HPLC-MS/MS法同时测定三高(高血糖、高血脂、高血压)人群用保健食品中添加的45个化学药物

HPLC-MS/MS法同时测定三高(高血糖、高血脂、高血压)人群用保健食品中添加的45个化学药物

论文摘要

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS法)同时测定三高(高血糖、高血脂、高血压)人群用保健食品中45个违法添加的化学药物。方法:采用5 mmol·L-1乙酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.0)和乙腈,在Agilent Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1;质谱采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式将样品离子化,并用多反应监测(MRM)模式对45个化学药物进行测定。结果:45个化学药物在各自考察范围内线性良好,相关系数均大于0.995 0;平均回收率(n=3)为63.3%~129.5%(RSD:0.20%~9.9%),精密度和稳定性试验的RSD分别为0.50%~9.7%,1.0%~9.9%;正离子模式下检测下限为0.02~7 ng·g-1,负离子模式下检测下限为128 ng·g-1。300批样品中共检出3批阳性样品,检出物分别是苯乙双胍、格列本脲、氢氯噻嗪和氨氯地平。结论:该HPLC-MS/MS法可用于测定三高人群用保健食品中45个违法添加的化学药物。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱-质谱条件
  •     2.1.1 色谱
  •     2.1.2 质谱
  •   2.2 溶液的制备
  •     2.2.1 对照品溶液
  •     2.2.2 供试品溶液
  •   2.3 方法学考察
  •     2.3.1 质谱测定方法
  •     2.3.2 线性关系及检测下限
  •     2.3.2 精密度试验
  •     2.3.3稳定性试验
  •     2.3.4回收率试验
  •     2.3.5 样品测定
  • 3 讨论
  •   3.1 色谱条件的选择
  •     3.1.1 色谱柱
  •     3.1.2 流动相
  •   3.2 混合对照品溶液的溶剂选择
  •   3.3 质谱条件的选择
  •   3.4 样品前处理的优化
  •   3.5 含量测定结果分析
  •   3.6 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 黄柳倩,寿林均,胡磊,周明昊

    关键词: 降血糖药,降血脂药,降血压药,保健食品,含量测定,违法添加,高效液相色谱串联质谱法,多反应监测模式

    来源: 药物分析杂志 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 浙江工业大学,浙江省食品药品检验研究院

    基金: 浙江省公益技术应用研究计划(No.2017C33102)资助

    分类号: O657.63;TS218

    DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.03.16

    页码: 484-495

    总页数: 12

    文件大小: 229K

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