超高效液相色谱-串联质谱法测定痛风类中成药中17种非法添加物

超高效液相色谱-串联质谱法测定痛风类中成药中17种非法添加物

论文摘要

目的建立同时检测痛风类中成药中17种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法将痛风类中成药用100%甲醇超声提取,冷却至室温后,再用纯水定容,稀释至适当浓度,过0.22μm有机膜,待测。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行17种非法添加物分离,流动相为乙腈(0.1%乙酸)-水(0.1%乙酸),在优化的洗脱梯度和时间条件下,17种非法添加物在10 min内实现良好分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。结果 17种非法添加物检出限为0.1 mg/L,在线性范围为1.0μg/L~100μg/L,相关性好,线性相关系数r>0.989 2,3个添加水平的平均回收率为72.3%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.3%。结论本方法经济、快速、简单、高效,能够满足痛风类中成药中多种非法添加物同时检测要求。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 标准溶液的配制
  •     1.2.2 样品前处理
  •     1.2.3 添加回收实验
  •     1.2.4 色谱条件
  •     1.2.5 质谱参数
  • 2 结 果
  •   2.1 提取试剂的选择
  •   2.2 液相条件的选择
  •   2.3 线性范围及检出限
  •   2.4 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品分析
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 勇艳华,李鹏,边海涛,董广彬

    关键词: 痛风类中成药,非法添加物,超高效液相色谱串联质谱法

    来源: 中国卫生检验杂志 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 大连市食品检验所

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 2711-2714

    总页数: 4

    文件大小: 909K

    下载量: 83

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