稀土永磁材料NdFeB磁粉改性的研究

稀土永磁材料NdFeB磁粉改性的研究

安晓英[1]2008年在《NdFeB磁性丁腈橡胶复合材料的性能研究》文中提出长期以来,各类机械、电子设备大量、普遍地使用性能优良、耐油性较好的丁腈橡胶。但随着各种机械电子设备性能不断提高,在高速、高低温、强腐蚀等恶劣工况下,对橡胶密封件苛刻密封条件的要求也日益严格。丁腈橡胶(NBR)为非结晶性无定形聚合物,其生胶拉伸强度非常低,只有3MPa左右,必须经过增强才具有使用价值,加入炭黑后,NBR的拉伸强度可以达到15~25MPa,增强系数为4~12。但仅靠炭黑等增强剂来提高NBR的硬度,不仅硬度难以继续提高外,其硫化制品的弹性和伸长率等也不能满足应用的需要。为了进一步提高丁腈橡胶密封件使用寿命,提高丁腈橡胶材料的机械和力学性能,即提高其抗磨、减摩性能成为目前急待解决的问题。摩擦和磨损是接触型动密封中存在的问题。接触动密封的密封件与被密封件相接触。由于有相对运动而产生摩擦,导致发热和零件表面的磨损,这是引起泄漏及密封件损坏的主要原因。丁腈橡胶耐油性在各种普通橡胶中较好,密封制品多采用丁腈橡胶。但是,丁腈橡胶在使用过程中,特别是动密封摩擦阻力大、易摩损,同时造成油液介质被污染,使用寿命短。减少橡胶的摩擦系数可以减少摩擦力并有效降底橡胶制品的磨损。通过对丁腈橡胶材料的填充共混改性,旨在使其具有相对较低的摩擦系数、较高的耐磨性、较好的机械力学性能和磁性能。此外,采用化学共混的方法可以将NdFeB磁粉和丁腈橡胶基体制备具有优良性能的磁性复合材料。由于本课题研究的是在机械电子工业中应用的密封用磁性橡胶,选用机械电子工业中广泛应用的丁腈橡胶(NBR)做磁性橡胶的基胶材料,选用NdFeB磁粉作为丁腈橡胶的填充物,以求较少填充量获得丁腈橡胶高填充磁粒子量的磁性能。通过改性使磁性NdFeB粒子具有与常规填料炭黑和生胶较好的表面结合力,制备了具有磁性的NdFeB复合丁腈橡胶:探索性研究磁粉取代部分炭黑的应用。制备的试样是由纯丁腈橡胶做为母胶,填充分散的NdFeB磁粉。通过对其物理机械性能、油摩擦状态下的摩擦学性能的测试,研究磁粉对丁腈橡胶性能的影响;探讨NdFeB粒子改性丁腈橡胶的抗磨、减摩的机理,以提高材料的减摩抗磨性能。通过对改性丁腈橡胶的性能研究,为丁腈橡胶密封件的设计和生产提供实验依据。本课题采用干法混炼制备NdFeB磁性丁腈复合橡胶,对它的物理机械性能、磁性能和油摩擦状态下的摩擦学性能进行了测试,并对NdFeB磁性丁腈橡胶的表面摩擦、磨损、润滑和磁性能进行了分析研究。研究结果表明:1)NdFeB磁性丁腈复合橡胶,邵尔A硬度随着填充量的增加有所提高;拉伸强度先增加后下降,出现一峰值;扯断伸长率有所下降。2)NdFeB磁性丁腈橡胶复合,对比空白胶样,在干摩擦状态下,摩擦系数和磨损率低较低;在15%填充量时,摩擦系数出现最小值。在油摩擦状态下,摩擦系和磨损率显着下降,并呈一稳定态式。3)NdFeB磁性丁腈复合橡胶的磁性能较好,具有强的矫顽力,可以补偿因密封件应力松弛而减小的密封压力。从而,可以有效地提高密封件的密封性能和使用寿命。

李华[2]2004年在《稀土永磁材料NdFeB磁粉改性的研究》文中研究表明本课题采用磁场搅动直流电沉积装置在NdFeB磁粉表面电沉积纳米级金属镀层。选用的金属元素是铁、铜、锌、镍及其组合镀层。改善了NdFeB磁粉耐腐蚀性能和磁性能。 分析测试了包覆金属镀层的NdFeB磁粉的电极电位值、包覆镀层前后NdFeB磁粉制备的粘结磁体的电阻率与磁性能。检验NdFeB磁体的耐腐蚀性能和磁性能。 磁粉电极电位表现为NdFeB磁粉和包覆金属镀层的混合电位。探讨了电极电位在金属腐蚀性能方面的作用。金属锌镀层比基体NdFeB电极电位更负,在发生电化学腐蚀作用时,可起到牺牲阳极保护基体的作用。而金属镍镀层是最常应用的NdFeB磁体的防护镀层。 粘接NdFeB磁体的电阻率表现为NdFeB磁粉和包覆金属层的混合电阻率。结果表明:包覆Zn/Ni双金属层的NdFeB磁体的电阻率却异常增大;包覆金属Cu镀层的电阻率值最小,因为金属Cu的电阻率较小,是良好的导电材料。能够改善NdFeB磁体的导电性能的目的。浙江工业大学硕士学位论文包覆前后的粘接NdFeB磁体的矫顽力有不同程度地降低;而最大磁能积和剩余磁感应强度却变化不大。

朱海燕[3]2010年在《粘结永磁体制备工艺及其磁性能研究》文中进行了进一步梳理通过选用合适的粘结剂制备高性能粘结磁体,达到改善磁体的耐高温、不易变形等目的。用偶联剂KH-550处理各向同性粘结钕铁硼磁粉后,用环氧酚醛树脂作粘结剂,制备出高性能的粘结磁体,并对其密度、硬度、磁性能做了测试,分析了影响磁性能的因素,包括粘结剂粘度、粘结剂的固化温度、磁粉的氧化及磁粉与粘结剂混合物的反应行为等。研究了MQ及MQP-16磁粉粒度分布及性能差别。采用KY-2055与环氧树脂合成环氧-酚醛树脂,并用环氧酚醛树脂作粘结剂制备稀土永磁材料。分别用传统环氧树脂和环氧酚醛树脂制备粘结NdFeB磁体,得出环氧酚醛树脂磁体比环氧树脂磁体性能优良。研究了模压压力、保压时间、固化温度、固化时间、模压成型温度等对环氧酚醛树脂粘结磁体性能影响,优化出本实验的最佳工艺参数为:模压压力为1200Mpa,保压时间为120s,固化温度为120℃,固化时间为120min,模压成型温度为130℃。测试了温度对粘结剂粘度的影响及环氧酚醛树脂在130℃左右维持低粘度状态的时间,并采用温度与粘度的经验理论公式验证了实验结果的正确性。TG和TDA实验,分析了磁粉的反应类型及磁粉混合物的固化机理。通过对磁粉和磁体作XRD测试,分析其图谱得出磁粉与磁体的主要物相相同,但是磁体晶面间距d变大,并对其原因进行了分析。

段柏华[4]2005年在《高性能注射成形各向异性Nd-Fe-B粘结磁体的研究》文中指出注射成形技术在制备薄壁、形状复杂、径向取向、高精度磁体、实现一体化组合成形等方面具有独特的优势,同时它还具有材料利用率高、生产效率高等特点,符合电子元器件小型化、轻量化、复合化、高效化、节能化的发展趋势,因而受到了广泛的关注,其发展及产业化速度非常迅速。但国内此项技术开展得较晚,技术水平与国外还有较大的差距。为充分发挥我国稀土资源优势,发展我国Nd-Fe-B稀土永磁产业,本文围绕高性能注射磁体的制备,采用DSC、SEM、IR及XRD等技术系统地研究了磁粉防氧化表面改性、新型粘结剂、混炼和注射工艺、磁场取向规律。 采用了无水磷化-复合硅烷改性工艺包覆处理HDDR Nd-Fe-B磁粉,由于在磁粉表面形成了磷化膜/硅烷双层保护膜,因而大幅度地提高了磁粉的抗氧化性,使得其氧化过程活化能及氧化温度点分别从45.7kJ/mol、179.7℃提高到88.9kJ/mol、326℃;同时改性剂中硅烷的双极性基团,可分别通过化学键合、物理吸附改变磁粉界面特性,增强它与粘结剂的作用力,使得磁粉在粘结剂中的相容性及分散性得以提高,从而提高体系的流动性及其注射成形粘结Nd-Fe-B磁体的磁性能、抗压强度、耐蚀性及耐热性,并在硅烷呈单分子层模型作用时,效果最好。 通过研究Nd-Fe-B磁粉粒度对注射粘结磁体取向度、剩磁、内禀矫顽力、最大磁能积、抗压强度、致密度及耐热性等性能的影响,确定了综合性能最佳的磁粉粒度为80μm~100μm;采用合适的粒度分布可以提高磁粉的振实密度及喂料装载量,降低粉末/粘结剂的表观粘度,改善体系的流动性。实验得到最佳的粒度分布粉末组成为:8mass%的106~150μm粉、58mass%的75~106μm粉、25mass%的45~75μm粉及9mass%的<45μm粉。 针对注射Nd-Fe-B磁体的工艺特点,对磁场取向装置进行了较大的改进。用空心铜线代替传统的偏平铜带制成多单元组合式,解决了线圈温升高、磁场强度不稳定及取向磁场低等缺点;同时在线圈中设置两组磁轭,并通过与模具中心磁轭的配合可实现轴向取向与径向取向的转换,达到一机两用的目的。 研究了混炼、注射及磁场取向工艺参数对粘结Nd-Fe-B磁体性能影响,确定了最佳的实验参数为:T_注=280℃左右、P_注=70~120MPa、

周庆[5]2016年在《烧结NdFeB永磁晶界结构和晶界相调控及其对性能影响》文中指出烧结钕铁硼(NdFeB)永磁具有优异的室温永磁性能,已经成为国民经济和国防工业的重要基础性材料。进入二十一世纪,电子信息、医疗设备、混合动力汽车、风力发电等产业的迅猛发展对烧结NdFeB磁体的矫顽力热稳定性提出了更高的要求。越来越多的研究者开展了大量的研究工作来提高烧结NdFeB的永磁性能和热稳定性。烧结NdFeB永磁材料的性能不仅与主相Nd_2Fe_(14)B的内禀性能有关,而且还受到晶界相显微组织结构、分布和体积分数的影响。通过对主相、晶界相以及它们之间的界面调控能有效提高烧结NdFeB永磁材料的性能。添加重稀土元素Dy来提高主相颗粒的各向异性场是目前提高NdFeB永磁材料矫顽力最有效的手段之一。但是,由于重稀土Dy与Fe的原子磁矩为反铁磁性耦合,它的添加会降低材料剩磁和最大磁能积;同时,重稀土元素Dy在自然界中含量稀少,价格昂贵。因此,Dy的添加显着增加了材料的制造成本。目前,发展不含重稀土Dy或者少含重稀土Dy的高矫顽力烧结NdFeB磁体已经成为了当今研究的主要方向。本论文基于NdFeB永磁材料高性能化和低成本化,主要开展了叁个方面的研究工作:一是通过热处理工艺优化改善烧结NdFeB磁体的显微组织和晶界结构,提高矫顽力;二是采用目前较为流行的重稀土元素晶界扩散技术调控NdFe B永磁材料的晶界结构,改善显微组织和磁性能,并研究了相关机理;叁是为了进一步降低烧结NdFeB的制造成本,开发不含重稀土元素Dy的高矫顽力烧结NdFe B磁体,提出和研究了一种新的晶界扩散工艺——非稀土氧化物晶界固体扩散技术,在进一步减少稀土含量的同时增加了磁体矫顽力,系统分析了相关的物理机制。为了研究烧结NdFeB磁体晶界相和界面结构对磁性能,特别是矫顽力的影响机理,对工业化批量生产的烧结NdFeB磁体进行了二次优化热处理工艺探索。在900℃/1h和550℃/1h热处理条件下,磁体的矫顽力从1399 kA/m提高到1560 kA/m。研究发现,连续、光滑、清晰的薄带状晶界富Nd相以及光滑的界面结构对于烧结NdFeB磁体矫顽力的提高有很大的帮助。此外,还以实际观察到的烧结NdFe B显微组织为基础,通过微磁学模拟的手段研究了不同形貌晶界相对于NdFeB磁体反磁化过程的影响。在退磁过程中,发现位于主相颗粒角隅的大块晶界富Nd相诱发该区域优先形成反磁化畴;而连续、笔直、光滑的薄带状富nd相,不仅有利于提高界面处的局部各向异性场,抑制反磁化畴的形核,并且对反磁化畴的畴壁扩张有明显地阻碍作用。这对理解烧结ndfeb磁体显微结构与矫顽力的相互关系具有重要意义。采用重稀土氧化物dy2o3作为扩散介质,对ndfeb快淬粉末和烧结永磁材料进行了晶界固体扩散工艺研究,分析扩散工艺对磁性能的影响。结果表明,重稀土氧化物晶界固体扩散处理能显着提高磁体的矫顽力,并且剩磁基本保持不变。通过工艺优化快淬ndfeb磁粉的矫顽力从1678ka/m提高到2086ka/m;烧结ndfeb磁体矫顽力从965ka/m提高到1154ka/m。研究还发现,扩散进入的dy并没有在晶界相中富集,而主要在主相颗粒外延层偏聚,这有利于降低烧结ndfeb磁体中重稀土的使用量。此外,结合扩散后磁体的显微组织结构变化及显微组织结构参数的计算,总结了重稀土元素或化合物对提高矫顽力的作用机理:第一是扩散进入的dy会替代主相晶粒表层的nd原子,形成(nd,dy)2fe14b新相,起到磁硬化作用,抑制了主相颗粒表层的反磁化畴的形核;第二是替换出来的nd原子进入晶界相,增加了ndfeb晶界相的含量,起到去磁耦合作用;第叁是在扩散过程中,晶界相结构、分布以及界面结构得以优化,加强了晶界相对反磁化畴畴壁的钉扎作用。这一系列工作对研究晶界扩散对ndfeb永磁材磁性能的作用机理有十分重要的参考价值。为了摆脱传统晶界扩散对于稀土元素的依赖,首次提出以非稀土氧化物mgo作为扩散介质的晶界固体扩散工艺。与目前研究最多的低熔点稀土-金属共晶化合物晶界扩散工艺不同,虽然mgo不包含稀土元素,但经过晶界固体扩散工艺处理后,磁体的矫顽力也有了较大幅度的提高,从1094ka/m提高到1170ka/m,剩磁也没有显着降低,并且磁体的耐腐蚀性也有了显着的增强。初步研究表明,扩散进入的mgo主要存在于晶界相中,一方面,mgo与晶界相反应有助于改善晶界相的润湿性,液相扩散使主相颗粒边缘棱角溶解,形成光滑和连续的薄带层状的富nd相,减少了界面处的缺陷,抑制了该区域反磁化畴的形核;另一方面,形成新的nd-o-fe-mg晶界相优化了晶界相的成分和结构,加强了晶界相对畴壁的钉扎作用。正是这两个原因,使得该工艺比传统合金添加对于磁体综合磁性能的提高作用更加显着。这为降低制造成本,发展不含重稀土元素的烧结ndfeb永磁材料提出了一个新的思路。在之前提出的非稀土化合物晶界固体扩散技术的基础上,以zno作为扩散介质,研究了ZnO晶界固体扩散工艺及其对烧结NdFeB性能的影响。通过工艺优化,磁体矫顽力从1085 kA/m提高到1290 kA/m,提高幅度高达19%。这种新的晶界扩散工艺对磁体晶界相结构、成分和分布的调控有着一系列独特的优点,包括:实现了主相和晶界相界面的错配度降低,使界面处缺陷减少;晶界相对畴壁钉扎的作用增强;晶界相从铁磁性向非磁性转变等。研究还发现,通过扩散处理之后磁体的耐腐蚀性也有了较大提高。这些性能的改善都归功于ZnO作为“催化介质”对磁体晶界相和界面显微结构的调控。此外,论文还详细分析了不同晶界相结构和分布对于烧结NdFeB磁体矫顽力的影响机理。该系列工作为拓展晶界扩散体系,开发不含重稀土、高矫顽力NdFeB永磁材料的新型制备工艺有着重要的指导意义。

闫海生[6]2007年在《环氧酚醛树脂基磁性复合材料的性能研究》文中研究说明本论文首先采用原位聚合法制备环氧-酚醛树脂母料,进而制备稀土(钕铁硼)树脂基磁性复合材料,研究了稀土钕铁硼(NdFeB)的表面处理方法,树脂与NdFeB的粘结性,树脂含量对复合材料力学性能及磁性能的影响,并通过对样品固化状态的研究,对其反应动力学进行了一定的研究。本论文首先采用硅烷偶联剂对NdFeB磁粉表面进行处理,然后采用原位聚合的方法合成环氧-酚醛树脂,再通过模压成型方法制备环氧-酚醛基钕铁硼磁性复合材料。用红外光谱分析了环氧酚醛/钕铁硼母料的结构,分析了偶联剂处理的磁粉的结构和原位聚合树脂的接枝机理,并对环氧氯丙烷与酚醛树脂母料的成功接枝进行了分析。用DSC方法研究了环氧-酚醛基钕铁硼磁性复合材料的非等温固化动力学。分别用Kissinger法、Ozawa法和Crane法对固化反应活化能、反应级数进行分析,并对后续的模压固化工艺提供了工艺上的参考。通过SEM研究了试样的缺口冲击断面形貌,对样品的表面形貌进行了分析。并用对比方法分析了复合型树脂的优点所在。对样品分别进行了力学性能和磁性能测试,通过测试,分析对比不同磁粉的不同粒度、偶联剂不同用量、粘结剂不同用量、不同工艺方法以及不同种类磁粉对复合材料性能的影响,并对复合材料的模压成型工艺温度,压力,时间等参数进行优化比较,寻找使复合材料性能达到最优化的工艺参数。

刘海亮[7]2006年在《HDDR NdFeB磁粉的硅烷包覆及其它表面处理工艺的研究》文中认为氢化、歧化、脱氢、重组(Hydrogenation, Disproportionation, Desorportion and Recombination)是指在氢气氛中和真空条件下一系列热处理工艺,是钕铁硼磁粉的最新生产工艺。这也是目前制备各向异性NdFeB磁粉的最有效的方法。钕铁硼粘结磁体是钕铁硼磁粉和高分子化合物复合而成的复合磁体,与烧结磁体相比磁性能虽有所下降但较稳定,具有良好的加工性能,应用广泛。在聚合物粘结磁体制造和应用过程中,钕铁硼磁粉及所得粘结磁体均易发生氧化和腐蚀,导致磁性能降低。本课题的研究目的就是解决粘结NdFeB永磁体制备过程中钕铁硼磁粉的氧化问题,常用的方法是对磁粉进行表面包覆处理,形成致密抗氧化层。本课题对HDDR工艺生产的钕铁硼磁粉进行了硅烷偶联剂KH550的包覆处理、重铬酸钾钝化、重铬酸钾钝化还原、重铬酸钾钝化还原硅烷包覆等表面处理,并用傅立叶红外光谱仪、X-射线衍射仪(XRD)、差热分析仪(DTA)等设备及氧化增重实验的方法检测了包覆前后磁粉的抗氧化性能。结果表明,磁粉的以上各种表面处理方法均能在不同程度上提高磁粉的抗氧化性能。在用硅烷包覆磁粉的处理中,偶联剂以化学键的方式吸附在磁粉表面,形成了一层网状薄膜。磁粉经过重铬酸钾钝化还原硅烷包覆处理,可以得到最好的抗氧化性能。

赵旭东[8]2009年在《粘结NdFeB磁体制备工艺优化及机理研究》文中研究说明本文通过大量的实验,研究了粘结NdFeB磁体的制备工艺,探讨了偶联剂、磁粉粒度、粘结剂、固化工艺和成型工艺等对粘结NdFeB磁体的磁性能及力学性能的影响,并进行了理论上的机理分析。研究表明:采用含量相同的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂,钛酸酯偶联剂对磁粉的表面包覆效果要好,磁性能较高。而硅烷偶联剂处理过的磁体力学性能较强。本文采用<100目、100目~200目、>200目叁种不同粒度范围的磁粉进行粒度配比,其粒度配比为1:2:3时磁体的性能较高。选用两种不同的粘结剂(环氧树脂E-12和E-44)经过比较得出,环氧树脂(E-12)在含量为2.5wt%左右时,磁体的性能较好。固化工艺对磁体性能有一定的影响,固化温度和固化时间选择为120℃×120min时为宜。成型压力为600Mpa,保压时间在30S~40S之间时磁体具有较好的性能。本文通过正交试验优化制备工艺,确定了各因素影响磁体性能的大小顺序:成型压力>粒度配比>粘结剂>偶联剂。其最佳工艺参数为:粒度配比<100目:100目~200目:>200为:1:2:3、偶联剂:1.0wt%、粘结剂:2.5wt%、压制压力:600Mpa时,并制备出了性能较好粘结NdFeB磁体,其性能:B_r=0.724T,Hic=873kA·m~(-1),(BH)max=76 kJ·m~(-3),σ=126Mpa。

王旭波[9]2003年在《用注射成形法制备粘结钕铁硼磁体的研究》文中研究表明粉末注射成形技术可以较好地解决Nd-Fe-B磁性材料的难加工问题,直接制备出具有最终形状的磁体,目前该技术已受到了世界先进国家的高度重视,其发展及产业化速度非常迅速。本课题围绕粉末注射成形的工艺过程,研究了磁粉细化,磁粉表面处理和粘结剂种类,磁粉装载量对注射成形粘结Nd-Fe-B磁体性能的影响。 研究结果表明:制备粘结磁体时,为了得到适合注射成形的磁粉,必须对磁粉进行球磨以获得粒度合适的磁粉。不同的球磨工艺对磁粉的粒度和含氧量有很大影响并直接影响磁体的最终性能。以石油醚作为球磨介质,球料比为4:1,球磨2小时,即可以将平均粒度为200μm的粉末破碎到20μm以下,氧含量可以控制在0.3%左右。由四种不同粘结剂(EVA,PP,HDPE,PA12)制得的Nd-Fe-B磁体,中,样品磁性能顺序为EVA>HDPE>PP>PA12,样品的力学性能性能顺序依次为PA12>PP>HDPE>EVA。快淬Nd-Fe-B磁粉的表面改性处理对粘结Nd-Fe-B永磁体的(BH)max的影响很大。利用硅烷处理效果最好。而研究表明硅烷的合适添加量应为磁粉质量的1%,加入润滑剂硬脂酸可以显着改善喂料流动性,其合适的添加量为粘结剂总质量的10%,合适的混炼时间为45分钟;粉末装载量的提高将显着增大磁体的磁性能。本实验获得的最大粉末装载量为65%,在此情况下,用PP作为粘结剂制得了的最大磁能积为62kJ/m~3,抗压强度为73.5MPa的粘结磁体。

崔熙贵[10]2009年在《烧结Nd-Fe-B永磁材料显微结构优化与性能研究》文中研究表明烧结Nd-Fe-B磁体是具有高磁性能和高性价比的新一代稀土永磁材料,广泛应用于各种高新技术领域。然而,矫顽力低、温度稳定性差和易腐蚀的缺点严重限制了其进一步发展和在各种重要领域的应用。烧结Nd-Fe-B材料的性能除与磁体成分直接相关外,显微结构也是一个重要的影响因素。因此,如何通过调整磁体显微结构来提高其综合性能是一个兼具重要理论和实际意义的科学问题。从调整和改善烧结Nd-Fe-B材料的显微结构出发,本文系统研究了晶界改性对材料磁性能、耐腐蚀性能和温度稳定性的影响,建立了纳米添加物在磁粉表面的理想分布模型,结合热力学计算,揭示了不同纳米添加物对主相Nd_2Fe_(14)B晶粒尺寸、分布形态及主相-富Nd相的界面结构的影响机制及其对磁体性能的作用机理;同时,通过气流磨过程中回收超细磁粉的晶界添加,明确了磁体性能和显微结构随添加量的变化规律,为降低磁体成本提供理论依据;此外,在研究磁体温度系数随其内禀性能和结构因素变化规律的基础上,掌握了高温度稳定性烧结Nd-Fe-B磁体的设计原则,并成功制备出低温度系数磁体。本文的主要研究结果如下:纳米添加物的晶界改性能够同时提高烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和耐腐蚀性能。研究发现,各种纳米粉的添加都能够提高磁体的矫顽力H_(cj),其中纳米Cu、SiO_2、ZnO和AlN的晶界添加能够有效细化主相晶粒,并使其分布更加均匀,有效增大了反磁化畴的形核场;纳米Cu、Zn、SiO_2和ZnO的晶界添加还能改善晶界富Nd相的性质,使其在主相周围分布更加均匀,减弱了晶粒间的磁交换耦合作用;而Dy_2O_3纳米粉的晶界添加,能够使主相晶粒表面磁硬化。纳米Cu、Zn、SiO_2和ZnO的晶界添加促进磁体的烧结致密化,能够有效提高密度,从而提高磁体的剩磁B_r和磁能积(BH)_(max);而纳米Dy_2O_3和AlN的作用则恰恰相反。此外,纳米Cu、Zn、SiO_2、ZnO和AlN的晶界添加能够提高晶界相的电极电位和优化显微结构,从而抑制磁体的晶间腐蚀,提高了磁体的耐腐蚀性能。根据热力学分析,阐述了各种纳米粉的添加对晶界富Nd相组成和性质的影响机制。研究发现,添加的金属Cu纳米粉和Zn纳米粉,在烧结过程中主要与晶界富Nd相发生化学反应,形成新的晶界相或溶入富Nd相中,而并没有进入主相。热力学计算表明,在晶界中添加的SiO_2和ZnO氧化物纳米粉与Nd在烧结温度下反应生成稳定的Nd_2O_3颗粒,以及元素Si或Zn;Nd_2O_3颗粒抑制了晶粒长大,Si和Zn改善了富Nd相的性质,进而优化了磁体显微结构。根据规则熔体Miedema理论模型计算,晶界添加的Dy_2O_3纳米粉与富Nd相反应还原生成的Dy易于扩散进入主相晶粒表面生成磁晶各向异性场更大的Dy_2Fe_(14)B,起到表面磁硬化的作用。采用气流磨过程中回收的超细磁粉的晶界添加制备了高性能低成本烧结Nd-Fe-B磁体,并揭示了超细磁粉添加量对磁体性能和显微结构的作用机制。研究表明,气流磨过程中回收超细磁粉的成分以稀土元素Nd、Pr和Dy为主,在晶界中添加能够提高磁体磁性能,尤其是矫顽力H_(cj)。超细磁粉的晶界添加能够减缓磁体液相烧结过程中溶质的扩散传质速度,抑制主相晶粒长大,细化了主相晶粒,提高了反磁化畴的形核场;同时有助于在主相晶粒表面形成高磁晶各向异性场的Dy_2Fe_(14)B和Pr_2Fe_(14)B,能够起到表面磁硬化的作用,从而显着提高磁体的矫顽力H_(cj);在添加量低于5 wt%时,也能提高磁体的磁能积(BH)_(max)。此外,超细粉的晶界添加还能有效降低磁体的矫顽力温度系数β和磁通不可逆损失h_(irr),提高了烧结Nd-Fe-B磁体的温度稳定性。建立了烧结Nd-Fe-B磁体温度系数与内禀性能和显微结构参量的定量关系,为设计低温度系数磁体提供了理论指导,并制备出高温度稳定性烧结Nd-Fe-B磁体。通过理论分析建立了矫顽力可逆温度系数β与磁晶各向异性场H_A和显微结构参量c/N_(eff)的定量关系,发现H_A越高、c/N_(eff)越大,β就越小。在此基础上,通过成分设计和磁体显微结构优化,成功制备了低温度系数的烧结Nd-Fe-B磁体,在20~150℃温度区间,β仅为-0.385%/℃;且在220℃时,磁体的矫顽力H_(cj)仍有557 kA/m,表明该磁体具有很高的温度稳定性。此外,根据磁体的最高工作温度与β的理论关系阐述了烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力温度系数对其最高工作温度的影响规律。在相同的H_(cj)下,最高工作温度随β的降低而显著升高,表明降低β是制备高温度稳定性磁体行之有效的方法。

参考文献:

[1]. NdFeB磁性丁腈橡胶复合材料的性能研究[D]. 安晓英. 兰州理工大学. 2008

[2]. 稀土永磁材料NdFeB磁粉改性的研究[D]. 李华. 浙江工业大学. 2004

[3]. 粘结永磁体制备工艺及其磁性能研究[D]. 朱海燕. 太原科技大学. 2010

[4]. 高性能注射成形各向异性Nd-Fe-B粘结磁体的研究[D]. 段柏华. 中南大学. 2005

[5]. 烧结NdFeB永磁晶界结构和晶界相调控及其对性能影响[D]. 周庆. 华南理工大学. 2016

[6]. 环氧酚醛树脂基磁性复合材料的性能研究[D]. 闫海生. 北京化工大学. 2007

[7]. HDDR NdFeB磁粉的硅烷包覆及其它表面处理工艺的研究[D]. 刘海亮. 哈尔滨工业大学. 2006

[8]. 粘结NdFeB磁体制备工艺优化及机理研究[D]. 赵旭东. 西安建筑科技大学. 2009

[9]. 用注射成形法制备粘结钕铁硼磁体的研究[D]. 王旭波. 中南大学. 2003

[10]. 烧结Nd-Fe-B永磁材料显微结构优化与性能研究[D]. 崔熙贵. 浙江大学. 2009

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稀土永磁材料NdFeB磁粉改性的研究
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