一、全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析（论文文献综述）
王凌霄[1]（2021）在《饮酒后尿液中乙醇和5-羟色胺代谢物代谢动力学研究》文中研究表明目的:1.建立尿液中5羟（基）-β吲哚乙醇葡萄糖苷酸（5-hydroxytryptophol glucuronide,GTOL）和5羟（基）吲哚-3-乙酸（5-hydroxyindole-3-aceticacid,5-HIAA）的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。2.研究5-羟色胺代谢物在尿液中的代谢动力学规律,为判定饮酒案件提供法医学依据。方法:1.分析方法:乙醇的检测:取100μL待测尿液于顶空瓶中,加入叔丁醇（4mg/100m L）500μL,加盖密封,混匀后进样,HS-GC分析,标准曲线法计算乙醇含量。GTOL和5-HIAA的检测:取尿液100μL于1.5m L离心管中,依次加入10μL内标工作液（D4-GTOL、D2-5HIAA,250ng/m L）,然后加入500μL乙腈（1%甲酸）,涡旋2分钟。将混合后的样本加至过滤小柱,氮气加正压2-5Psi,控制流速在3-5秒/滴,干燥5分钟。氮气流下（20-28Psi）进行吹干,用200μL流动相复溶,进样,使用LC-MS/MS分析,标准曲线法计算GTOL和5-HIAA含量。2.样本收集饮酒者尿液中GTOL和5-HIAA代谢动力学研究:12名20～30岁健康男性受试前确认一周内无饮酒史,无酒精过敏及其他疾病。经过一夜的禁食,在早上8点伴食饮酒（0.975m L/Kg）,然后在饮酒后0.5h、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、7h、9h、12h、15h、24h、48h、72h收集尿液。测定每次收集尿液的总容量,并将20m L等量尿液保存在-20℃下,待检。饮酒者尿液中GTOL和5-HIAA比值研究:收集乙醇阳性者尿液28例,阴性者尿液1例,收集后放置于-20℃待检。结果:1.GTOL和5-HIAA的检测方法:GTOL在0.025μg/m L-2μg/m L范围内呈线性关系,R2大于0.999,检测限和定量下限分别为0.01μg/m L和0.02μg/m L。5-HIAA在0.1μg/m L-50μg/m L范围内呈线性关系,R2大于0.99,检测限和定量下限分别为0.02μg/m L和0.05μg/m L。GTOL和5-HIAA的日内和日间精密度均小于15%,准确度分别在90.52%～111.04%和96.81%～112.30%,稳定性变化率在﹣11.96%～3.71%。2.12名受试者未饮酒时尿液中GTOL和5-HIAA比值是0.74±0.95pmol/nmol,在饮酒0.5小时后均大于15pmol/nmol,在3～8小时降低至15pmol/nmol以下。3.25例乙醇阳性尿液样本GTOL和5-HIAA比值均大于15pmol/nmol,3例乙醇阳性尿样本和1例乙醇阴性尿液样本GTOL和5-HIAA比值小于15pmol/nmol,乙醇浓度与GTOL/5-HIAA之间呈显着正相关（r=0.963）。结论:本研究建立的尿液中GTOL和5-HIAA定性定量分析方法准确、灵敏,可以应用于饮酒后GTOL和5-HIAA定量分析;通过对12名受试者单次饮酒后尿液中GTOL和5-HIAA代谢动力学研究,GTOL和5-HIAA比值检测时限为饮酒后0.5～9h,比乙醇的检测时限长,在推断饮酒时间方面比乙醇更有优势;通过对28例乙醇阳性样本尿液GTOL和5-HIAA比值测定,证实了用二者比值大于15pmol/nmol来判定近期饮酒适用于中国人群;通过Pearson相关性分析研究,尿液中的乙醇含量与GTOL/5-HIAA有显着正相关。以上研究证明GTOL和5-HIAA可以作为一种有力的辅助手段,为司法鉴定法工作中饮酒判定提供科学依据。
吕昱帆[2]（2019）在《腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究》文中进行了进一步梳理在公安工作实践中,涉毒生物检材越来越复杂,给检验工作带来了许多挑战,也为法庭科学鉴定人员开发和建立新的检材处理方法提出了更高的要求。其中,由于案件发现不及时、检材储存不当等原因,可能会导致血、肝、骨髓等生物检材发生腐败,对腐败生物检材的处理一直是法庭毒物学领域的难题。腐败生物检材由于基质复杂,内源性物质较新鲜生物检材更多,采用常规的液液萃取和固相萃取进行前处理,往往回收率低、基质效应高、检出限高,无法满足法庭毒物学的分析检验要求。因此,急需建立一种适用于腐败生物检材的检验方法。本文以腐败血作为研究基质,针对腐败血的特点,采用改良的QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe）前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了腐败血中甲基苯丙胺等11种毒品及其代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。主要研究内容如下:1.建立了腐败血中甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）、氯胺酮、去甲氯胺酮、4-甲基甲卡西酮、甲卡西酮、芬太尼等9种毒品及代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液（4:1,v/v）,60 mg无水乙酸钠（NaAc）和180 mg无水硫酸镁（MgSO4）盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺（PSA）和25 mg MgSO4净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.1%（v/v）甲酸-水（5mM乙酸铵）缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测（MRM）扫描。QuEChERS方法能够有效去除腐败血中的内源性物质,9种毒品的线性关系良好,相关系数（r2）≧0.9930,检出限0.15.0 ng/mL,定量限为0.55.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平（5.0ng/mL、50.0 ng/mL和100.0 ng/mL）下检验,9种毒品的回收率在80.27%119.05%之间,日内和日间精密度（RSD）均小于15%,基质效应为79.95%116.91%。2.建立了腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液（4:1,v/v）,30 mg无水氯化钠（NaCl）和60 mg无水MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg PSA和25 mg MgSO4净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01%氨水（v/v）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测（MRM）扫描。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡线性范围为5.0200.0 ng/mL,相关系数（r2）≧0.9957,检出限均为1.0 ng/mL,定量限均为5.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平（5.0 ng/mL、100.0 ng/mL和200.0 ng/mL）下检验,吗啡和6-单乙酰吗啡的回收率为81.03%104.46%,日内和日间精密度（RSD）均小于12.3%,基质效应为83.04%107.61%。3.通过大鼠动物实验和实际案例检材的检验,验证了本文建立的方法的可行性与有效性。
刘莎莎[3]（2019）在《钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己在生物样品中的二维液相色谱方法研究》文中研究说明钩吻属马钱科植物胡蔓藤的全草,具有一定的生物毒性,传统用药下主要治疗关节炎、神经性疼痛等;中国古典记载,钩吻还具有抗寄生虫和促进畜禽生长的功效。现代研究表明从钩吻中提取的吲哚类生物碱是其主要化学成分,为了避免治疗窗口的狭隘性而引起临床中毒,多用HPLC、GC-MS/MS、LC-MS/MS等方法检测钩吻生物碱中含量较高的钩吻素甲、钩吻素子和毒性最强的钩吻素己。但存在样品前处理复杂、检测种类单一的问题,不能满足临床上简单、快速的测定要求。因此,本论文使用二维液相色谱（2D-LC）建立一个同时检测钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己的方法,同时进行了方法确证和临床实际应用。2D-LC由第一维离子交换色谱（IEX1）柱-捕集柱-第二维反相色谱（RP2）柱组成,检测的生物样品包括血浆、尿液和组织（肌肉、肝、肾）,样品采集后经过简单的蛋白沉淀或离心后直接大体积进样。化合物在第一维离子交换色谱柱（ASTON SXI 3.525 mm,5μm）上进行初步分离和富集,通过捕集柱（ASTON SN 4.610 mm,5μm）截取目标化合物进行保留,然后转移到第二维反相色谱柱（ASTON BPR2 4.610 mm,5μm）上进一步分离并进入紫外检测器进行检测。第一维色谱流动相为10 mM?L-1磷酸二氢铵（PH=7.5）:水:乙腈（30:14:56）,流速1.0 mL?min-1,辅助流动相为纯水,第二维色谱流动相为10 mM?L-1磷酸二氢铵（PH=3.0）:10 mM?L-1磷酸二氢铵（PH=7.5）:乙腈（63:12:25）。对该方法进行了专属性、LOD和LOQ、线性范围、提取回收率、转移回收率、准确度、精密度及稳定性的方法学确证。结果表明,所建立的二维液相方法可以去除样品中大部分杂质,在相应的范围内线性关系良好,相关系数r2>0.9979,检出限分别为10 ng?mL-1、10 ng?mL-1及10 ng?mL-1(或25 ng?mL-1),且样品的分析周期仅需15 min,低于近年来钩吻液相色谱的检测。三种钩吻生物碱的提取回收率为83.6%-115.2%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过14.6%。通过以上研究,本文建立了钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己在生物样品中的二维液相色谱检测方法,全面考察了该方法的实用性。其研究结果为钩吻的残留毒理分析,药代动力学研究和临床中毒诊治提供技术支撑。
赵冬园[4]（2018）在《鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究》文中进行了进一步梳理五氯酚钠是一种有机氯农药,在自然环境中降解缓慢,可通过饲料等途径进入家禽体内并产生蓄积,从而导致蛋类食品中出现残留现象,对人体的危害极大。目前,我国国标仅有肉类食品和水质中五氯酚（及其钠盐）残留量的检测方法。由于肉制品和鲜蛋类食品中原料基质的成分差异比较大,鲜蛋的成分复杂,本底对试验结果干扰大,并不完全适用于现有两类国标方法的检测。因此迫切需要建立鲜蛋类食品中五氯酚钠的检测方法。主要研究结论如下:（1）通过单因素和响应面试验优化五氯酚钠的液液萃取提取条件为:三氯乙酸的添加量3m L,提取液配比9:1,离心时间4min,离心转速10000rpm。得到加标样品的回收率为78.56±1.02%,与响应面软件预测结果78.96%接近。（2）采用固相萃取技术对待测样品进行净化和浓缩,通过比较得出使用SLC固相萃取柱净化的回收率最高,乙腈洗脱液的添加量为4m L。（3）通过单因素和正交试验优化鲜蛋中五氯酚钠的最优衍生条件为:衍生液配比(V乙酸酐:V吡啶)为1:1,衍生时间为15min,衍生温度为60℃。在此条件下测定鲜蛋中五氯酚钠的回收率为76.9±0.95%。（4）在气相色谱分析过程中,选取TG-5MS毛细管色谱柱:30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）进行组分分离,适宜的程序升温为:初始柱温80℃,保持2 min,然后以10℃/min,升至250℃,保持5min后再以10℃/min升至290℃,保持4min;进样口温度为230℃。在质谱端分析过程中,选取离子范围m/z为40～320amu对待测组分进行全扫描,通过提取特征离子色谱图分析确定五氯苯乙酸酯存在,且五氯苯乙酸酯的定性时间为16.57min。选取特征离子中266amu为定量离子,264amu、268amu、308amu为定性离子。（5）当鲜蛋中五氯酚钠残留量在10 ng/m L～200 ng/m L浓度范围内,曲线的线性良好。线性方程为:Y=-7254.4+1041.36X。相关系数r2=0.9994。进行试剂空白试验时,当保留时间为16.57min时,基线平整,无干扰峰,表明试剂对测试结果无干扰。样品回收率均在73.2%～88.6%之间,精密度为1.42%～4.18%,符合国标要求。采用实验室质控手段对加标五氯酚钠进行质控分析,得到的质控图符合可靠性检验要求,表明该检测方法准确可靠。
张庆庆[5]（2017）在《季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探》文中提出《农村绿皮书:中国农村经济形势分析与预测（20152016）》调查显示,农业生产者为尽可能增加产量,滥用农药现象相当普遍。其中季铵盐类农药的大量使用所引发的环境水污染、食品安全以及公共安全等问题不容忽视。季铵盐类农药不同于其他有机类农药,属于强碱性的离子型有机化合物,使用气相色谱等常规方法检测操作步骤繁琐,准确度及灵敏度均欠佳;液相色谱-质谱方法灵敏度虽然优于其他方法,然而一是目前市场上还未有能理想分离季铵盐化合物的液相色谱分离柱,二是该类化合物对质谱仪有潜在的损害。而毛细管电泳不仅适用于离子型化合物,且其高效的分离能力很容易实现百草枯与敌草快的基线分离。本论文研究包括两个部分,第一部分是在前人研究的基础上考查优化了两种毛细管电泳富集技术的条件;考查优化了该类离子型除草剂的固相萃取条件。在此基础上,对季铵盐类中毒的常见检材,包括饮用水、鱼塘水、尿液、血液等进行了方法适用性考查。最终建立的方法实现了对鱼塘水、尿液及全血生物样本中三种季铵盐除草剂的同时分离与高灵敏检测;第二部分研究新型智能仿生型分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术,使现场快速检测环境水样中矮壮素农药成为可能。主要研究内容如下:第一:研究和建立毛细管电泳在线富集技术和离线固相萃取富集技术检测水样、尿样及血样中的季铵盐农药的方法。1.考察和优化了电泳条件,建立了场放大区带电泳、扫集-胶束富集电泳分析饮用水、鱼塘水中痕量季铵盐类除草剂的方法;优化了该类除草剂的固相萃取条件;并将固相萃取技术与富集电泳技术结合分析饮用水和鱼塘水中极微量的季铵盐除草剂。在扫集-胶束富集电泳分析中,采用长时间压力进样方式,避免了富集技术常用的电迁移进样中因离子歧视效应对野燕枯检测造成的不利影响,同时达到了百草枯与敌草快的基线分离,实现了三种季铵盐除草剂的同时检测。该方法灵敏度高,鱼塘水中百草枯、敌草快及野燕枯的检出限（LOD）（S/N=3）分别约为0.07ng/mL,0.05ng/mL和0.02ng/mL,均低于美国环保署与欧盟对饮用水中百草枯与敌草快的限定标准,可实际应用于环境水样以及农业鱼塘水中季铵盐类农药的检测分析。2.在上述电泳条件和固相萃取条件考查优化的基础上,针对尿液特点,建立了尿样中季铵盐类除草剂直接稀释进样的场放大电泳分析方法。该方法可快速检测尿样中的百草枯与敌草快,检出限分别为0.4μg/mL和0.9μg/mL,可用于中毒案件中快速检测人尿中的百草枯以及敌草快,并可用于临床医疗中监测这些农药的浓度变化,为临床治疗提供参考。但尿中存在的内源性干扰峰掩盖了野燕枯的峰,为了能检测出尿中微量的野燕枯,实验中采用固相萃取结合扫集-胶束方法,百草枯、敌草快以及野燕枯的检测限分别达到10ng/mL、15ng/mL和5ng/mL,该方法不仅能排除内源性干扰对野燕枯检测的影响,并可同时检测尿样中微量三种季铵盐除草剂,而且大大提高了各物质的检测限。3.运用蛋白沉淀法和蛋白沉淀浓缩法的前处理技术,采用毛细管电泳场放大的富集技术检测全血中的季铵盐除草剂。首先,探讨了季铵盐除草剂的稳定性以及在人全血样中的基质效应,优化了沉淀蛋白前处理以及检测条件,其中蛋白沉淀法中的百草枯和敌草快的最小检测限为0.3μg/mL,野燕枯为0.8μg/mL;其次,蛋白沉淀浓缩法结合场放大富集技术检测全血中的季铵盐除草剂,百草枯和敌草快的最小检测限为0.1μg/mL,野燕枯为0.5μg/mL。该方法前处理简单、快速,可用于季铵盐类除草剂的误服、投毒等案件以及临床中全血样本的快速检测。为了进一步提高检测的灵敏度,采用固相萃取结合胶束富集检测方法,百草枯、敌草快和野燕枯的最小检测限分别为25ng/mL、20ng/mL和7ng/mL。这三种方法分别能满足公安实践以及临床中全血样品中季铵盐的快速及微量检测的需要。第二:研究分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术检测水样中的矮壮素。分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术是新型的智能仿生型快速检测技术,相较于酶联免疫法,该技术具有和天然抗体类似的特异性,且印迹聚合物由人工化学合成,更具备耐腐蚀性的特性。本实验在前人研究的基础上,首次针对强碱性季铵盐离子化合物制备出矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶,通过对分子印迹聚合物的合成成分（单体、交联剂、溶剂和致孔剂等）的筛选以及组分比例的逐级调整、聚合方式等的优化来改进印迹高分子聚合物的物化性能及其凝胶内部反蛋白石结构的方式,将所制备的分子印迹聚合物薄膜的特异性识别目标分子过程中所引发凝胶薄膜内部反蛋白石结构参数的变化所导致的衍射光位移过程,以肉眼可观察到的光信号直观呈现,达到仿生智能型快速检测目的。实验对所制备的分子印迹光子晶体水凝胶薄膜从检测灵敏度、特异性（专一性）选择吸附、Scatchard分析以及红外光谱等方面表征了印迹薄膜的传感特性、特异性识别性、吸附特性和凝胶的识别机理。结果显示印迹薄膜抗干扰能力强,响应迅速,最低检出值能达到100pg/mL,反复多次使用不影响检测效果。国际以及国内目前为止还没有矮壮素的酶联免疫吸附法以及分子印迹光子晶体水凝胶法的文献报道,本实验所制备的矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶性能优异,能应用于实际水样现场快速筛查,具有良好的继续开发及应用前景。
努尔艾力·塔依尔[6]（2016）在《阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用》文中进行了进一步梳理目的:对非生物可疑阿片类毒物和阿片类依赖者或者偶尔吸毒者的生物样品（尿样,血样）,建立样品前处理法,采用GC-MS或GC分析法,建立具有灵敏度高,分析速度快,准确、检材用量少等特点的检测方法。方法:应用胶体金法速筛查可疑物,利用GC、GC-MS进行确认,以保留时间或离子质荷比值来定性确认可疑目标物,以内标法进行定量实验,计算可疑目标物百分含量。对生物样品（血样、尿样）进行前处理,由（胶体金法）进行筛查,经固相萃取（SPE）法萃取,通过衍生化试剂反应,以GC/MS法进行全扫描或选择特定离子质荷比（m/z）法定性确认,以内标法（内标为SKF-525a）进行定量分析。结果:非生物样品中的海洛因、吗啡、可待因和其它在GC条件下的检出限（LOD）为2μg/ml,定量限（LOQ）为20μg/ml。由公安部物证鉴定所提供的可疑毒品通过已建立的方法,检出海洛因和6-乙酰可待因,其海洛因含量为38.4%,最终结果为且稳健Z比分数小于等于2,能力验证以满意成绩通过。说明盲样检测验证本试验方法的可行性、准确性。由血液和尿液分别作标准工作曲线,其线性范围为25-400 ng/ml,GC-MS的检出限（LOD）为5 ng/ml,定量限（LOQ）为25 ng/ml。滥用海洛因的吸毒者生物样（尿样、血样）,通过已建立的方法进行检测,尿液中检出可待因浓度为60.14 ng/mL、吗啡55.99 ng/m L、6-单乙酰吗啡47.24 ng/m L,血液中检出吗啡含量82.40 ng/mL、可待因含量36.61 ng/mL;确证了吸毒者吸食海洛因的违法事实。通过定量分析验证本试验方法的可行性、准确性。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。
罗永此,应剑波,谢伟宏,李晓飞,唐磊[7]（2015）在《快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物》文中研究表明提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮（2+2+1）混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5mL溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行测定。12种催眠类药物的质量浓度与其峰面积均在50.01 000μg·L-1之间呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.024.7μg·L-1之间。加标回收率在65.4%98.2%之间,测定值的相对标准偏差在0.9%14.8%之间。
刘伟艳[8]（2013）在《食品中三聚氰胺提取工艺的研究及其液相色谱—质谱检测方法的构建》文中提出三聚氰胺是一种有机化工原料,最主要的用途是以其为原料生产三聚氰胺甲醛树脂。人或动物长期大量食用含有三聚氰胺的食物后可发生肾衰竭甚至死亡,因此被禁止用于食品及饲料中。然而,不法分子为了追求高额利润、降低成本,利用蛋白质含量测试方法的缺陷,在部分食品及饲料中非法添加三聚氰胺,从而导致了一系列安全问题的发生,将食品安全推到了风口浪尖。鸡蛋、猪肉是人们经常食用的食物,奶粉是部分儿童、老人、孕妇的主要营养品。为了保证这几种食品的安全,建立一种快速、准确、可靠的三聚氰胺残留的分析方法是十分必要的。本研究通过正交试验的方法分别研究了鸡蛋中三聚氰胺的最佳提取条件及最佳净化条件；同时对仪器条件进行了优化；通过正交试验的方法确定了猪肉样品中三聚氰胺的最佳前处理条件；还对奶粉样品前处理条件进行了优化；最后通过标准曲线、检出限、定量限、回收率、精密度、能力验证试验对方法进行了验证。本研究成果具有非常重要的意义,不但为复杂食品中三聚氰胺的检测提供了新的检测思路,而且也为批量、快速、自动化的样品净化提供了一条新的途径。研究结果表明：（1）鸡蛋中三聚氰胺的最佳提取条件：提取剂为10mL1%三氯乙酸溶液和15mL乙腈,提取方法为超声波法,提取时间为10min。（2）鸡蛋中三聚氰胺的最佳净化条件：离心时间为5min,固相萃取柱种类为MCX,净化方式为全自动SPE装置。（3）猪肉中三聚氰胺的最佳提取条件：提取剂为25mL1%三氯乙酸,提取方法为均质法,提取时间为5min,除脂剂为15mL正己烷。（4）奶粉中三聚氰胺前处理步骤的优化结果：提取方法为超声10min,净化方式为全自动SPE装置。（5）仪器条件的优化结果：①液相色谱条件：乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液（1：1）作为流动相,色谱柱为强阳离子交换与反相c18混合（1：4）柱（150mm×2.Omm,5μm）；②质谱条件：母离子m/z127,定量离子m/z85；定性离子m/z68。（6）方法验证结果：①标准曲线：鸡蛋y=1.51e7x+2.88e5（r=0.9999）,猪肉y=1.63e7x+2.94e5（r=0.9999）,奶粉y=1.85e7x+6.24e4（r=0.9997）；②检出限：0.05mg/kg（鸡蛋、猪肉）和0.01mg/kg（奶粉）；③定量限：0.2mg/kg（鸡蛋、猪肉）和0.05mg/kg（奶粉）；④回收率：鸡蛋89.8%～98.6%,猪肉89.9%～98.4%,奶粉86.8%～98.5%；⑤精密度：鸡蛋1.05%～2.90%；猪肉1.13%～3.04%；奶粉0.94%～1.30%。（7）能力验证结果：|Z|≤2为满意结果。
何文婷[9]（2013）在《地西泮及其代谢物在家兔体内的动态分布和死后弥散研究》文中进行了进一步梳理目的：1.建立生物检材中地西泮及其代谢物的固相萃取方法和HPLC检测方法；2.建立地西泮的动态分布动物模型和死后弥散动物模型；3.研究地西泮及其代谢物在家兔体内的分布特点,死后弥散特点和规律,为地西泮中毒和死亡案件中的法医学鉴定提供实验资料和依据。方法：1.生物检材的提取检测方法：在生物检材中添加内标舒乐安定、地西泮、去甲地西泮、去甲羟基地西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷和羟基地西泮葡萄糖醛酸苷,采用固相萃取法提取,比较筛选三种固相萃取小柱提取效果,保留时间定性,HPLC内标法和工作曲线法定量。2.动态分布：家兔9只,经口灌胃地西泮染毒,染毒剂量为100倍最大治疗量58.3mg/kg,给药后8、12、24h后处死,立即取心、肝、脾、肺、肾、脑、左下肌、尿、心血、外周血（下腔静脉血）、胆汁、玻璃体液,固相萃取,HPLC检测。3.死后弥散：死后弥散组：夹闭气管处死家兔,于死后1小时,100倍最大治疗量58.3mg/kg地西泮灌胃染毒,置于常温下,分别于2h、6h、12h、24h、48h、96h各解剖3只家兔,取心、肝、脾、肺、肾、脑、左下肢肌、心血、外周血、尿、胆汁、玻璃体液,固相萃取,HPLC检测。温度影响组：夹闭气管处死家兔,于死后1小时,100倍最大治疗量58.3mg/kg地西泮灌胃染毒,分别置于-20℃、4℃和常温环境下,各3只,48h解剖动物,取以上生物检材,固相萃取,HPLC检测。剂量影响组：夹闭气管处死家兔,置于常温环境下,于死后1小时,分别用25倍最大治疗量14.6mg/kg、50倍最大治疗量29.2mg/kg和100倍最大治疗量58.3mg/kg地西泮灌胃染毒,各剂量3只兔,于48h解剖家兔,取以上生物检材,固相萃取,HPLC检测。4.统计学方法：SPSS13.0统计软件,采用t检验和方差分析。结果：1.提取检测：比较三种固相柱效果,选择C18柱作为固相萃取用柱。HPLC可同时定量测定地西泮、去甲地西泮、去甲羟基地西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷和羟基地西泮葡萄糖醛酸苷。地西泮、去甲地西泮、去甲羟基地西泮的线性范围为30-2500ng/mL,最低检出浓度为30ng/mL,最低检出限为lng（S/N=3）;去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷和羟基地西泮葡萄糖醛酸苷的线性范围为60～2500ng/mL,最低检出浓度为60ng/mL,最低检出限为2ng（S/N=3）。2.动态分布：染毒后8、12、24h,家兔体液和组织中均可检出地西泮、去甲地西泮、去甲羟基地西泮；除玻璃体液、脑、肌肉外,其他组织和体液均可检出去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷和羟基地西泮葡萄糖醛酸苷。染毒后8-24h内,家兔体内地西泮浓度呈先升高（12h）,后下降（24h）；其代谢物浓度呈持续上升变化。血、肝、脾、肺、脑、肾中地西泮及其代谢物浓度较高,尿中其代谢物含量较高。染毒后8、12、24h,外周血中地西泮和去甲地西泮浓度比（C地西泮/C去甲）分别为1.37、0.53、0.13；尿中去甲羟基地西泮和去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷浓度比（C去甲羟/C去甲葡）分别为0.5、0.7、0.74。3.死后弥散：死后灌胃染毒后2h,家兔脾中即可检出地西泮；死后灌胃染毒后48h,体内所有检材中均可检出地西泮；死后弥散的程度与保存时间、保存温度和药物剂量有关。所有检材中均未检出地西泮的代谢物。结论：1.本实验建立了同时提取和检测生物检材中地西泮及其代谢物的固相萃取HPLC检测方法,可用于对地西泮及其代谢物的法医毒物动力学研究和安定中毒案件的法医学鉴定。2.本实验建立地西泮的动态分布研究动物模型和死后弥散研究动物模型,可应用于地西泮的法医毒物动力学研究。3.地西泮及其代谢物在家兔体内分布不均,血、肝、脾、肺、脑、肾中含量较高,在尿中代谢物含量较高。为地西泮中毒（死）案件法医鉴定中检材提取、给药途径判断及死亡时间推测提供实验依据。4.地西泮在家兔体内可发生死后弥散,死后弥散与保存时间、保存温度和药物剂量相关。死后96h内家兔体内未检出地西泮代谢物。5.对比地西泮及其代谢物的动态分布和死后弥散,提示地西泮代谢物可以作为生前服毒的标识物,为地西泮中毒（死）案件法医学鉴定中生前服毒和死后染毒鉴别提供了实验依据。
董晓茹[10]（2013）在《龙葵素及莨菪烷类生物碱的中毒、检测及评价研究》文中进行了进一步梳理茄科植物对于人类是非常重要的一大科植物，可为人类提供许多种食物和药物，也是有毒植物最重要的科之一。茄科植物的化学成分特征是含有多种莨菪烷类、甾体类和吡啶类生物碱，其中，甾体类生物碱，如龙葵素、澳茄碱等多具抗菌消炎和抗霉菌作用，主要存在于茄属植物如马铃薯中；莨菪烷类生物碱，如阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱，为抗胆碱药物，能扩瞳、解挛、止痛及抑制腺体分泌，多存在于曼陀罗属植物如洋金花中。在我国民间，此类植物常被作为中草药服用，如含龙葵素的植物龙葵等，经炮制后用于治疗癌症及风湿病等；含莨菪烷类生物碱的植物如洋金花等常被泡入酒中作药酒饮用。由于这些植物所含化学成分复杂多样、且含量低毒性大，服用者常因用药不当、过量服用导致中毒或死亡。龙葵素存在于日常食用的主要粮食作物马铃薯中，尤其是在变绿发芽的马铃薯中其含量更高，故实践中常发生因食用了发芽的马铃薯而引发的中毒案（事）件，且常为群体性中毒事件。茄科植物中毒的鉴定及评价技术是法医毒物学研究涉及尚少的领域，由于茄科植物所含成分多样、体内含量低、样品处理复杂而成为法医毒物鉴定的难点问题。虽有相关分析方法和药代方面的零星研究报道，但技术平台、检测对象和方法学指标均难以满足毒物鉴定实践的需求和科学证据的要求。基于上述背景和需求，本研究在现代分析技术的平台上，综合运用液相色谱-质谱联用（LC-（MS）n）的高分离效能和结构确证功能，研究、开发、建立液相色谱-串联质谱检测方法，分析和评价复杂生物体系中龙葵素和莨菪烷类生物碱；设计、初步创建甾体类生物碱龙葵素的中毒实验模型，考察目标物在体内的吸收、分布、代谢、排泄等毒代动力学相关问题，探索、确立有毒动植物中毒鉴定的取材方案和评判依据，为有毒动植物的科学研究、中毒鉴定、临床诊断及救治、食品安全监测等提供技术平台，为实际中毒案例提供评价基础和参考信息。本论文的研究内容共分为四章。第一章创建了生物体液及组织中龙葵素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的分离分析方法，以及进行的全面系统的方法学验证。方法以美替诺龙醋酸酯为内标，血液、尿液及肝组织中的龙葵素经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化后，LC-MS/MS法检测龙葵素中两种主要成分α-茄碱和α-卡茄碱，方法的检测时间为7min。血液、尿液及组织中α-茄碱和α-卡茄碱与内标美替诺龙醋酸酯分离良好。血液和尿液中α-茄碱和α-卡茄碱在0.5-100ng/mL内均有良好的线性，相关系数＞0.995，最低检出限均为0.2ng/mL。回收率均大于50%，基质效应为45%-79%。方法的准确度在80%-120%之间，日内精密度与日间精密度（RSD）均小于10%。所建方法灵敏度高、选择性好，前处理方法方便有效，可用于法医毒物分析和临床药物检测及食品安全监测中龙葵素的测定。第二章初步建立了马铃薯提取物-龙葵素的中毒实验模型。通过动物实验，观察龙葵素给药后，动物的中毒症状以及变化。运用本研究创建的SPE-LC-MS/MS方法，研究龙葵素的毒性剂量下对大鼠单次灌胃给药后，其两种主要成分：α-茄碱和α-卡茄碱在血液中的浓度随时间变化的趋势，尿液中的排泄情况以及龙葵素致大鼠急性中毒死亡后的组织分布情况。结果表明在本研究的给药剂量下，α-茄碱和α-卡茄碱在血液中的浓度随时间的变化有两种趋势，大鼠对龙葵素的吸收存在着较明显的个体差异。排泄研究表明，龙葵素以药物原形随尿液排出量较少，可推测以其他形式排出体外。大鼠急性中毒死亡后组织分布的研究结果表明，α-茄碱α-卡茄碱在各组织中的分布情况基本一致，在小肠、胃、肝、肾中含量较高；研究还表明雌性大鼠的生殖器官中（子宫和卵巢）药物的浓度较雄性大鼠生殖器官中（睾丸）的药物浓度大，两者有着明显的差别。研究结果可对龙葵素中毒鉴定及评价提供指导信息和参考依据。第三章创建了血液和尿液中的3种莨菪烷类生物碱的LC-MS/MS检测方法，以及进行的全面系统的方法学验证。血液或尿液以后马托品为内标，经液液提取后，LC-MS/MS法分析阿托品、东莨菪碱及山莨菪碱。血液、尿液中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱与内标后马托品分离良好，3种化合在0.05-100ng/mL（血液）、0.2-100ng/mL（尿液）内均有良好的线性，相关系数>0.9990，最低检出限为0.02ng/mL。方法回收率除山莨菪碱外均大于50%，日内精密度与日间精密度（RSD）均小于10%。所建立的LC-MS/MS方法灵敏度高、操作简便快速、准确，适用于血液及尿液等生物检材中痕量阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱成分的同时检测。第四章总结了本论文课题的研究成果及创新点，并提出进一步的研究方向，为深入探讨龙葵素或莨菪烷类生物碱的中毒鉴定与评价提供研究基础。本论文的创新点及研究意义如下：1.本研究创建的血液、尿液及组织中的龙葵素定性定量分析方法简单、快速、灵敏、可靠，为国内首创的生物检材中龙葵素的分析方法，较国外已有方法更简便、快速，适用于龙葵素中毒的法医学鉴定、临床诊治及食品安全监测。2.首次研究了马铃薯龙葵素提取物的毒性剂量下，α-茄碱和α-卡茄碱在大鼠体内的血药浓度随时间的变化趋势。初步考察了α-茄碱和α-卡茄碱在体内的毒代动力学情况。初步考察了毒性剂量下龙葵素随尿液的排泄情况。3.首次研究了在龙葵素急性中毒死亡的大鼠组织中α-茄碱和α-卡茄碱的分布特征；并首次考察在大鼠生殖器官中的分布状况，发现α-茄碱和α-卡茄碱在雌性、雄性大鼠生殖器官中的分布存在较明显的差异。4.创建了同时快速分析生物检材中3种莨菪烷生物碱的LC-MS/MS方法，所建方法简便、灵敏、快速、可靠，能满足曼陀罗中毒后生物检材中东莨菪碱、阿托品、山莨菪碱的同时检测，为曼陀罗花果中毒后的法医学鉴定、临床诊断及救治提供了科学的手段。本研究成果部分填补了法医毒物学领域龙葵素和莨菪烷类生物碱中毒鉴定及评判的空白，可应用于法医学中毒鉴定实践，并为临床诊治提供科学的手段。
二、全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析（论文提纲范文）
（1）饮酒后尿液中乙醇和5-羟色胺代谢物代谢动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 常用缩写词中英文对照表 |
| 前言 |
| 第一部分 5 羟(基)-β吲哚乙醇葡萄糖苷酸和5 羟(基)吲哚-3-乙酸LC-MS/MS检测方法的建立 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 标准品与试剂 |
| 1.3 储备液配置 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.6 方法学验证 |
| 1.6.1 特异性与选择性 |
| 1.6.2 工作曲线 |
| 1.6.3 准确度与精密度 |
| 1.6.4 稳定性 |
| 2 结果 |
| 2.1 特异性与选择性 |
| 2.2 工作曲线 |
| 2.3 准确度与精密度 |
| 2.4 稳定性 |
| 3 讨论 |
| 4 结论 |
| 第二部分 饮酒者尿液中乙醇、GTOL和5-HIAA代谢动力学研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 样本收集 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.3.1 样本中乙醇检测 |
| 1.3.2 样本中GTOL和5-HIAA检测 |
| 1.4 仪器条件 |
| 1.4.1 HS-GC条件 |
| 1.4.2 LC-MS/MS条件 |
| 1.5 数据处理 |
| 2 结果 |
| 2.1 乙醇代谢动力学 |
| 2.2 GTOL和5-HIAA代谢动力学 |
| 3 讨论 |
| 3.1 尿液中乙醇代谢动力学 |
| 3.2 尿液中GTOL和5-HIAA代谢动力学 |
| 第三部分 尿液中GTOL和5-HIAA比值测定 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 样本收集 |
| 1.2 方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 综述 5-羟色胺代谢物作为饮酒标志物的研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录 知情同意书 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（2）腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 1 法庭毒物学中腐败血研究背景及研究现状 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 法庭毒物学腐败血检验研究现状 |
| 1.2.1 前处理方法 |
| 1.2.2 仪器分析方法 |
| 1.3 毒品问题研究现状 |
| 1.3.1 新精神活性物质 |
| 1.3.2 毒品滥用现状 |
| 1.3.3 药代动力学 |
| 1.4 QuEChERS方法研究现状 |
| 1.4.1 QuEChERS方法发展现状 |
| 1.4.2 QuEChERS方法在法庭科学方面应用现状 |
| 1.5 本章小结 |
| 2 腐败血中多种毒品及其代谢物检验方法研究 |
| 2.1 实验器材 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 标准溶液配制 |
| 2.1.3 腐败血制备 |
| 2.2 QuEChERS样品前处理条件 |
| 2.3 超高效液相色谱-串联质谱检测条件 |
| 2.3.1 质谱条件 |
| 2.3.2 色谱条件 |
| 2.4 UPLC-MS/MS检测条件优化 |
| 2.4.1 质谱条件优化 |
| 2.4.2 色谱条件优化 |
| 2.5 QuEChERS方法优化 |
| 2.5.1 萃取溶剂优化 |
| 2.5.2 盐析剂优化 |
| 2.5.3 净化剂优化 |
| 2.6 结果与讨论 |
| 2.6.1 方法专属性考察 |
| 2.6.2 工作曲线、检出限、定量限 |
| 2.6.3 方法的回收率、基质效应及日间、日内精密度 |
| 2.7 本章小结 |
| 3 腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡检验方法研究 |
| 3.1 实验器材 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 标准溶液配制 |
| 3.2 QuEChERS样品前处理条件 |
| 3.3 超高效液相色谱-串联质谱检测条件 |
| 3.3.1 质谱条件 |
| 3.3.2 色谱条件 |
| 3.4 UPLC-MS/MS检测条件优化 |
| 3.4.1 质谱条件优化 |
| 3.4.2 色谱条件优化 |
| 3.5 QuEChERS方法优化 |
| 3.5.1 萃取溶剂优化 |
| 3.5.2 盐析剂优化 |
| 3.5.3 净化剂优化 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 方法专属性考察 |
| 3.6.2 工作曲线、检出限、定量限 |
| 3.6.3 方法的回收率、基质效应及日间、日内精密度 |
| 3.7 本章小结 |
| 4 动物实验及案例应用 |
| 4.1 动物实验 |
| 4.1.1 9种毒品及其代谢物检验 |
| 4.1.2 吗啡和6-单乙酰吗啡检验 |
| 4.2 案例应用 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（3）钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己在生物样品中的二维液相色谱方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 立项依据 |
| 1.2 钩吻的药理作用 |
| 1.3 钩吻检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 HPLC法对钩吻的检测研究 |
| 1.3.2 GC-MS/MS和LC-MS/MS法对钩吻的检测研究 |
| 1.4 二维液相色谱的研究进展 |
| 1.4.1 二维液相色谱的背景及介绍 |
| 1.4.2 二维液相色谱的分类 |
| 1.4.3 二维液相色谱的应用 |
| 1.5 研究的主要内容 |
| 第二章 钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己在生物样品中的二维液相方法研究 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 标准品 |
| 2.1.2 主要化学品和试剂 |
| 2.1.3 主要仪器与设备 |
| 2.1.4 溶液配制 |
| 2.2 二维液相色谱条件 |
| 2.3 样品处理 |
| 2.3.1 样品的采集与保存 |
| 2.3.2 样品制备 |
| 2.4 2D-LC系统能力评估 |
| 2.4.1 2D-LC 系统在线处理能力评估 |
| 2.4.2 2D-LC系统转移能力评估 |
| 2.4.3 2D-LC系统转移回收率和转移精密度 |
| 2.5 方法学验证 |
| 2.5.1 色谱行为和方法专属性 |
| 2.5.2 LOD, LOQ和线性关系考察 |
| 2.5.3 提取回收率 |
| 2.5.4 准确度和精密度 |
| 2.5.5 稳定性实验 |
| 2.6 方法的转移 |
| 2.7 结果 |
| 2.7.1 2D-LC系统性能分析结果 |
| 2.7.1.1 2D-LC系统在线处理能力分析结果 |
| 2.7.1.2 2D-LC系统转移能力分析结果 |
| 2.7.1.3 2D-LC系统的转移回收率和转移精密度结果 |
| 2.7.2 方法学验证结果 |
| 2.7.2.1 色谱行为和方法专属性结果 |
| 2.7.2.2 LOD、LOQ和线性关系结果 |
| 2.7.2.3 提取回收率结果 |
| 2.7.2.4 准确度与精密度的结果 |
| 2.7.2.5 方法稳定性的结果 |
| 2.7.3 方法转移 |
| 2.8 方法应用与结果 |
| 2.9 讨论 |
| 2.9.1 色谱条件的选择 |
| 2.9.2 方法前处理的确定 |
| 2.9.3 二维液相色谱分析 |
| 2.9.4 方法的应用分析 |
| 2.9.4.1 2D-LC系统和HPLC分离能力的比较 |
| 2.9.4.2 2D-LC系统和LC-MS/MS方法相关性研究与比较 |
| 第三章 结论与创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 五氯酚钠概述 |
| 1.1.1 五氯酚钠的理化和毒理学性质 |
| 1.1.2 五氯酚钠的应用 |
| 1.1.3 五氯酚钠残留的危害 |
| 1.1.4 国内外对五氯酚钠的管理 |
| 1.2 五氯酚钠残留量检测的研究现状 |
| 1.2.1 样品前处理 |
| 1.2.2 五氯酚钠残留量的仪器分析方法 |
| 1.2.3 五氯酚钠残留量检测方法的评价 |
| 1.3 本课题研究目的、意义及主要内容 |
| 1.3.1 研究目的及意义 |
| 1.3.2 主要研究内容 |
| 第二章 鲜蛋中五氯酚钠前处理条件的优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与设备 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 主要仪器与设备 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 样品前处理方法 |
| 2.3.2 五氯酚钠残留量的测定 |
| 2.3.3 液液萃取单因素试验设计 |
| 2.3.4 液液萃取响应面试验设计 |
| 2.3.5 固相萃取条件的优化 |
| 2.3.6 衍生条件单因素试验设计 |
| 2.3.7 衍生条件正交试验设计 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 五氯酚钠标准曲线绘制 |
| 2.4.2 液液萃取单因素试验 |
| 2.4.3 液液萃取响应面优化 |
| 2.4.4 固相萃取净化条件的优化 |
| 2.4.5 衍生条件单因素试验 |
| 2.4.6 衍生条件正交试验 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 鲜蛋中五氯酚钠残留量仪器分析条件的优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与设备 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 主要仪器与设备 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 色谱条件 |
| 3.3.2 质谱条件 |
| 3.3.3 标准工作液的配制 |
| 3.3.4 样品前处理 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 气相色谱分析条件的优化 |
| 3.4.2 质谱分析条件的优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与设备 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 主要仪器设备 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 标准工作液的配制 |
| 4.3.2 样品前处理 |
| 4.3.3 色谱条件 |
| 4.3.4 质谱条件 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 标准工作曲线及线性范围 |
| 4.4.2 试剂空白试验 |
| 4.4.3 回收率和精密度的测定 |
| 4.4.4 五氯酚钠质量控制图分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 1 研究现状 |
| 1.1 季铵盐类农药概述 |
| 1.1.1 季铵盐类农药的理化性质及其毒性 |
| 1.1.2 季铵盐类农药的检测 |
| 1.2 毛细管电泳在线富集技术 |
| 1.2.1 毛细管电泳的进样模式 |
| 1.2.2 毛细管区带电泳中的堆积技术 |
| 1.2.3 胶束电动毛细管色谱法堆积 |
| 1.2.4 其他毛细管电泳在线富集技术 |
| 1.3 分子印迹光子晶体凝胶快速检测技术 |
| 1.3.1 分子印迹的基本原理 |
| 1.3.2 分子印迹聚合物的合成 |
| 1.3.3 分子印迹光子晶体的识别机理 |
| 1.3.4 分子印迹光子晶体的表征方法 |
| 1.3.5 分子印迹光子晶体水凝胶的制备 |
| 1.3.6 分子印迹光子晶体水凝胶技术在检测中的应用 |
| 参考文献 |
| 2 饮用水及鱼塘水中季铵盐类除草剂的毛细管电泳富集方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及测试条件 |
| 2.2.2 对照品和试剂 |
| 2.2.3 缓冲液的配制 |
| 2.2.4 毛细管电泳分析过程 |
| 2.2.5 水样检材的采集及预处理 |
| 2.2.6 季铵盐除草剂的吸附性 |
| 2.2.7 固相萃取 |
| 2.2.8 方法学确认 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 自来水中季铵盐类除草剂的毛细管区带电泳及场放大在线富集检测 |
| 2.3.2 饮用水及鱼塘水样中季铵盐类除草剂的扫集胶束富集检测 |
| 2.3.3 方法比较 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 3 尿液中季铵盐类除草剂的毛细管电泳分析研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及测试条件 |
| 3.2.2 毛细管区带电泳分析过程 |
| 3.2.3 对照品和试剂 |
| 3.2.4 样品预处理 |
| 3.2.5 方法学考查指标 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 直接稀释-毛细管区带电泳场放大富集检测尿液中季铵盐类除草剂 |
| 3.3.2 固相提取扫集-胶束富集检测尿液中季铵盐类除草剂 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 4 血液中季铵盐类除草剂的毛细管电泳富集分析方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.2.3 样品前处理及实验 |
| 4.2.4 季铵盐的稳定性试验 |
| 4.2.5 血样的基质效应考察 |
| 4.2.6 方法学考查指标 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 季铵盐的稳定性的检测 |
| 4.3.2 全血的基质效应 |
| 4.3.3 沉淀蛋白-毛细管区带电泳场放大富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.3.4 沉淀蛋白浓缩法-毛细管区带电泳场放大富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.3.5 固相提取扫集-胶束富集检测血液中季铵盐类除草剂 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 5 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶快速检测研究初探 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及测试条件 |
| 5.2.2 对照品与试剂 |
| 5.2.3 载玻片和有机玻璃的预处理 |
| 5.2.4 分子印迹光子晶体模板的制备 |
| 5.2.5 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶传感器的制备 |
| 5.2.6 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的表征方法 |
| 5.2.7 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的Scatchard分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶的合成与识别条件的优化 |
| 5.3.2 合成体系的选择 |
| 5.3.3 合成比例的优化 |
| 5.3.4 矮壮素分子印迹合成图 |
| 5.3.5 识别环境的优化 |
| 5.3.6 矮壮素分子印迹光子晶体凝胶传感性能的评价 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（6）阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略词对照表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 材料与试剂配制 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 药材 |
| 1.3 实验溶液配制 |
| 2. 内容和方法 |
| 2.1 GC分析条件 |
| 2.2 GC-MS分析条件 |
| 2.3 非生物样品中阿品类毒品标准品GC,GC/MS检测方法 |
| 2.4 非生物样品标准品标准曲线和检出线 |
| 2.5 非生物样品未知物含量测定程序和方法 |
| 2.6 生物样品的预处理 |
| 2.7 生物样品GC-MS检测方法 |
| 2.8 生物样品的标准曲线和检出线 |
| 2.9 可疑吸毒人员血液和尿液定性定量分析 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 导师评阅表 |
（7）快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物（论文提纲范文）
| 1试验部分 |
| 1.1仪器与试剂 |
| 1.2仪器工作条件 |
| 1.3试验方法 |
| 2结果与讨论 |
| 2.1色谱行为 |
| 2.2萃取条件的选择 |
| 2.2.1萃取溶剂 |
| 2.2.2萃取温度 |
| 2.2.3萃取时间 |
| 2.2.4吸附剂 |
| 2.3标准曲线及检出限 |
| 2.4精密度和回收试验 |
（8）食品中三聚氰胺提取工艺的研究及其液相色谱—质谱检测方法的构建（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1. 前言 |
| 1.1 三聚氰胺概述 |
| 1.2 检测方法研究现状 |
| 1.3 固相萃取技术 |
| 1.4 本研究的目的和意义 |
| 2. 材料与方法 |
| 2.1 试剂材料与设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 3. 结果与分析 |
| 3.1 鸡蛋样品提取条件的选择结果 |
| 3.2 鸡蛋样品净化条件的选择结果 |
| 3.3 仪器条件的优化结果 |
| 3.4 猪肉样品前处理条件的选择结果 |
| 3.5 奶粉样品前处理条件的优化结果 |
| 3.6 鸡蛋、猪肉、奶粉中三聚氰胺检测方法的建立结果 |
| 3.7 方法学验证结果 |
| 3.8 能力验证结果 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（9）地西泮及其代谢物在家兔体内的动态分布和死后弥散研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一部分 生物样品中地西泮及其代谢物提取检测方法 |
| 1. 材料和方法 |
| 2. 结果 |
| 第二部分 地西泮及其代谢物在家兔体内动态分布研究 |
| 1. 材料和方法 |
| 2. 结果 |
| 第三部分 地西泮及其代谢物在家兔体内的死后弥散研究 |
| 1. 材料和方法 |
| 2. 结果 |
| 讨论 |
| 1. 方法 |
| 2. 动物模型 |
| 3. 动态分布 |
| 4. 死后弥散 |
| 5. 动态分布与死后弥散的比较 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
| 个人简历 |
（10）龙葵素及莨菪烷类生物碱的中毒、检测及评价研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测生物检材中的龙葵素 |
| 引言 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.2 方法与条件 |
| 1.1.3 方法学验证 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 样品前处理方法的选择 |
| 1.2.2 仪器条件的选择 |
| 1.2.3 内标的选择 |
| 1.3 结论 |
| 第二章 龙葵素在大鼠体内的毒代动力学研究 |
| 引言 |
| 2.1 马铃薯中龙葵素的提取 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 龙葵素的提取方法 |
| 2.1.3 龙葵素粗制品定量 |
| 2.2 龙葵素在 SD 大鼠体内的血药浓度变化趋势研究 |
| 2.2.1 材料和仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 实验结果 |
| 2.2.4 讨论 |
| 2.3 龙葵素在 SD 大鼠体内的组织分布研究 |
| 2.3.1 材料和仪器 |
| 2.3.2 实验方法 |
| 2.3.3 实验结果 |
| 2.3.4 讨论 |
| 2.4 龙葵素在 SD 大鼠体内的排泄研究 |
| 2.4.1 材料和仪器 |
| 2.4.2 实验方法 |
| 2.4.3 实验结果 |
| 2.4.4 讨论 |
| 第三章 液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中的莨菪烷生物碱 |
| 引言 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 方法与条件 |
| 3.1.3 方法学验证 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 提取方法的优化 |
| 3.2.2 检测条件的优化 |
| 3.3 案例应用 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 结束语 |
| 4.1 研究成果 |
| 4.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 作者部分相关论文题录 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间公开发表的文章 |
| 致谢 |
四、全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析（论文参考文献）
- [1]饮酒后尿液中乙醇和5-羟色胺代谢物代谢动力学研究[D]. 王凌霄. 山西医科大学, 2021
- [2]腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究[D]. 吕昱帆. 中国人民公安大学, 2019(09)
- [3]钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己在生物样品中的二维液相色谱方法研究[D]. 刘莎莎. 湖南农业大学, 2019(08)
- [4]鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究[D]. 赵冬园. 沈阳农业大学, 2018(03)
- [5]季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探[D]. 张庆庆. 中国人民公安大学, 2017(02)
- [6]阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用[D]. 努尔艾力·塔依尔. 新疆医科大学, 2016(10)
- [7]快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物[J]. 罗永此,应剑波,谢伟宏,李晓飞,唐磊. 理化检验(化学分册), 2015(07)
- [8]食品中三聚氰胺提取工艺的研究及其液相色谱—质谱检测方法的构建[D]. 刘伟艳. 吉林农业大学, 2013(S2)
- [9]地西泮及其代谢物在家兔体内的动态分布和死后弥散研究[D]. 何文婷. 山西医科大学, 2013(05)
- [10]龙葵素及莨菪烷类生物碱的中毒、检测及评价研究[D]. 董晓茹. 苏州大学, 2013(S2)