邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应

邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应

论文摘要

以邻氨基苯甲酸与β-环糊精(β-CD)为原料,合成了单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD。采用核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)对单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD进行了表征,以其为配体,醋酸钯(Pd(OAc)2)为钯源,高效原位催化了水相Heck偶联反应。探索了催化剂用量、缚酸剂、温度、反应时间对催化反应的影响,并分析了催化反应的底物普适性。试验结果表明:以碘苯和苯乙烯为底物,K2CO3为缚酸剂,当催化剂物质的量分数为0.20%时,130℃反应10 h,碘苯几乎可以完全转化。在最优催化条件下,底物的偶联产率可达80%以上,底物的空间位阻及电子效应对产率有一定的影响。

论文目录

  • 0 引言
  • 1 试验
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 单- (6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧) -β-CD的合成
  •   1.3 单- (6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧) -β-CD/Pd (OAc) 2催化体系的制备
  •   1.4 水相Heck交联偶合反应
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 单- (6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧) -β-CD的表征及讨论
  •   2.2 原位催化水相Heck偶联反应
  •     2.2.1 催化剂用量对Heck偶联反应的影响
  •     2.2.2 缚酸剂对Heck偶联反应的影响
  •     2.2.3 反应温度对Heck偶联反应的影响
  •     2.2.4 反应时间对Heck偶联反应的影响
  •     2.2.5 催化反应底物的普适性研究
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 周兴龙,郭旭明,吴黄溢,建方方

    关键词: 环糊精衍生物,邻氨基苯甲酸,水相催化,偶联反应

    来源: 河南科技大学学报(自然科学版) 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 河南科技大学化工与制药学院

    基金: 国家自然科学基金项目(21006057),河南省科技攻关国际合作基金项目(134500510034),河南省基础与前沿技术研究计划基金项目(162300410004)

    分类号: O621.251

    DOI: 10.15926/j.cnki.issn1672-6871.2019.03.017

    页码: 95-99+10

    总页数: 6

    文件大小: 161K

    下载量: 251

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