增大,随着气压的升高而减小,由于离子鞘层的存在,在一定条件下提供了局部等离子体密度稳定的区域。 通过对探针诊断结果的分析,调整ICP装置系统,得到很好的匹配效果,在射频输出功率为200W以内时,反射功率小于0.6W。在此基础上,采用ICP等离子体化学气相沉积技术,用硅烷和氮气为反应气体合成氮化硅纳米粉体。 对得到氮化硅纳米粉体材料的TEM、IR和XRD分析表明:在射频功率为200W,气压为53Pa时,感应耦合等离子体CVD技术制备的纳米Si_3N_4粉体材料属于β-Si_3N_4六方晶系结构,其颗粒大小为20nm左右,分布均匀、不团聚、分散性好。而在功率为100W和150W时,所得到的氮化硅样品为非晶结构。 粒径分布和团聚是纳米粉体材料重要的表征手段,采用激光散射技术对纳米氮化硅粉末粒径的分布和团聚进行分析,激光散射技术由于本身的限制和对样品的高要求,测量纳米材料的分布有较大的误差。 氮化硅的煅烧表明:原始氮化硅纳米粉末中的β晶核在氮化中诱发β相生长,形成β-Si_3N_4。

赵文锋, 陈俊芳, 吴先球, 熊予莹, 符斯列[2]2004年在《纳米粉体材料氮化硅的ICP制备技术和红外光学特性》文中研究指明采用ICP等离子体化学气相沉积技术,用硅烷和氮气为反应气体合成氮化硅纳米粉体.利用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数,得到不同位置、不同功率和不同气压下等离子体密度的变化规律,等离子体密度随着功率的增大而增大,随着气压的升高而减小,由于离子鞘层的存在,提供了局部等离子体密度稳定的区域.利用傅立叶红外光谱仪分析了氮化硅纳米粉体红外光谱和键态结构的特性,结果表明:氮化硅的表面特性和纳米材料的表面效应导致富氧层的存在.

汪训海[3]2016年在《冷等离子体法制备氮化硅以及磷和硼掺杂的锗纳米颗粒》文中研究指明冷等离子体法制备纳米颗粒具有粒径小、粒径分布窄、晶态可调、化学成分可调等优点。因而冷等离子体法成为合成纳米颗粒的一种越来越重要的途径。鉴于氮化硅纳米颗粒和锗(Ge)纳米颗粒有很广阔的应用前景,本论文利用冷等离子体法制备了氮化硅纳米颗粒、磷(P)掺杂Ge纳米颗粒和硼(B)掺杂Ge纳米颗粒。本文利用冷等离子体法制备的氮化硅纳米颗粒的粒径为12m;它的粒径分布符合正态分布,粒径分布的标准偏差为2.3nm。并且通过调节硅烷和氨气的气体流量比,我们得到了硅氮比为0.7384的氮化硅纳米颗粒,这个硅氮比接近氮化硅的化学计量比3:4。本文还利用硅氮比为0.7384的氮化硅纳米颗粒成膜,结果发现氮化硅纳米颗粒在水中的溶解性很好,从而得到致密性很好的氮化硅薄膜。本文利用冷等离子体法制备了粒径为8.2nm、粒径分布标准偏差为1.2 nm的不同掺P浓度的Ge纳米颗粒和粒径为7.71nm、粒径分布的标准偏差为1.7nm的不同掺B浓度的Ge纳米颗粒。结果发现,P和B元素更倾向于在Ge纳米颗粒的表层分布;并且P和B的掺杂能够对Ge纳米颗粒的氧化起到阻碍的作用。

王轶[4]2007年在《纳米金属铋及其氧化物的控制合成与表征》文中提出本论文致力于纳米金属铋及其氧化物的控制合成,研究了铋纳米球、单晶纳米片、纳米管的制备,同时研究了氧化铋纳米片,针状晶须的合成。第一章为前言,介绍了纳米材料的一般合成方法及铋系物质的特点,应用,制备方法。第二章,采用液相中化学还原的方法,控制合成了铋纳米粒子,通过改变溶剂,用水合肼还原的方法对铋纳米粒子的形貌进行了控制合成及表征。第叁章,采用化学沉淀方法,一步合成了氧化铋纳米片及针状晶须,考察了温度,浓度,表面活性剂对于其形貌、粒径及纯度的影响。本论文详细的阐述了铋纳米粒子及其氧化物的合成方法以及条件,并考察了影响产物粒径以及形貌的因素,为金属铋及氧化物在理论和实践中的应用提供了有利的依据。

刘良[5]2008年在《含铋微纳材料的合成及其物性研究》文中进行了进一步梳理本论文旨在探索利用水热法、前驱物模板法合成含铋半导体材料的微纳结构,并对所制得的微纳结构进行表征,研究了其生长机理,测试了光催化性质。论文的主要研究内容可以分为叁个部分:1.以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)与氢氧化钠(NaOH)为原料,通过水热法合成出分散性好、无聚集的叁氧化二铋(Bi2O3)亚微米棒;初步探讨了形成棒状、迭层状、麦穗状Bi2O3亚微米棒的形成机理,并研究了Bi2O3亚微米棒的紫外可见光吸收,通过对吸收光谱的计算,得到能带间隙为2.64eV。2.我们利用一种简单易行的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)水热法合成了花状甲酸氧铋多级纳米结构。以此花状甲酸氧铋多级纳米结构为前驱物,热解法制备了氧化铋花状纳米多级结构。这是首次合成花状氧化铋多级纳米结构。所制备的花状氧化铋多级纳米结构的能隙在可见光范围内,是一种可见光响应的光催化材料,能有效降解罗丹明B,可望拓展到降解有机污染物。这种微纳结构有望应用于光催化清洁器、光电装置、水的纯化和环境清洁和太阳能转化。另外,通过对前驱物的光催化降解实验,发现甲酸氧铋花状纳米多级结构具有更优异的可见光响应的光催化降解能力,可望成为一种新的可见光光催化材料。3.通过控制微波辐射首次制备出晶粒长度为300-400nm,直径为100-200nm的BiPO4纺锤型纳米颗粒。通过XRD、SEM和TEM对制得的纳米粉体进行了表征。考查了不同的反应时间,不同的反应温度对产物形貌的影响。结果表明当反应温度为180°C,反应时间为15min时才能够得到BiPO4纺锤型纳米颗粒。

岳世娟[6]2012年在《复合金属氧化物颜料的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理受红宝石和蓝宝石结构特征的启发,制备了一类以稳定的氧化物(如α-Al_2O_3等)为基质、利用少量掺杂离子的d-d跃迁,d-f跃迁,f-f跃迁及荷移跃迁呈色的新型无毒环保复合氧化物颜料。这种新型复合氧化物颜料有望用于熔体纺丝制备彩色纤维,减少纺织印染业的污水排放量。首先通过均匀沉淀法,将铬离子和铈离子掺杂到Y_3Al_5O_(12)基质中,经高温煅烧得到绿色和黄色的颜料。再通过凝胶-溶胶法,将钴离子和镍离子掺杂到ZnAl_2O_4基质中,经高温煅烧得到蓝色和青色的颜料。通过X射线粉末衍射、紫外可见近红外光谱、红外光谱、XPS、扫描电镜、粒度分析和色度学方法对样品进行了测试。研究了不同掺杂离子及煅烧温度对颜料晶体结构和颜色的影响,并分析了呈色机理。用XRD分析确定两类颜料的晶相分别是钇铝石榴石相和锌铝尖晶石相。紫外可见漫反射光谱表明掺杂离子的配位环境的微妙变化,可以改变掺杂离子的跃迁行为,从而引起相应的颜色变化。用色度计测量了颜料的L~*a~*b~*值。为了测试样品的化学稳定性,我们把样品浸泡在浓盐酸中24个小时,取上层清液进行ICP-AES测试,结果表明金属离子很难从颜料中被释放出来。扫描电镜和粒度分析结果表明样品颗粒粒径在二百纳米左右。初步实验将颜料和聚丙烯共混熔体纺丝,X射线CT测试表明颜料在高分子基质中分散性良好。以上结果表明该种新型颜料性能稳定,对环境友好,有望在生产彩色纤维减少污水排放量方面发挥重要作用。

参考文献:

[1]. ICP等离子体增强化学气相沉积制备纳米粉体氮化硅特性研究[D]. 赵文锋. 华南师范大学. 2004

[2]. 纳米粉体材料氮化硅的ICP制备技术和红外光学特性[J]. 赵文锋, 陈俊芳, 吴先球, 熊予莹, 符斯列. 华南师范大学学报(自然科学版). 2004

[3]. 冷等离子体法制备氮化硅以及磷和硼掺杂的锗纳米颗粒[D]. 汪训海. 浙江大学. 2016

[4]. 纳米金属铋及其氧化物的控制合成与表征[D]. 王轶. 吉林大学. 2007

[5]. 含铋微纳材料的合成及其物性研究[D]. 刘良. 江南大学. 2008

[6]. 复合金属氧化物颜料的制备与性能研究[D]. 岳世娟. 河北师范大学. 2012

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