化学分析实验室日常测试结果的质量控制吴英

化学分析实验室日常测试结果的质量控制吴英

中国建筑材料工业地质勘查中心宁夏总队宁夏银川750021

摘要:对化学分析实验室日常测试结果进行质量控制,需要在实验的每个环节采取对应的措施对实验进行管理,对影响实验结果的因素加以控制,以减少实验结果的误差。对质量控制的类型进行分析,并就化学分析实验室日常测试结果的质量控制方法进行探讨,希望能提高测试结果的准确性。

关键词:化学分析;实验室;测试结果;质量控制

前言:化学分析实验室日常测试结果的质量控制,主要是指采取一系列的措施,通过实施不同的作业,满足实验对结果的要求。在实验过程中,需要选取具有代表性的样品进行研究,而在实际的检测过程中,为使检测结果能够满足质量要求,需要采用一定的技术对测试质量进行控制。

1质量控制的类型分析

1.1内部质量控制

内部质量控制是指实验室内的质量控制,主要是在统计技术的作用下,通过对分析测量系统进行控制,以确保测试结果的有效性和准确性。在质量控制过程中,检测人员需要进行自我控制,避免人为因素影响测试结果。同时,实验室内部的质量控制人员,还要对质量控制技术进行管理,以确保控制技术的科学合理性。

1.2外部质量控制

外部质量控制又称为实验室间质量控制,是通过第三方机构进行的,包括一些专业的检测机构、技术部门等,这些机构具有丰富的检测经验,拥有先进的检测技术。比如,技术监督部门、上级测试中心等,这些测试机构可对化学分析实验室的日常测试结果进行检验,也可对检测人员进行考查,检验和考查可以是定期的,也可以是不定期的。

2质量控制采取的主要方法

2.1比对实验

比对实验方法的合理运用,是化学分析实验室日常测试结果质量控制的一种重要方法,在质量控制中起着重要的作用。比如,在检测大米中的水分含量时,可由相同的人员对相同的大米进行反复的测试,而在对每次的测试结果进行比对时,则可由同一实验室中的其他人员来完成。也可由两个不同的实验室对相同的大米进行检测,再将两个实验室间的测试结果进行比对。此外,也可间隔相同的时间,与基准实验室进行比对,同时对多个实验室的水平进行测试。如果在比对过程中发现测试结果的误差不在标准范围内,则应该确定出影响测试结果的原因,并及时给予纠正。利用不同的方法进行比对,能提升质量控制的有效性。比如,在化学分析实验中,经常会用到快速分析方法进行批量检测,在获取实验样品时,既可选用经典抽样法,也可选用标准抽样法,通过对不同方法之间存在的偏差进行比较,实现对测试结果的质量控制。

2.2标准物质

在对化学分析实验室日常测试结果进行质量控制时,可采用标准物质来进行,但所选择的标准物质必须是有证的。比如,在对食品中的含铅量进行检测时,既要对样品进行测定,又要对含铅的食品标准物质进行测定。然后,将两个测试结果进行对比,就能确定出测试结果的偏差,进而判断出被测样品的质量。如果实际偏差不在标准范围内,则可判断被测样品的测试结果不准确,应找出原因并予以纠正。如果在实验前无法获取有证标准物质,则应该选取稳定性相对比较高的样品,或者购买具有标称值的同类样品,将其作为控制样品。比如,在对铜精矿进行日常监测时,所选取的样品就可以是铜、金、银含量相等的铜精矿标准样品。如果无法获取可参考的样品,则可利用实验室间比对,或者反复测试的方式,得到稳定性相对较好的样品,将其作为控制样品。

2.3添加回收实验

由于某些物质的测定还没有找到具有参考价值的标准物质,所以在对这些物质进行日常测试时,对测试结果的质量控制常采用添加回收实验来进行。比如,在蔬菜、水果中常有一些农药的残留物,而在动物食品中则可能存在兽药残留物,在对农药、兽药残留物含量进行检测时,就可利用添加回收实验进行。其原理是在样品中添加待检测的物质,并记录下实际的测试结果,将其与标准的理论值进行对比,确定出两者之间存在的偏差,以达到对测试结果进行控制的目的。通过添加回收实验的结果,可判断出被测样品的偏差,从而根据偏差则能判断出出现这种结果的原因,从而对日常测试结果进行有效的质量控制。如果测试结果的回收率低于100%,表明在样品的提取过程中,可能有部分残留物已经损失掉。如果回收率超过100%,则说明样品中还存在杂质。当偏差不在允许范围内时,说明检测结果缺乏真实性。

3质量控制达到标准的要求

3.1标准方法的要求

标准检测方法对一些需要检查的内容有明确的规定,例如,所使用设备的精密程度、检测的限度、平行试验以及线性规范等。在GB/T5009.12-1996《食品中铅的测定方法》中,所使用的石墨炉原子吸收光谱法就明确规定:所得到的结果的相对差应小于或等于20%,也就是说对双样检测结果的误差值和平均值间的比必须要小于或等于20%。当对质量进行控制时可使用标准物质,标称值和标准物质的测定值误差值的比必须小于或等于20%。相关的主管单位应有具体的要求,例如,相关的主管部门可对测试的结果和质量控制进行明确的规定。我国的国家级质检部门在《残留分析质量控制指南》中可以要求残留监控实验室在每次检测的时候应同时对所监测样品的检测质量进行控制,主要包括:(1)待测样品应该是空白样品,不含有待测物质;(2)需要监测的物质中所含有的残留物的最高限量可以稍微高于监测限度也可以低于实际样品的监测限度;(3)在进行实际的监测时,相关规定还对检测方法的精准度进行了非常明确的规定。比如说,当待测样品的真实浓度小于或等于lug/kg的时侯应反复对标准物质进行分析,测定后所得到的含量,在经过后收率校正以后,所得到的平均值和真实值间的误差可以在-50%到+20%之间。

3.2认可机构的要求

目前,我国实验室国家级认证委员会,对化学实验室监测标准的规定是,应对所需要检测物质的来源和实际情况进行有效的监督、管理,根据校准的特性、范围及所需实验人员的数量对内部质量控制计划来进行制定,这个计划中有判定标准。也就是说,工作人员在日常工作中,对进行相关的分析测试的过程中,应使用有认证标准的物质或者是次级标准物质对监测的结果进行核实和检查;在对样品进行重复检测时应由同一个检验人员进行操作;对保留样品进行重复检测时应由两个或两个以上的检验人员进行操作;对相同样品进行检测时,可以使用不一样的分析方法或是使用不同型号的仪器进行检测;应参与其它实验室之间或者是能力验证的对比活动。

3.3客户的要求

应对所有的内部质量的检验结果和控制计划的结果进行详细的记录。大部分贸易合同中都对签订合同双方的检测结算结果的允许差做出的详细且明确的规定。比如说,在进口铜精矿贸易的合同中,经常会要求铜品位小于或等于0.3%,金小于或等于0.5g/T,银小于或等于30g/T,如果说结果差超出了所规定的范围,可以运用仲裁方式对其进行分析。因此,实验室在对日常质量进行控制的时候,其控制结果标的准一定要符合和满足贸易的需要。

结语

在化学分析实验室的日常测试中,测试结果的质量控制是非常重要的。因此,在加强测试结果质量控制时,需要根据被测物质的情况合理选择恰当的质量控制方法。当前,比较常用的质量控制方法主要有比对实验、标准物质、添加回收实验,由于每种方法所适用的对象不同,所以在具体的质量控制中,需要作出正确的选择。

参考文献

[1]孟晴,刘少迎.矿物化学分析实验室的安全管理与实践[J].企业改革与管理,2016,(14)

[2]郑国经.铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证[J].冶金分析,2015,(2)

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