UPLC-MS/MS快速测定烟草中2,4-滴和2,4,5-涕

UPLC-MS/MS快速测定烟草中2,4-滴和2,4,5-涕

论文摘要

为测定烟草中2种常见的氯代苯氧羧酸类除草剂残留,通过对实验条件的优化,建立了一种测定烟草中2,4-滴和2,4,5-涕的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经盐酸水溶液和CH2Cl2萃取净化后,用C18色谱柱分离,在多反应离子监测模式(MRM)下进行定性与定量分析。结果表明:(1)2,4-滴和2,4,5-涕在对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004 5~0.007 6和0.013 8~0.023 6 mg/kg,回收率为79.5%~94.6%,相对标准偏差(RSDs)<6.0%。(2)采用该方法对30个不同类型的烟草样品进行了检测,检测结果与烟草行业标准方法检测结果无明显差异。该方法无需衍生化,具有分析速度快、灵敏度高、溶剂消耗少等优点,适用于烤烟、白肋烟和香料烟中2,4-滴和2,4,5-涕的定量分析。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料、试剂和仪器
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 空白基质提取液的制备
  •     1.2.2 基质匹配标准工作溶液的配制
  •     1.2.3 样品的前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 实验条件的优化
  •     2.1.1 流动相的选择
  •     2.1.2 质谱条件的确定
  •     2.1.3 萃取溶剂及其体积的确定
  •     2.1.4 HCl浓度的确定
  •     2.1.5 振荡时间的确定
  •     2.1.6 基质效应的考察
  •   2.2 方法评价
  •     2.2.1 标准曲线、检出限和定量限
  •     2.2.2 方法的回收率及精密度
  •     2.2.3 与现有方法的对比
  •     2.2.4 能力验证实验
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨飞,刘珊珊,邓惠敏,边照阳,李中皓,范子彦,王颖,唐纲岭

    关键词: 烟草,超高效液相色谱串联质谱,氯代苯氧羧酸类农药残留

    来源: 烟草科技 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 国家烟草质量监督检验中心

    基金: 国家烟草质量监督检验中心科技创新项目“烟用纸张中偶氮染料的测定方法研究”(562015CA0090)

    分类号: O657.63;TS411

    页码: 60-66

    总页数: 7

    文件大小: 1346K

    下载量: 139

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