微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

论文摘要

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO3-H2O2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO3和H2O2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器及工作条件
  •   1.2 标准溶液和主要试剂
  •   1.3 样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 微波消解试剂和用量
  •   2.2 灰化与原子化温度的选择
  •     2.2.1 灰化温度的选择
  •     2.2.2 原子化温度的选择
  •   2.3 介质对石墨管使用次数的影响
  •   2.4 基体改进剂和硫脲溶液的浓度
  •   2.5 准确度和精密度
  •   2.6 方法检出限
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵学沛

    关键词: 微波消解,石墨炉原子吸收光谱法,痕量银,化探样品,王水,硫脲

    来源: 岩石矿物学杂志 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 基础科学

    专业: 地质学

    单位: 河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院

    基金: 河南省桐柏地区金银多金属矿区整装勘查矿产调查与找矿预测(121201004000160901-17)~~

    分类号: P575

    页码: 254-258

    总页数: 5

    文件大小: 232K

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