UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

论文摘要

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS1)、二级质谱(MS2)、三级质谱(MS3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02~38 mg·L-1,回收率为70%~120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。

论文目录

  • 1 材料
  •   1.1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 对照品溶液的配制
  •   2.2 供试品溶液的制备
  •   2.3 色谱条件
  •   2.4 质谱条件
  •   2.5 色谱条件的优化
  •     2.5.1 色谱柱的选择
  •     2.5.2 流动相的选择
  •   2.6 提取溶剂的选择
  •   2.7 质谱条件的优化
  •   2.8 理论精确质量数的验证
  •   2.9 方法检出限、回收率与精密度
  •   2.1 0 样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 芦丽,宫旭,冯有龙

    关键词: 超高效液相色谱,离子阱,飞行时间质谱,减肥,降血脂,通便类药物,非法添加,保健食品

    来源: 中南药学 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 江苏省食品药品监督检验研究院

    分类号: O657.63;TS218

    页码: 1667-1676

    总页数: 10

    文件大小: 2853K

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