超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

论文摘要

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸(9-芴甲基)酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005~0.50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%~95.5%,相对标准偏差为3.24%~8.38%(n=10),草铵膦的回收率为76.0%~96.6%,相对标准偏差为3.05%~7.85%(n=10)。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 标准溶液配制
  •     1.3.2 样品处理
  •       1.3.2. 1 样品制备
  •       1.3.2. 2 样品提取
  •     1.3.3 仪器条件
  •       1.3.3. 1 色谱条件
  •       1.3.3. 2 质谱条件
  •   1.4 数据分析
  • 2 结果与分析
  •   2.1 前处理条件优化
  •     2.1.1 提取溶剂和提取方式的选择
  •     2.1.2 HCl浓度的优化
  •     2.1.3 净化条件优化
  •     2.1.4 衍生条件优化
  •   2.2 色谱条件优化
  •     2.2.1 色谱柱的选择
  •     2.2.2 流动相的优化
  •   2.3 质谱条件优化
  •   2.4 基质效应和标准曲线绘制
  •   2.5 准确度和精密度实验结果
  •   2.6 检出限和定量限测定结果
  •   2.7 样品测定结果
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨梅,孙思,刘文锋,王安波,潘承丹,汪俭

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,草甘膦,草铵膦,残留,茶叶

    来源: 食品科学 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 黔东南州农产品质量安全检测中心

    分类号: O657.63;TS272.7

    页码: 337-343

    总页数: 7

    文件大小: 1454K

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