UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

论文摘要

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.352 5~14.100 0、5.402~270.100、0.2058~8.2320、1.050~42.020、4.020~160.800、4.328~173.100、2.044~204.400、2.251~225.000、0.2328~9.312 0、4.708~188.300μg/mL线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率95.02%~99.66%(RSD<3.0%);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批次药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 质谱条件
  •   2.3 混合对照品溶液的制备
  •   2.4 供试品溶液的制备
  •   2.5 检出限和定量限
  •   2.6 线性关系考察
  •   2.7 精密度考察
  •   2.8 稳定性考察
  •   2.9 重复性考察
  •   2.1 0 加样回收率试验
  •   2.1 1 样品含量测定
  •   2.12 CA
  •   2.13 PCA
  •   2.14 OPLS-DA
  • 3 讨论
  •   3.1 色谱条件的选择
  •   3.2 样品提取方法的选择
  •   3.3 检测模式的考察
  •   3.4 样品含量分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 覃华亮,覃子龙,符传武,谢金利

    关键词: 玉叶清火片,化学模式识别,质量控制,聚类分析,主成分分析,正交偏最小二乘法判别分析,京尼平苷酸,绿原酸,山栀苷甲酯,二咖啡酰基奎宁酸,栀子苷,玉叶金花苷酸甲酯,蜕皮甾酮,穿心莲内酯,蟛蜞菊内酯,脱水穿心莲内酯

    来源: 中草药 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 柳州市食品药品检验所

    基金: 柳州市科技攻关项目(2018B0501a011)

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 5470-5477

    总页数: 8

    文件大小: 329K

    下载量: 236

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